Способ определения молибдена
О П И С А Н И Е 217019
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
За висимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.VI I.1966 (№ 1091694/23-26) с присоед инен ием заявки №
Приоритет
Опубликовано 261У.1968. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 23Х11.1968
Кл. 42l, 3/01
МПК 6 01п
УДК 546.77:543.242 (088.8) Комитет оо лелем изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. С. Сахаров и Л. П. Волкова
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
Изобретение относится к методам определения молибдена в различных молибденсодержащих материалах.
Известен способ определения молибдена
Путем восстановления в фосфатной среде солью Мора, окисления избытка восстановителя и восстановленных примесей бромом с последующим титрованием молибдена (V) окислителями, например ванадатом аммония, сульфатом церия (IV) . Однако известным способом можно определить только большие количества молибдена, так как многие элементы с переменной валентностью мешают определению.
Предлагается способ определения молибдена, сущность которого заключается в том, что молибден восстанавливают в сернокислой среде сульфатом титана (111) в присутствии окиси азота. Молибден при этом образует прочный нитрозокомплекс, который не окисляется хлоратом калия и перекисью водорода, окисляющими восстановленные формы ряда других элементов. После разрушения избытка окислителя нитритом натрия и удаления избытка последнего с помощью мочевины или сульфаминовой кислоты молибден остается в растворе в восстановленной форме в виде нитрозокомплекса, который затем окисляют избытком марганца (III) или церия (IV).
При этом чувствительность способа определения молибдена повышается.
Пример. 1 г молибденсодержащего материала помещают в колбу емкостью 250 мл, 5 добавляют 15 мл азотной кислоты, 6 мл серной кислоты и кипятят в течение 7 мин после начала бурного выделения паров серной кислоты. По охлаждении в реакционную массу добавляют 15 мл серной кислоты (1:2), ки10 пятят 2 мин, охлаждают и прибавляют по каплям раствор сульфата титана (111) до появления красно-фиолетовой окраски, а затем избыток его в количестве 3 мл. Далее при перемешивании приливают 1 лгл 5%-ного
15 раствора аМОв, через 10 мин — 20 мл воды, 2 мл 4в/„-ного раствора хлората калия и через 3 мин 0,5 мл Зо,0-ного раствора перекиси водорода.
23 Для удаления избытка окислителя через
3 мин вносят 5 м г 5%-ного раствора нитрита натрия, избыток которого разрушают 6 м.г
30>/с-ного раствора мочевины. Колбу продувают воздухом для удаления продуктов взаи25 модействия окислов азота и азотистой кислоты с мочевиной, затем добавляют 5 мл 0,01 н. раствора сульфата марганца (111), через
15 лгин — 1 мл фенилантраниловой кислоты и избыток окислителя оттитровывают 0,005 и.
30 раствором соли Мора до исчезновения крас217019
А — N у
1000
Составитель Ю. Куценко
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректоры: 3. И. Тарасова и A. П. Васильева
Заказ 167!!8 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ной окраски. Параллельно с пробой проводят холостой опыт.
Содержание молибдена рассчитывают по формуле
" „(vx — v„) . 1QQ 0;, P где Т,.„титр соли Мора, выраженный в г/мл молибдена, определяемый по формуле
V„— объем соли Мора, пошедшей на титрование холостого опыта, мл;
V„— объем соли Мора, пошедшей на титрование пробы, мл; р — навеска материала, г.
В случае использования для разрушения хлората калия и перекиси водорода сульфаминовой кислоты и для титрования молибдена (V) сульфата марганца (Ш) титр соли
Мора по молибдену равен — Л /1000.
Предмет изобретения
Способ определения молибдена путем восстановления, окисления избытка восстанови10 теля и восстановленных примесей с последующим титрованием молибдена (V) окислителями, отличающийся тем, что, с целью по вышения чувствительности определения, восстанавливают молибден в сернокислой среде
15 сульфатом титана (III) в присутствии окиси азота и используют в качестве окислителя избытка восстановителя и восстановленных примесей хлорат калия и перекись водорода, избыток которых удаляют введением нитрита
20 натрия, в свою очередь, разрушаемого сульфаминовой кислотой или мочевиной.
