Патент ссср 221681

 

ОПИСАН И Е 22lbsl

ИЗОБРЕТЕНИЯ

CoN3 Соеетскик

C0диалистичссыи ресц5л»к

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г библиотека fVibA ф - ф )

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.Ч1.1967 (№ 1166957/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17 1/11.1968. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 8.Х.1968

Кл. 12о, 5/09

12о, 25

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.421.51 262.07 (088.8) Коийтет по делам изо5ретеии» и открытий при Соеете М»»»строе

GCCP

Авторы изобретения

М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, P. И. Дубова и Н. А. Недоля

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ДИАЦЕТАЛЕй

ДИГЛИЦЕРИНА

Изобретение относится к области получения циклических диацеталей диглицерина, которые могут найти применение в производстве полимерных материалов.

Предлагаемый способ получения указанных соединений, как и сами соединения, является новым и заключается в том, что циклические диацетали диглицерина получают взаимодействием 2,2-диалкил-4- (глицидилоксиметил)1,3-диоксоланов с карбонильными соединениями в присутствии катализатора SnC14 при температуре до 40 С с последующим выделением целевого продукта известным способом, например разгонкой под вакуумом.

При мер 1. К 9 г (четырехкратный избыток) метилэтилкетона, в который добавляют пять капель SnCI<, медленно прикапываюг

6,85 г 2-метил-2-этил-4- (глицидилоксиметил)1,3-диоксолана. Температура реакционной смеси при этом повышается до 40 С. После окончания прикапывания смесь охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют поташом, отгоняют избыток метилэтилкетона, а остаток разгоняют под вакуумом. Выделяют

4,45 г (65%) вещества с т. кип. 129 С/1 мм, пп 1,4460, Й4 1,0319, MRD 70,80, выч. 71,29.

С|4Н еОа-.

Найдено, %: С 61,13; 61,07; Н 9,77; 9,77.

Вычислено, с/с. С 61,28; Н 9,55.

Пример 2. К 8 г (четырехкратный избыток) масляного альдегида, в который добавляют пять капель SnCI<, медленно прикапывают 6,85 г 2-метил-2-этил-4- (глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана. Температура реакционной смеси при этом повышается до 40 С.

1р После разгонки вещества в вакууме выделяют

4,79 г (70%) вещества с т. кип. 131 С/1 мм, по 1,4480, d4 1,0360, ИКй 70,82, выч. 71,29.

С Н„О.-.

Найдено, с/о . С 61,15; 61,21; Н 9 61; 9,58.

15 Вычислено, ф . С 61,3; Н 9,48.

Пример 3. К 13 г (четырехкратный избыток) метилбутилкетона, в который добавляют пять капель SnC14, медленно прикапывают 7,55 г 2-метил-2-этил-4- (глицидилокспметил) -1,3-диоксолана. Температура реакционной смеси при этом повышается до 40"С.

После разгонки вещества в вакууме выделяют

5,2 г (69%) вещества с т. кип. 167=С/2 мм, 25 по 1,4458, с14 0,9954, IRo 80,80, выч. 80,59.

СтеНеоОе

Найдено, %: С 63,44; 63,34; Н 9,85; 10,03.

Вычислено, %: С 63,57; Н 9,93.

221681

Предмет изобретения

Составитель В. Бурцева

Редактор Л. А. Ильина Техред Л. К. Малова Корректор Г. И. Плешакова

Заказ 2835!8 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения циклических диацеталей диглицерина, отличающийся тем, что 2,2-диалкил-4-(глицидилоксиметил) - 1,3 - диоксоланы подвергают взаимодействию с карбонильными соединениями в присутствии катализатора $пС14 при температуре до 40 С с последующим выделением целевого продукта известным способом, например разгонкой под ва5 куумом.