Углеводородов ci-ci
0 П И С А Н И Е 222347
ИЗОЬРЯтеНия
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 10.VI I.1964 (№ 910817/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 22.VII.1968, Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 24.Х.1968
Кл. 12о, 1/04
МП1(С 07с
УДК 547.214/215:66.067.85 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Л. С. Кофман, В. С. Виноградова, Т. A. Маркова, К. И. Свирская и А. Г. Виноградова
Государственный проектный и научно-исследовательский институт промышленности синтетического каучука
СПОСОБ ОЧИСТКИ УГЛЕВОДОРОДОВ С вЂ” С;
Йзвестен способ очистки углеводородов
С4 — С.- от серусодержащих соединений адсорбцией цеолитом NaX.
Согласно предлагаемому способу, очистку углеводородов С вЂ” С,- от ацетонитрила с последующим выделением обезвоженных целевых продуктов ведут адсорбцией цеолитом
NaA при температуре 10 †150 С и давлении до 10 ат, а регенерацию его перегретыми до
200 — 300 С инертными газами или парами углеводородов.
Селективно адсорбировàíHûé цеолитом NаА ацетонитрил десорбируют в токе паров углеводородов, которые не образуют с ним азеотропных смесей и могут быть отделены от основной части ацетонитрила обычной ректификацией, расслаиванием или дробной конденсацией. Одновременно с десорбцией происходит и регенерация адсорбента, вновь используемого для очередной очистки.
Пример 1. Очищаемый поток углеводо родов при давлении до 6 ата и температуре до 100"-С в паровой фазе или при 20 С в жидкой фазе пропускают через последовательно соединенные адсорберы, загруженные дегидратированным формованным цеолитом NaA.
После того как в выходящем из головного адсорбера потоке содержание ацетонитрила достигнет исходного, его отключают на регенерацию; головным адсорбером становится бывший до этого вторым по ходу, а в качестве концевого подключают адсорбер, в котором слой цеолита прошел стадии десорбции, регенерации и охлаждения.
Пример 2. По окончании стадни адсорбции, осуществленной. как описано выше, пропускают в обратном направлеHèí пары ксилола, нагретые до заданной температуры регенерации адсорбента. Выходящую из адсорoeipa смесь ксилола и ацетонитрила разделяют на ректификационной колонне, выделяя в виде дистиллята практически чистый ацетонпTрил. Лдсорбент охлаждают до температуры, принятой на стадии адсорбции вначале выводимым из куба колонны десорбирующим агентом, затем в токе рафината.
В табл. 1 приведены результаты многоцпкловой очистки бутановой фракции, содсржащей 2,50 „ацетонитрил а.
20 !(ак видно из табл. 1, при проскоковой концентрации ацетонптрила в рафпнате не более
0,01 т „, динамическая активность цсолита по ацетонитрилу стабильно сохраняется на урог,не 11 — 12 г/100 г при 100=C и достигает
25 16,5 г/100 г при 25 С.
Пример 3. По окончании стадии адсорбции, осуществленной как и в примере 1, через слой цеолита под давлением 3 — 5 ата пропускают сверху вниз ту же исходную бутановую
30 фракцию, содержа цую 2,5",ацетонитрила и
222347
Таблица 7
Очистка от вцетовитрила бутановой фракции адсорбцией цеолитом NaA при 4 — 5 ата (проскоковая концентрация ацетовитрила в рвфинате 0,01 вес. %) Динамическая активность цеолита, г/100 г
Линейная скорость очищае мого потока, см/сек
Температура регенерации, "-С
Длина зоны массопередачи, см
Условия адсорбции до проскока полная
Из паровой фазы при
100 ос
200
14,0
13,6
13,8
7,0
9,4
10,2
0,57 .:. 1,34
1,58
12,0
11,2
11,0
5
200
Из жидкой фазы при
25 С
21,0
22,0
15,7
18,1
15,5
15,0
0,19
0,22
Таблица 2
Очистка ет ацетонитрила бутановой фракции здсорбцией цеолитом NaA при 4 — 5 ата (проскоковая концентрация вцетонитрила в рафинат 0,0! вес. % ) ДинаМическая активность цеолита г/100 г
Температура регенера ции, С
Длина зоны массо-передачи, см
Условия адсорбции цикла до проскока полная
300
Из паровой фазы при
100 С
9,1
8,8
8,8
11,6
10,9
10,9
19,7
20,4
20,8
Составитель М.,Чачке
Редактор Л. Г, Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор Л. В. Наделяева
Заказ 3078/7 Тираж 530 Подписнс е
ЦПИИПИ Комитета по делам изобрегевий и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 предварительно разогретую до заданной температуры регенерации. Выходящие из адсорбера газы десорбции вначале конденсируют, охлаждая до 50 — 40 С, затем снижают давление до 1 — 1,2 ата. В .результате дросселирования продукты десорбции разделяются на жидкую фазу, в которой содержится 904/в ацетонитрила, и газовую, представляющую собой бутан с примесью 1,5 — 2,5% ацетонитрила. Газовая фаза почти идентична по составу как исходной фракции, так и десорбирующему агенту, поэтому ее можно рециркулировать, Адсорбент охлаждают также бутановой фракцией.
Поскольку в десорбирующем агенте содержится до 2,5% ацетонитрила, из цеолита в данном случае десорбируют при 250 †3 С соответственно 75 — 80%з от находящегося в его порах ацетонитрила. Соответственно уменьшается и динамическая активность адсорбента (на 25 — 20% ) .
При многоцикловом использовании одной
5 и той же загрузки цеолита его динамическая активность по ацетонитрилу при 100 С стабильно сохраняется на уровне 8 — 9 г/100 г (см. табл. 2) .
10 Предмет изобретения
Способ очистки углеводородов С4 — Сз путем адсорбции с последующей регенерацией адсорбента, отличающийся тем, что, с целью очистки п родукта от ацетонитрила, адсорбцию
15 ведут на цеолите NaA при температуре 10—
150 С и давлении до 10 ат, а регенерацию его ведут перегретыми до 200 — 300 С инертными газами или парами углеводородов.
