Способ получения ы,к'-ьисдиалкоксифосфорил-

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 06.11.1967 (№ 1131375/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 22Х11.1968, Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 24.Х.1968

Кл. 120, 5/04

12о, 23,:03

МПК С 07f

УДК 547.269.352.1 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

П. И. Алимов и Л. А. Антохина

Институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N БИСДИАЛКОКСИФОСФОРИЛСУЛЬФАМИДОВ

Найдено, %: P 16 75.

С.I-I »ХзОе-Р,$.

Вычислено,",„ : Р 16,84.

Настоящее изобретение относится к способу получения не описанных ранее N,N -бисдиалкоксифосфорилсульфамидон, которые могут найти п рименение как лекарственные препараты или ядохимикаты.

Предлагаемый способ основан на взаимодействии амидов диалкилфосфорных кислот с хлористым сульфурилом в присутствии основания, например триэтиламина, в среде инертного растворителя, например бензола.

Пример. Для получения N,N -бисдиэтоксифосфорилсульфамида к бензольному раствору 10,71 г (0,07 иоль) амида диэтилфосфорной кислоты и 7,07 г (0,07 моль) триэтиламина прибавляют бензольный раствор 4,72 г (0,035 моль) хлористого сульфурила при температуре — 10 —:5 С. Смесь перемешивают в течение 2 час при 20 С. Осадок выдели вшегося продукта вместе с хлоргидратом амина отфильтровывают и последний отмывают водой.

Из бензольного фильт рата после удаления растворителя получают дополнительное количество кристаллического продукта. Общий выход 6,4 г (50% от теоретического), Вещество, перекристаллизованное из ацетона, имеет вид мелких иголочек. Т. пл. 151 — 152 С.

Вещество растворяется в спирте, при нагревании в бензоле, ацетоне, хлороформе, умеренно растворяется в воде, не растворяется в эфире.

Аналогично полу кают другие N,N -бисдиалкоксифосфорилсульфамиды:

R — изо-СзН-, (11) . Т. пл. 132 — 133-"С (ацетон и петролейный эфир), выход 37,7О,.

15 1-1 айдено, ", . Р 14 71

С„Н .МеОРе$.

В ычислено, %: Р 14,61.

R — СеН,(III). Т. Пл. 149 — 150"C (ксилол), выход 42О/

20 Найдено, %: Р 14 49.

СыНзсКеОеРе$.

Вычислено.",,,: P 14,61.

R — С,Н9 (11 ) . Т. пл. 138 — 139 С (лигроин), выход 33,3%.

На йдено, j P 12,95.

С„НевХеОеРо$.

Вычислено, ",: P 12 9.

Соединения при R — (П вЂ” IV) — растворяются в бензоле, хлороформе, ацетоне, кспЗО лоле, не растворяются в воде и эфире.

222358

Предмет изобретения

Составитель Л. Козина

Техред Л. К. Малова

Редактор Новожилова

Корректор Л. В. Наделяева

Заказ 3078/16 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения N,N -бисдиалкоксифосфорилсульфамидов, отличающийся тем, что амиды диалкилфосфорных кислот .подвергают взаимодействию с хлористым сульфурилом в присутствии основания, например триэтиламина, в среде инертного растворителя, нап ример бензола.