Способ обнаружения тринитрата глицерина
Изобретение относится к аналитическим измерениям. Способ основывается на регистрации хемилюминесцентного излучения, возникающего в ходе взаимодействия химического хемилюминесцентного реагента - производного фталгидразида, добавляемого к пробе, с продуктами щелочного гидролиза ТНГ. Аналитическая процедура состоит из одной стадии. Технический результат - снижение предела обнаружения ТНГ и устранение многостадийности аналитической процедуры. 2 табл.
Изобретение относится к аналитическим измерениям и может быть использовано для количественного определения, а также при разработке датчиков (сенсоров) следовых количеств тринитрата глицерина (ТНГ). ТНГ является как активным началом ряда медицинских препаратов, так и основным компонентом взрывчатых веществ на его основе (динамитов), в силу чего изобретение может найти применение как в фармацевтической промышленности, так и в криминалистике.
Известны газохроматографические способы обнаружения ТНГ, основанные на хроматографическом разделении паров веществ с последующим их детектированием. При работе с микроколичествами вещества предел обнаружения ТНГ составляет 0.5 нг [1, 2]. Недостатком этих способов обнаружения является сложность их технической реализации.
Наиболее близким по физико-химическому содержанию к предлагаемому способу обнаружения ТНГ является способ количественного определения ТНГ [3, 4], в котором пробу подвергают кислотному гидролизу в водно-спиртовой среде. Затем добавляют раствор фенолдисульфоновой кислоты, которая нитруется азотной кислотой, образовавшейся в результате гидролиза ТНГ, при этом получают нитропроизводное. Содержание ТНГ в пробе определяют по оптической плотности раствора на длине волны максимума поглощения нитропроизводного (410 нм).
Недостатком данного способа является высокий предел обнаружения ТНГ (~10-4 г ТНГ в пробе) и многостадийность аналитической процедуры.
Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения ТНГ и устранение многостадийности аналитической процедуры.
Способ обнаружения тринитрата глицерина включает добавление к пробе раствора химического реагента и определение содержания искомого вещества по результату его взаимодействия с реагентом, при этом в качестве реагента добавляют щелочной раствор производного фталгидразида и определяют содержание тринитрата глицерина по интенсивности хемилюминесценции.
Предлагаемый способ основывается на регистрации хемилюминесцентного излучения, возникающего в ходе взаимодействия химического хемилюминесцентного реагента - производного фталгидразида, добавляемого к пробе, с продуктами щелочного гидролиза ТНГ. Аналитическая процедура состоит из одной стадии.
Пример №1 выполнения способа.
К 20 мкл раствора ТНГ в воде добавляют 50 мкл раствора 3-аминофталгидразида (люминола) концентрацией 0,1 г/л в 1 н. КОН. Регистрируют интенсивность возникающего оптического излучения. В таблице №1 представлены результаты измерений.
| Таблица №1 Обнаружение ТНГ посредством взаимодействия пробы со щелочным раствором люминола | ||
| № опыта | количество ТНГ в пробе (г) | Интенсивность хемилюминесценции (условные единицы)* |
| 1 | 0 (холостой опыт) | 58±9 |
| 2 | 10-8 | 162±17 |
| 3 | 10-7 | 1595±92 |
| 4 | 10-6 | 14700±270 |
| *указано среднее значение для 6 измерений и 95% доверительный интервал |
Предел обнаружения - менее 10-8 г ТНГ в пробе.
Пример №2 выполнения способа.
К 20 мкл раствора ТНГ в воде добавляют 50 мкл раствора 4-диметиламинофталгидразида концентрацией 0,1 г/л в 1 н. КОН. Регистрируют интенсивность возникающего оптического излучения. В таблице №2 представлены результаты измерений.
| Таблица №2 Обнаружение ТНГ посредством взаимодействия пробы со щелочным раствором 4-диметиламинофталгидразида | ||
| № опыта | количество ТНГ в пробе (г) | Интенсивность хемилюминесценции (условные единицы)* |
| 1 | 0 (холостой опыт) | 61±8 |
| 2 | 2·10-10 | 141±16 |
| 3 | 10-9 | 236±19 |
| 4 | 10-8 | 2225±61 |
| 5 | 10-7 | 22850±409 |
| 6 | 10-6 | 221000±3070 |
| 7 | 6,6·10-6 | 1480000±18700 |
| *указано среднее значение для 6 измерений и 95% доверительный интервал |
Предел обнаружения - менее 2·10-10 г ТНГ в пробе.
Библиографические данные
1. Spanggord R.J., Keck R.G. // Journal of pharmaceutical science. - 1980. - V.69, №4. - Р.444.
2. Lafleur A.L., Morriseau B.D. // Analytical Chemistry. - 1980. - V.52, №8. - P.1313.
3. Меленьева Г.А., Антонова Л.А. Фармацевтическая химия. - М.: Медицина, 1985.
4. Государственная фармакопея СССР. 10-е издание. М.: Медицина, 1987.
Способ обнаружения тринитрата глицерина, включающий добавление к пробе раствора химического реагента и определение содержания искомого вещества по результату его взаимодействия с реагентом, отличающийся тем, что в качестве реагента добавляют щелочной раствор производного фталгидразида и определяют содержание тринитрата глицерина по интенсивности хемилюминесценции.
