Способ получения циклогексанола
1 °
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
234401
Союз Саеетскик.Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 14.7111.1967 (№ 1178541/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 21.1Ч.1972. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 2.VI.1972."т1. Кл. С 07с 35/08
Комитет пе делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.592.12 (088.8) Авторы изобретения М, С. Фурман, М. И. Фалькович, В. В. Липес, Н. А. Гольтяева и А. И. Халецкая
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОЛА
Выход циклогекса онз, циклогексанола и гидроперекпсп, Отношение объема первого реактора к объему трех последующих
Время пребьпзания циклогексана в трех последних реакторах, лтик
Степень конверсии циклогексана, без уче- с учетом та омы- омылел ения нпя
3,5 — 4
7
12
3,7
6,5
9,0
10,2
8,8
81
78
74
69
67
1,0
0,5
0,5
0,5
0,3
Изобретение относится к способу окисления циклогексана. Продукты окисления циклогексанон и циклогексанол находят большое применение в промышленности органического синтеза.
Известен способ многоступенчатого окисления циклогексана кислородом воздуха при температуре 154 С и повышенном давлении с применением катализатора для инициирования реакции. При этом воздух для окисления подают поровну на каждую ступень, при равном объеме всех ступеней окисления. Выход целевого продукта 74%.
С целью увеличения выхода целевых продуктов, предложен способ окисления циклогексана кислородом воздуха при температуре
150 †1 С и давлении 10 — 20 ат,я. Процесс проводят в четырех последовательно соединенных реакторах, для инициирования используют первую, ступень окисления, отношение объема первой ступени к суммарному объему всех последующих ступеней от 1 до 0,5 при конверсии 3 — 10% . Количество воздуха, подаваемого на первую ступень, 10 — 15% от общего количества, расходуемого на окисление.
Выход конечного продукта 85% .
Пример 1. В каскад из четырех реакторов, в котором отношение объема первого реактора к суммарному объему трех остальных от 0,3 до 1,0, подают циклогексан и воздух. В первый реактор вводят около 15% всего количества воздуха, в остальные три воздух распределяют поровну. Отходящие газы и пары циклогексана из каждого реактора направляют в последующий. Температура в реакторах 170 С, давление 18 ати. Условия реакции и полученные результаты приведены в таблице.
Пример 2. В каскад из трех реакторов равного объема подают циклогексан и воз25 дух. Воздух распределяют поровну в каждый реактор. Отходящие газы и пары цпклогексана из каждого реактора направляют в последующий. Температура в реакторах 170 С, давление 18 ати, время пребывания циклогексана в каждом реакторе 7 мин, общее время пре234401
Составитель В. Бурцева
Техред 3. Таранеико
Корректор T. Гревцова
Редактор Л. Ушакова
Заказ 152ог2 Изд. М 616 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4г5
Типография, пр. Сапунова, 2 бывания 21 ггггн. При степени конверсии цпклогексана, равной 6,5%, выход циклогексаноlI2, циклогексанола и гидроперекисн циклогексила без.учета омылення 67%, с учетом омыления 76%.
Предмет изобретения
Способ получсния циклогексанола путем многоступенчатого окисления циклогексана кислородом воздуха при температуре 150—
180 С и давлении 10 — 20 атл с применением инициирования, от.ги гаюшийся тем, что, с цслью увеличения выхода целевого продукта, для окисления циклогексана на первую сту5 пень подают 15о/в от обн,его количества воздуха и процесс ведут нри соотношении реакционных объемов 1 ступени к суммарному реакционному объему всех послсдуюгцих ступеней от 1 до 0,5 и при степени конверсии
ТР 3 — 10%.
