Патент ссср 234402
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
234402
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
- Кл.- 12о, 26>01
Заявлено 15.V11.1967 (№ 1172863/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 10.1.1969. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 15Л .1969
МПКСО7 rr g
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.26 118.07(088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1о-АМИНОГЕКГИЛОВОГО ЭФИРА
Р-ХЛОРЭТИЛФЕНИЛФОСФОНОВОИ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в производстве новых фосфорсодерхкащих высокомолекулярных соединений, обладающих
СаМОГаСящИМгг СЬОйСтВаМИ.
Предлагаемый способ получения гп-аминогексилового эфира P-xëoðýrèëôåíèëôooôoновой кислоты основан на том, что гсксаноламин подвергают взаимодействию с хлорангидридом Р- лорэтгглфенилфосфоновой кислоты в органическом растворителе, например дихлорэтане, и полученный хлоргидрат гп-аминогексилового эфира р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты обрабатывают алKoãoëÿòом натрия в спирте с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, механической мешалкой, термометром и капельной воронкой помещаю г
19 г кристаллического гексаноламина в 150лиг дихлорэтана и к нему из капельной воронки в течепп" 2 час приливают 35,5 г i.ëoðàíïiäрида р-хлорэтилфенилфосфоновой .кислоты а
100 я.г дихлорэтана, По окончании прибавления всего хлорангидрида реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане при перемешг ванин 2 час. Затем отгоняют растворитель:и сушат.
Найдено, гп. P 8,85; N 3,92.
Сг,Н„Оз!ч РС1,, Вычислено, rl!. P 9,10; М 4,15.
54,5 г хлор гч1драта ж-аминогексилового эфи5 Р;1 Р.хлоРэти;1фс! Iilлч1осфоновой кислоты В Растворе абсллют11ого сп:1рта обрабатывают àlкоголятом Ia i рия, пр:1готовлен:1ым из 3,7 г металлически>о «1а три я в 100 .и.l аосо lIIOTHorо спирта. Р".oòiìð от1еляют (фильтрация) o I
10 выпавшеи поваренной соли и выпаривают. ПоЛУЧаЮт пг-аМИНОГЕКСИЛОВЫй ЭФИР Р-ХЛОРЭтИЛфенилфосфоновой кислоты с выходом 86 " .
НайдЕНО, >jiI. P 9,89; 1Ч 4,15.
С16Н >OgNPC1, 15 Вычислено, / : P 10,15; N 4,58.
Способ получения (0-а мин огексилового эфи20 ра р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты, отличаюигиггся тем, что гексаноламин подвергают взаимодействию с хлорангтгдридом P-iëoðэтилфенилфосфоновой кислоты в среде органического растворителя,,например дпхлорэта25 на, с последующей обработкой полученного при этом хлоргидрата и-аминогексилового эфира P-õëорэтилфенилфосфоновой кислоты алкоголятом натрия в спирте и выделением целевого продукта известными приемами,