Способ получения эпоксидного пенопласта

 

. s О П И б А- Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

234660

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 39b, 22/10

Заявлено 18.IX.1967 (№ 1186063/23-5) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 10.1.1969. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 15Х.1969

МПК С 08g

УДК 678.643-405.8

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Э. А. Васильева, В. Е. Уваркин, Л. В. Турецкий, В. Д. Валгин, В. А. Соколов, В. С. Лебедев, В. А. Сергеева, P. И. Козлова и

Л. А. Александрова

Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНОГО ПЕНОПЛАСТА

R — - P — OR

ОК"

Изобретение относится !„. области получения пеноэпоксидов. По известному способу эпоксидный пенопласт получают на основе композиции, в состав которой в качестве отвердителя вводят соединения трехфтористого бора.

При отверждении композиции выделяется тепло, за счет которого происходит испарение кипящих жидкостей и вспенивание массы. Ввиду высокой скорости реакции отверждения этот процесс значительно опережает процесс вспенивания, что приводит к появлению большого количества трещин в образцах, к разрушению пенопласта.

Данное изобретение пред> сматривает введение в исходную композицию соединений пятивалентного фосфора строения где R, R, R" — Н, алкил, арил, причем

R ф R и R фК". По предлагаемому способу в качестве соединений пятивалентного фосфора используют продукты этерификации фосфористой или алкил-, арилфосфиновых кислот и их производных спиртами, гликолями, фенолами.

Количество вводимой добавки регулируют исходя из размера и объемного веса образца получаемого пенопласта — от 0,5 до 5 вес. ч. на

100 вес. ч. эпоксидной смолы.

В общем случае технология получения пенопластов по предлагаемому способу заключается в следующем.

Приготовление композиции 1. Эпоксидную смолу смешивают в открытой емкости илп в автоклаве с необходимым количеством фреона и эмульгатора при температуре 20 — 50 С в те10 ченпе 10 — 30 мин. В зависимости от заданного объемного веса пенопласта фреон берут в количестве 5 — 40 вес. ч. на 100 вес. ч. смолы, эмульгатор — в количестве 0,2 — 4 вес. ч. на

100 вес. ч. смолы. Композицию 1 можно хра15 нить при комнатных температурах неограниченное время.

Приготовление композиции 11. 0,2 — 1,0 вес. ч. катализатора в расчете на 100 вес. ч. смолы растворяют в растворителе (тетрагидрофура20 не, этиленгликоле, диэтпленгликоле) таким образом, чтобы получить 5 — 10о о-ный раствор.

В этот раствор вводят 0,5 — 5 вес. ч. в расчете на 100 вес. ч. фосфорсодержащего соединения, перемешивают вручную при комнатной темпе25 ратуре. Композицию II можно хранить в закрытой емкости Не менее 10 суток.

Приготовление пенопласта. В емкость, содержащую взвешенное количество композиции I, добавляют композицию II в количестве, 30 обеспечивающем введение <е менее 0,2 вес, ч.

234660 асти;

0,035

1,2

0,15

100

0,28

0,15

3,2

1 8. 10-з

1,1

0,10

100

1,3. 10 !

1,1 катализатора и не менее 0,5 вес. ч. фосфорсодержащего компонента на 100 вес. ч. смолы.

Массу перемешивают вручнуlo или на механической мешалке в течение 15 — 60 сек при температуре 15 — 25 С. Полученную массу выливают в форму. Вспенивание и отвер>кден!!е протекает без дополнительного подвода тепла при температуре помещения в течение

3 — 30 мин.

Массу для вспенивания можно готовить также на заливочных машинах, применяемых для производства других пенопластов, в том числе пенополиуретанов, а также в распыляющем пистолете с целью полу чепия напыленного слоя пенопласта.

Пример 1. 100 г эпоксидной смолы ЭД-6 вручную перемешивают с 30 г фреона F-II u

0,25 г эмульгатора ВНИИ>К (композиция 1).

3,2 г 10%-ного раствора комплекса BF.- — тетрагидрофуран в диэтиленгликоле вручную смешивают с 1,5 г оксиэтилированного фосполиола 1 (!композиция II). При комнатной температуре композицию II приливают к композиции I и перемешивают в механической мешалке в течение 20 сек. Полученную массу выливают в форму, вспенивание начинается через 60 сек после начала перемешивания.

Процесс вспенивания и отверждения заканчивают через 3 л!ин после начала перемешивания. Получают пенопласт белого цвета однородной мелкоячеистой структуры. Размер блока пенопласта 200Х200><120 мм.

Ниже приведены свойства пенопласта:

Объемный вес, г/смз 0,02

Предел прочности при сжатии, кг/ем 0,40

Удельная ударная вязкость, кг - см/сли

Температура размягчения, С

Коэффициент теплопроводностп, ккал/м ° час. С 0,015

Водопоглощение за 24 час, кг/м 0,12

Пробивное напряжение, кв/л!л! 2,1

Тангенс угла диэлектрических потерь

Диэлектрическая постоянная

Пример 2. 100 г эпоксидной смолы ЭД-6 вручную перемешивают с 15 г фреона F-II u

0,25 г эмульгатора ВНИИ К (композиция 1).

3,2 г 10%-ного раствора комплекса BF — тетрагидрофуран в диэтиленгликоле вручную смешивают с 3 г оксиэтилированного фосполиола I (композиция II). При комнатной температуре к композиции I приливают композицию

II и перемешивают в механической мешалке

40 сек. Полученную массу выливают в форму.

Вспенивание начинается через 2,5 мин послс начала перемешивания. Процесс вспенивания и отверждения заканчивают через 11 мин после начала перемешивания. Получают блок пенопласта белого цвета размером 180>< 180>; (100 мм с однородной мелкоячеистой структурой.

1 lпжс приведены свойства пенопл

Объемный вес, г/с,!!

11рсдел прочности при сжатии, кг/с я-

Удельная ударная вязкосгь, кг сл!/см-

Тсмпература размятгченпя, С

Коэ(j)()и!!Иснт тt. !! !о!!роводностп, кка.!/!! час. С

Водопоглощение за 24 l(lc, кг/м-

Пробивное напряжение, кв/л!м

Тангенс угла диэлектрических потерь

Диэлектрическая постоянная

Пример 3. 1000 г смолы ЭД-6, 300 г фреона F-II, 2,5 г эмульгатора ВНИИ К загружают в автоклав и перемешивают при температуре 40 С в течение 15 мин. Затем полученную таким образом композицию I охлаждают до

16 С и сливают из автоклава, 32 г 10%-Hoãî раствора комплекса BF. — тетрагидрофуран вручную смешивают с 30 г фосполпола 1 (композиция II) .

Композ!и!пп 1 и II смешивают при температуре lб C в механической мешалке в течение

90 сек и выливают в форму. Вспенивание начинается через 3 л!ин после начала перемешивания. Процесс вспенивания;! отверждения заканчивают через 6 мин после начала перемешивания. Получают блок пенопласта размером 450Х,450К250 л!л! с объемным весом

0,02 г/см-, мелкоячеистой равномерной структуры.

Пример 4. Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но при грпготовлении композиции II используют I)5 г фосполиола II.

Вспенпвание и отвержденпе осуществляют аналогично описанному в примере 1.

П р и и е р 5. Процесс ведут так ке, как описано в примере 1, но при 1риготовлении ком позии 11 используют 1,5 г продукта оксипропилирования кислого эфира метилфосфиновой кислоты и глицерина. Композии 1 и II перемешивают в течение 15 сек и выливают в форму.

Вспенивание начинается через 30 сек от момента начала перемешивания и заканчивается через 2,5 мин. Отверждение заканчивается через б мин.

П р и и е р 6. Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но прп приготовлении композиции II используют 3 г диметилфосфоната. Вспенивание и отверждение проводят аналогично описанному в примере 1.

Пример 7. Процесс ведут так же, как описано в примере 1, но при приготовлении композиции II в качестве катализатора HcIIQ;Ibзуют комплекс BF3 — диэтиленгликоль в тех же количествах. Вспениванпе и отверждение проводят аналогично описанному в примере 1.

Пример 8. Процесс ведут так же, как описано в примере !, но п ри приготовлении композиции П используют 5 г оксиэтилированного фосполиола 1. Вспенивание начинается через 3 мин после начала перемешивания.

234660

Составитель С. Пурина

Техред Л. Я. Левина

Корректор С. М. Сигал

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 646,Ч5 Тираж 440 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по телам изобретений и открытий прн Совете Мгпшстров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Процесс всиенииания заканчивается через

10 »сисс, n rucp c дение через 20 .инн после начала перемешивания.

Предмет изобретения

Способ получения эпоксидного пенопласта путем вспенивания и отверждения при комнатной температуре композиции, состоящей из эпоксидной смолы, вспенивающего агента, соcä!1íениЙ Оора и качестве Отве(дите, 1я, От.luчнвившийся тем, что, с целью улучшения физпкомеханическик свойств пенопласта и обеспечения однородности структуры, в состав композиции вводят продукты этерификации фосфористой пли алки-, арилфоcôèHîâûк кислот и их производных спиртами, гликолями, фенолами в количестве от 0,5 до 5 вес. ч. на 100 вес, ч. эподсидной смолы.