Способ получения синтетических волоконизвестен способ получения синтетических волокон формованием из прядильного раствора полимера в осадительную ванну с последующей обработкой известными методами.для придания волокнам повышенной теплостойкости предложено в качестве полимера применять продукты поликонденсаци.и ароматических диортооксиаминов и дихлорангидри- до'в ароматических или гетероииклических дикарбоновых кислот (полиоксиамидов). при этом волокна подвергают тер.мической обработке при 200—520°с.пример 1. к перемешиваемому в атмосфере инертного газа раствору 5 вес. ч. 3,3'-диоксибензидина в 50 об. ч. безводного диметилапетамида при о'с прибавляют эквимолярное количество изофталилхлорида и перемешивание продолжают в течение 2 час, постепенно повышая те.мпературу реакционного раствора до 20°с. получают ~ 15%-ный раствор поли-3,3' - диокси-4,4'-изофталамидо-дифенила в диметилацетамиде (логарифмическое число вязкости 0,5%-ного оаствора полимера в серной кислоте при 25°с 1,0—2,0), который формуют в осадительяую ванну, содержащую 60—70%-ный водный раствор диме-тилформамида с добавкой 5-—10% a^gcb (или без добавки). температура формования 5— 6°с. скорость формования 1—4 м/мин. после осадительной ванны во.токно промывают в 5 водной ванне и одновременно вытягивают на 100—300%. затем предварительно скрученное волокно дополнительно вытягивают при 400—• 530° с.свойства волокна:10разрывная длина, км35—40удлинение, %3—4номер40—70 теплостойкость — потеря крепости (на воздухе) 74%, 300°с.15пример 2. к перемешиваемому в атмосфере инертного газа раствору 16 вес. ч. 3,3'-диоксибензидина в 200 об. ч. безводного20 диметилацетамида при 0°с прибавляют эквимолярное количество дихлорангидрида 4,4'- дифекилоксидикарбоновой кислоты и перемешивание продолжают в течение 2 час, постепенно повышая температуру раствора до ~ 20°с.25 получают 15%-ный раствор полиоксиамида, имеющего строениеой11п
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
235238
Союз Соеетскик
Социалистическиз
Республик
К АВТО РСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 29b, 3/60
Заявлено 24.II.1966 (¹ 1056932/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания ЗОХ1.1969
МПК D Olf
УДК 677.494.675(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения. Конкин, Ю. Д. Андриченко, Г, И. Браз, В. C. Якубович, И Е Кардаш и А . Я. Якубович
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН
35 — 40
3 — 4
40 — 70
) р <1Н / Л i,уii
Известен способ получения синтетических волокон формованием из прядильного раствора полимера в осадительную ванну с последующей обработкой известными методами.
Для придания волокнам повышенной теплостойкости предложено в качестве полимера применять продукты поликонденсации ароматических диортооксиаминов и дихлорангидридов ароматических iiли гетероциклических дикарбоновых кислот (полиоксиамидов). При этом волокна подвергают термической обработке при 200 †5 С.
П р ii м е р 1. К перемешиваемому в атмосфере инертного газа раствору 5 вес. ч.
3,3 -диоксибензидина в 50 об. ч. безводного диметилацетамида при 0 С прибавляют эквимолярное количество изофталилхлорида и перемешивание продолжают в течен,е 2 час, постепенно повышая температуру реакционного раствора до 20 С. Получают "- 15% -ный раствор поли-3,3 - диокси-4,4 -изофталамидо-дифенила в диметилацетамиде (логарифмическое число вязкости 0,5%-ного раствора полимера в серной кислоте при 25 С 1,0 — 2,0), который формуют в осадительную ванну, содержащую 60 — 70%-ный водный раствор диме2 тилформамида с добавкой 5 — 10% fgC1> (илп без добавки). Температура формования 5—
6 С. Скорость формования 1 — 4 лт/иин. После осадительной ванны волокно промывают в
5 водной ванне и одновременно вытягивают на
100 — 300%. Затем предварительно скрученное волокно дополнительно вытягивают при 400—
530 С.
Свойства волокна: разрывная длина, кл удлинение, % номер теплостойкость — потеря крепости (н а воздухе) 74%, 300 С.
Пример 2. К перемешиваемому в атмосфере инертного газа раствору 16 вес. ч.
3,3 -диоксибензидина в 200 об, ч. безводного
20 диметилацетамида при 0 C прибавляют эквимолярное количество дихлорангидрида 4,4 -дифенилоксидикарбоновой кислоты и перемешивание продолжают в течение 2 час, постепенно повышая температу ру раствора до 20 С.
25 Получают 15% -ный раствор полиоксиамида, имеющего строение
П р е д м е г I I:I o I5 ð å ò å í II ÿ
150 разрывная длина, к,11
УДЛИНЕНИЕ, 1В номер
Составители В. Айзикович
Текрсд Л. В. Куклина Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова
Редактор Новожилова
Заказ 733 2 Тираж 480 Подписное
ЦН1!ИГ1И Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете iIIèíèñòðî!I СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, »р. Сапунова, 2
I1:I этого раствора формуют полиоксиамидное.--. - мжыю=-м-режиму, ука анному в примере 1.
Сев.н й1гвЫ во локна: р азр ыв ЙЬЙ д:лина, «.1: 2б т-длннение, : % 2 номер 130
11р и м е р 3. Получают !5о1в-ный раствор смешанного илиоксиам яда аиалоп1 шо описанному в пр)в1ере 1, используя вместо изофталилхлорида смесь 90% изофталилхлорида с 10% терефгалцлхлорнда.
11з раствора формуют полиокснамидное волокно по режиму, указанному в примере 1.
Свойства .волокна:
II р и м е р 4. Полиоксиамидные волокна, полученные как указано в примере 1, подвергают термическои обработке прн 200 †5 С.
Прн этом происход;1т циклоде1ч1дратация и образуются полностью pðoìÿòè÷åc14èå полибензоксазольные волок1;а.
Свойства волокон: разрывная длина, кл 20 — 32 удл1ш ен не, % 2 — 3 номер 38 — 196 теплостойкость — по1сря крепости (на воздухе) 80%, 400 С.
1. Способ иолуче11ия сгн1тетическпх волокон формованнем из прядильного раствора полимера в осадительную ва1шу с последующей
15 обработкой известными методами, от.1ичп>ои1ийся тем, что, с целью придания волокнам повышенной тсплостойкости, в качестве полимера применя oT продукты поликонденсаци:1 ароматических диортооксиаминов и дихлор20 ангидридов ароматических или гетероцикл 1веских дикарооиовых кислот (пдлиоксиамиды), 2. Способ по п. 1, от.tuuu!ouiuticv тем, что волокна подвергают термической обработке
25 при температуре 200 — 20 Ñ.
