Способ получения двуокиси титана

 

235883

ОПИСАНИЕ

ИЗ ОБРЕ ТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

1«л, 221, 7

Заявлено 15.VIII.1966 (Ме 1097469/23-26) с присоединением заявки ча

Приоритет

Опубликовано 24.1.1969. Бюллетень «;о 6

Дата опубликования описания 12Х1.1969

МПК С 09с

УДК 667.622.118.22 (088.8) Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы %). у дизобретения М. Л. Бородина, С. Б. Шайкевич, И. М. Федотова, А. Д. Капус

В. Г. Гомозова, К. Г. Болженко, М. А. Гене и В. Н. Мишаков

Заявитель Государственный научно-исследовательский и проектный институт лакокрасочной промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ THTAHA

Изобретение относится к ооласти получения дв>окиси титана из трудновскрываемых рутило-кварцевых концентратов Ярегского месторождения.

Известный способ получения двуокиси титана заключается в разло?кении титансодержащего сырья — перовскита концентрированной серной кислотой при нагревании до температуры 1б0 С и перемешивании в присутствии железных стружек.

Однако по известному способу получают низкий выход двуокиси титана, а такн<е количество титансодержащего сырья, годного к переработке по сернокислотному способу, весьма ограничено.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что разложение титансодержащего концентрата осуществляют при температуре

250 †3 С.

Это обеспечивает повышение выхода двуокиси титана до 95 — 98% (по сравнению с выходом в 92% по известному способу), а также возможность использования в качестве титансодержащего сырья трудновскрываемого рутило-кварцевого концентрата.

Пример. Ярегский рутило-кварцевый концентрат, содер?кащий (в %) 45 Т10з, 50 SiO, 3,0 Fe Оз, до 0,20 Р20;„размалывают в стальной шаровой мельнице до остатка 1 — 1,5% на сите га 0045.

Смесь 92% -ной серной кислоты и концентрата при весовом соотношении Н 50т (считая на моногидрат) и концентрата 1,2: 1,0, а также wl I ? иной стружки "-2 /а ценпграта загружают в стальной цилиндрический аппарат с конусным дном, футерованный диабазовой плиткой.

В конус аппарата подведены коммуника. ции, по которым нагретый воздух нли топоч10 ные газы подают в аппарат для перемешивания и нагревания реакционной массы.

Смесь нагревают при перемешивании возду«ом до 250 — 300 С, при этом жидкая масса превращается в сукой пористый план, который

15 выдерживают при 280 С в течение 2 «ас.

После вызревания плав о«лаждают до 80 С с продувкой возду«ом. В процессе вскрытия концентрата выделяютсл пары серной кислоты, которые конденсируют. Полученную кнс20 лоту используют длл выщелачивания плава.

0«лажденный плав выщелачивают в течение б — 8 «пс подкисленной водой с таким расчетом, чтобы в растворе содержалось

25 150 — 200 г,, л TiO .

Сернокислый раствор, содержащий 150—

200 г.l 110 и 4 — 5 г .т Т40п и имеющий кислотный фактор 1,80 — 1.85 и отношение

Fe: TiO 0,07 — 0,10, отфильтровывают от шлаЗО ма через намывной слой из древесной муки

235883

Предмет изобретения

Составитель И. Городецкая

Текред Л. Я. Левина

Корректор Л. В. Колаоии

Редактор А. Петрова

Заказ 777, 8 Тираж 480 Подписное

ЦЧИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сагунова 2 и упаривают под вакуумом при температуре

50 С до содержания 240 — 250 г/л Т10 .

Отфильтрованный раствор (150 г/л ТгОа) нейтрализуют водным раствором NaOH (120 — !30 г/л NaOH) до рН 6,5 — 7,0 при непрерывном перемешивании и температуре

25 — 30 С (охлаждение сн аружи) . Осажденную орто-титановую кислоту отфильтровывают и промывают очищенной водой от растворимых сульфатов.

Промытую ортотитановую кислоту разбавляют водой и пептизируют при нагревании до

80 С соляной кислотой (уд. в. 1,10 — 1,19).

1-1агретый до температуры 80 С опалесцирующий золь выдерживают 5 — 10 мин и быстро охлаждают до температуры 30 — 40 С.

Содержание TiO> >в зародышевом золе

25 — 30 г/л.

Гидролиз проводят в апг рате с обратным холодильником и мешгукоФ. Цря разбавления пульпы в процесаю гидрбг1иза подают горячую воду при непрерывном перемешивании.

Раствор нагревают до 70 С и при этой температуре вводят 0,5 /о зародышевого золя, после чего кипятят смесь в течение 1 — 2 «àñ.

Пульпу гидроокиси титана, охлажденную до 70 С, фильтруют, промывают до содержания в фильтрате 0,05 г/л Fe. Промытую гидроокись титана отбеливают в 7%-ной серной кислоте (250 г/л ТгОв) с добавкой 0,4 /о к Т10 порошка металлического алюминия при температуре 95 С до появления в фильтрате сульфата Т1а+, фильтруют и промывают до содержания в фильтрате 1,5 — 2,0 г/.г HqSO<.

Для получения рутила готовят пульпу, содержащую 250 г л TiO, в которую вводят рутилирующие зародыши (4/о к Т10 ) из титаната натрия, и сернокислый алюминий (1,5о/о к TiO в расчете на Л1 0а).

После обработки пульпу фильтру.ют.

10 Отфильтрованную гидроокись титана прокаливают при температуре 300 — 1000 С в течение 8 час с выдержкой при 1000 С в течение

30 лин до рН 6,5 — 7,0.

Для получения анатаза в водную пульпу, 15 содержащую 250 г/л Т10, вводят К.,804 (1,0 /о к Т10 ) в виде 10 /о-ного водного раствора.

После обработки отфильтрованную пасту гидроокиси титана прокаливают при температуре 900 — 950 С до рН 6,5 — 7,0.

Способ полу.чения двуокиси титана путем разложения титансодержашего сырья концен25 трированной серной кислотой в присутствии железной стружки при нагревании и перемешивании, от гича/ощийся тем, что, с целью повышения выхода двуокиси титана и использования в качестве титансодержащего сырья

80 рутило-кварцевого концентрата, разложение его ведут при температуре 250 †3 С.