Способ получения диангидрида 3,4,3, 4трифенилдиоксидтетракарбоновой кислоты

 

Формула изобретения

Составитель В. Старозит

Текред 3. Тараненко

Редактор Л. Ушакова

Корректор И. Симкина

Заказ 565/855 Изд.. а 268 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д, 4/5

Тип, Харьк. фил. пред. «Патент» го количества перманганата калия в реакционную колбу приливают 100 лил воды для разбавления загустевшей ма."сы, которую затем нагревают на водяной бане 7 час. Далее смесь охлаждают, и пир дин отгоняют с водяным паром до исчезновения запаха пирнднна. При этом ненрореагировавший перманганат калия разлагается с выделением кислорода, двуокиси марганца и гидроокиси,калия.

Двуокись марганца отфильтровывают, и фильтрат выпаривают до объе«a 0,5 л. Осадок двуокиси марганца кипятят с водой, чтобы извлечь сорбированную на нем кислоту. Полученный раствор охлаждают до 2 С и к нему медленно приливают 10 — 20%-ную НС! (температура в процессе нейтрализации не должна превышать 5 С) до слабокислой реакции.

При этом выпадает белый осадок, который отфильтровывают, промывают несколько раз водой и высушивают.

Выход 80% от теоретического. в) Получение диангидрида 3,4,3,4-трифенилдиоксидтетракарбоновой кислоты (гидрохинон-1,4-дифталевого ангидрида) .

В двугорлую колбу, снабженную ооратным холодиль1(èêîì и капельной воронкой, помещают 10 г хи=лоты, 50 л1л уксусного ангидрида. Смесь нагревают до кипения, и из капельной воронки постепенно приливают 5 л1л хлористого ацетона, после чего смесь кипятят в течение 8 час, затем раствор отфильтровывают, и фильтрат выпаривают под вакуумом до появления осадка, При охлаждении раствора выпадает осадок, который отфильтровывают и перекристгллизовывают пз уксусного ангид1О рида. Высушенный диангидрид имеет т. пл.

251 †2 С.

Найдено, %. С 65,29; Н 2,65.

В ы числено, % . С 65,67; Н 2,55.

Способ получения диангидрида 3,4,3,4-трифенилдиокспдтетракарбоновой кислоты, о тлича ющийся тем, что 3434-трифенилдиоксидтетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с хлористым ацетилом в присутствии уксусного ангидрида при температуре кипения последнего с последующим выделением целевого продукта известными приемами.