Способ получения тетратиофосфатов
Ъ
naте,,; ио,.:. ="Каа а МБА
° евер-дф
О и И C А Н И Е 239324
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
За шсимос ог авт. свидетельства М
Кл ) 2o 23)03
12о, 26,101
Заявлено 29.XI I.1967 (¹ 1207832i23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 18.1I!.!969. Бюллетень Хо 11
Дата опуол ковяиия описан|tn 5. т 111.1969
4>I11y С 07f
С 07!
УД К 547.26. I 18 122.07
Комитет ло делам изобретений н открытий ори Совете Министров
СССР
Лвгоры изоорстсния Н. К. Близпюк, fl. С. Хохлов, Л. А. Калуцкий и С. Л. Варшавский
Заяви гель
Всесоюзный научно-исследов;.тсльский институт фитопатологии
СПОСОБ ПО)!У !ЕНИЯ ТЕТРАТИОФОСФАТОВ
Изобретение касается способа получения тетратиофосфатов общей формулы (RS) PSC1- С1-1зЯЛг, !
S где R — алкил. Ъ вЂ” замещенный или незамещенпый фенил.
Тетратисфосфаты могут айти применение в качестве физиологически активных веществ.
Предлагаемый способ нов и основан ня взаимодействии хлорангидрида диалкилтритиофосфорной кислоты с а-арплтиоэтилмеркаптаном при,нагревании до температуры
90 в 140 С в присутствии ката.штических количеств пиридииа.
Пример 1. (-Фсиилтиоэтилдиэтилтстратиофосфат. Смесь 22 г (0,01 г .иа.lb) хлорангидрида диэтилтритиофосфорной кислоты, 1,7 г (0,01 г ло го) 6-феиилтиоэтилмеркяптана и 0,016 г (2 мол. ",„) пиридина нагревают при !30 †1 С до прекращения выделения хлористого водорода (7 час). Получают 3,5 г (100,"„) вещества; сРз 1,2709; пзо 1 6622; I IR 102,70, вычислено
103,09.! I "àéäåíî,,",,: P 8 60, S 45 21.
С1 I ;P S;,.
Вычислено, ",.„: Р 8 75; S 45 14, ГIримср 2. !3-(25-Дихлопфенилтио)этилдиэтилтетратиофосфат, Получают в условиях примера 1 из 3,3 г хлорангыридя диэтплтритиофосфорной кислоты, 3,6 !3-(2,5-дихлорфснилтио) -этилмеркаптаня
5 и 0,21 г пиры ша в количестве 6,3 г;
d";o 1,1071: и-"„о 1,6725; .1Яп 112.64, вычислено
1 2,8 .
11айдсно, "„: С! 17,00: P 7,21; 5 38,01.
10 С1 111,CI. Гааз.
Вычислено, "„; С1 16,79; P 7,33; S 37,82.
П ример 3. (3-(п-То 1и лтпо )-этилдиэтилтстратиофосфат. Получают в условиях примера 1 из 3,3 г хлорангидридя диэтиг тритиофосфорной к1|слоты, 2,8 " P-(п-тол.t.ï.ю) -этилмeркаптаиа,i 0,024 г пиридина с 0,I;«;ñI:.Tâåííûм выходом; г!"-„с 1,2478: и"-, 1,6509; МЯ,. 107. 0, вычислено !07.71.
20 11айдсно, "„: P 8,61; S 43.17. г ь,!,>1,Ð 35 °
Вычислено, „; Р 3,42; S 43,47.
П р и м с р 4. (3- (о-Т о л и л т и о ) -э т и л д иметилтетратиофосфат. Смс«ь 31 г
2з (0,016 г чоло) хлорангидр дя ди.:стилтритиофо форной кислоты, 2,9 г (0.016 г лоло) (3-,о-толилт ио) -этилмеркаптя а ii 0,03 г (2 мол. ",„) пирид:пта нагревают при 90—
100 С до прекращения выделения хлористого
30 водорода (4 I(iL) .
239324
С, 1-1,-,VS.-, Вычислено, ",;,: Р 9,11; S 47,05. и:3обрстсиifя
Г1редм ст
11айдсио, „: Р 9,00; S 47,24.
Сое ыиитель И. Головникова
1 едактор Л. Г. Герасимова
Корректор В. И. Орлова
Техпед Л. Я, Левина
;!оказ 1653,,? 1 ир liK 480 Подписное
1!lllllll Ill Комитета ио де. ;Bi идоо1егеиии и откры;ий при Col;cle Чи пас(ров CCCI
Мол(в;i, 11еи р, ир. Серова,:I,. 4
l иио р ф ы, ир. С и иов;I, 2
11олуча1от 5,4 г (100 l„) всщссгва; с! „, 1,3008;
n - o 1 666с) ЧКо 97 32 вычис,асио 98 47.
11айдено, ", „: Р 9,18; S 46,!) !.
С i111I-,P S;,.
13ычислеио, ",,,: P 9,11; S 47,05.
11 р II il с р 5. p (a I Ò о л и,l т и о ) -3 T «, I . IIм е т и л т е т р а т и о ф о с ф а т, 11олучают в условиях примера 4 из 3,1 г хлорангидрида диметилтритиофосфорной кислоты, 2,9 г р-(м-толилтио)-этилмеркаптаиа и 0,03 г пиридина с количественным выходом; (1 о 1,3000; п о 1,6640; МР 97,00, «ычис Iello!)8,47.
1. Способ иолучеIIIIll тстразиофосфатов, от.оilil.ilîèl!Iéñÿ тем, гго хлора« гидрид д lалкилтригиофосфорной кислоты подвергают изаимодействию с !д-арилтиоэтилмеркаптаном:при на10 грс«анни в прил Tclâèll каталитических количес1в третичных аминов, например пиридина, с последующим выделением продукта извести ым способом.
2, Способ по и. 1, отличатципа.l тем, гло
15 Ilail рс«апис ведут до 90- - 140 С.
