Способ получения биологически активного продукта из пантов и/или рогов северных оленей
Владельцы патента RU 2302141:
Государственное научное учреждение Научно-исследовательский институт сельского хозяйства Крайнего Севера Сибирского отделения Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИСХ КС СО РАСХН) (RU)
Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности и может быть использовано для обогащения продуктов питания биологически активными веществами, а также в изготовлении лекарственных препаратов, в косметической и других отраслях. Способ получения биологически активного продукта включает очистку пантов и/или рогов северных оленей от кожного покрова, измельчение и последующую ультразвуковую экстракцию водными растворами этилового спирта различной концентрации. При этом панты и/или рога северных оленей измельчают до размера частиц менее 100 мкм. Далее проводят поэтапно экстракцию в ультразвуковом экстракторе с частотой поля 25 КГц при температуре 46-48°С. Вначале экстрагируют 96%-ным этиловым спиртом в течение 2,5 ч при соотношении экстрагент:сырье 4:1. Затем экстракцию проводят 70%-ным водным раствором этилового спирта в течение 1,5 ч при соотношении экстрагент:сырье 3:1. После проводят по 1 ч третью и четвертую экстракции 70%-ным водным раствором этилового спирта или третью экстракцию 50%-ным водным раствором этилового спирта, а четвертую - 40%-ным водным раствором этилового спирта или третью экстракцию 40%-ным водным раствором этилового спирта, а четвертую дистиллированной водой при соотношении экстрагент:сырье 3:1. Полученные экстракты объединяют, подкисляют уксусной кислотой до рН 5,5, вымораживают при температуре минус 15-20°С в течение 48 ч. Полученный целевой продукт центрифугируют и фильтруют. Изобретение позволяет получать продукт с высоким содержанием биологически активных веществ за счет максимального сохранения биологической активности пантовой продукции. 3 табл.
Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности, в частности к способу получения биологически активного продукта из консервированных пантов и/или рогов северных оленей, который можно использовать при изготовлении лекарственных препаратов медицинского и ветеринарного назначения, для обогащения продуктов питания биологически активными веществами (БАВ), в микробиологической отрасли в качестве стимуляторов роста микроорганизмов, косметической и других отраслях.
Известно, что биологически активные свойства препаратов из пантов зависят от приемов их обработки.
Так, например, известен способ получения БАВ из сырых пантов (патент РФ № 2054292, А61К 35/32, Способ получения биологически активных веществ из пантов, опубл. 20.02.96 г.). По предлагаемому способу сырые очищенные панты замораживают, измельчают, лиофильно высушивают и растирают до порошкообразного состояния. Затем проводят экстракцию водой, подкисленной до рН 2,0-6,5; далее вводят этанол до концентрации 30-60%. Полученную смесь выдерживают при температуре от 4-20°С. Этот метод позволяет сохранить при обработке максимальное количество БАВ, но, учитывая то, что сырые панты - быстро портящееся сырье и учитывая дороговизну транспортных расходов, могут возникнуть трудности с технологией переработки сырья этим способом.
Известно, что процессы экстрагирования существенно ускоряются под действием ультразвука. Процесс экстракции идет не только значительно быстрее, но и при гораздо более низких температурах, что важно для веществ, разлагающихся или окисляющихся при высоких температурах. Физические основы этого ускорения заключаются в разрушении пограничного слоя, в результате чего ускоряется массообмен между поверхностью сырья и экстрагентом (Физический энциклопедический словарь. М.: Советская энциклопедия,1966, - т.5, - с.235-237).
Известен способ экстракции растительного сырья с применением ультразвуковой технологии и использованием в качестве экстрагента растительного масла (патент России № 2195306, 7 А61К 35/78, 7/48, Способ экстракции биологически активных веществ, опубл. 13.09.2001 г.). В данном изобретении процесс происходит в течение 10 ч в реакторе, причем не позднее чем за 2 ч до завершения настаивания начинают обработку ультразвуком. Недостатком этого способа является использование в качестве экстрагента растительного масла, что позволяет извлечь лишь жирорастворимые компоненты.
Наиболее близким к заявляемому является экстракт из пантов, полученный по способу, предусматривающему четырехкратное экстрагирование водно-спиртовым раствором, подкисленным уксусной кислотой при температуре 85-90°С с последующим вымораживанием и отделением осадка (патент России № 20089066, А61К 35/32, Способ получения тонизирующего средства из пантов «Велкорнин», опубл. 19.03.1991 г.). Недостатком данного способа является длительность процесса экстрагирования и вероятность разрушения термолабильных биологически активных веществ во время проведения процесса.
Технической задачей изобретения является максимальное сохранение биологической активности используемой пантовой продукции, снижение трудоемкости способа получения, рациональное использование дефицитного сырья.
Поставленная задача решается способом получения биологически активного продукта, включающим очистку консервированных пантов и/или рогов северных оленей от кожного покрова (далее сырье), их измельчение до частиц менее 100 мкм и последующую экстракцию при воздействии ультразвукового поля частотой 25 КГц при температуре 46-48°С вначале 96%-ным этиловым спиртом в течение 2,5 ч при соотношении спирт:сырье 4:1, затем 70%-ным водным раствором этилового спирта в течение 1,5 ч при соотношении экстрагент:сырье 3:1, затем проводят по 1 ч третью и четвертую экстракции 70%-ным водным раствором этилового спирта или третью экстракцию 50%-ным водным раствором этилового спирта, а четвертую - 40%-ным водным раствором этилового спирта или третью экстракцию 40%-ным водным раствором этилового спирта, а четвертую дистиллированной водой при соотношении экстрагент:сырье 3:1 с последующим объединением экстрактов, подкислением их уксусной кислотой до рН 5,5, вымораживанием при температуре минус 15-20°С в течение 48 ч, центрифугированием при 2500-3000 об/мин в течение 5 мин и фильтрованием целевого продукта через ватный фильтр.
Заявляемый способ позволяет максимально сохранить БАВ в процессе экстрагирования, т.к. процесс проводится при более низких температурах. Время, затрачиваемое на производство биологически активного продукта из пантов и/или рогов северных оленей, сокращается в 4 раза. По технологии процесса, осуществляемого с применением ультразвука, сокращаются потери сырья.
Заявляемый способ поясняется примерами. За прототип взят водно-спиртовой экстракт «Велкорнин».
Пример 1
0,5 кг освобожденных от кожи законсервированных пантов и/или рогов северных оленей измельчают на истирателе с виброприводом УХЛ-4 до размера частиц менее 100 мкм, загружают в ультразвуковой экстрактор, заливают 2 л 96% этилового спирта, перемешивают и проводят экстрагирование при температуре 46-48°С в течение 2,5 ч при частоте 25 КГц и периодическом перемешивании. Полученный экстракт сливают, а в экстрактор заливают 1,5 л 70% этилового спирта. В течение 1,5 ч проводят экстракцию при тех же параметрах температуры и частоты ультразвукового поля. Экстракт сливают и объединяют с предыдущим. Далее проводят еще две экстракции с 1,5 л 70% этилового спирта по одному часу при тех же условиях. Все полученные экстракты объединяют, подкисляют уксусной кислотой до рН 5,5, вымораживают при минус 15-20°С в течение 48 ч, центрифугируют при 2500-3000 об/мин в течение 5 мин и фильтруют через ватный фильтр. Получают 5,8 л готового экстракта.
Пример 2
0,5 кг освобожденных от кожи законсервированных пантов и/или рогов северных оленей измельчают на истирателе с виброприводом УХЛ-4 до размера частиц менее 100 мкм, загружают в ультразвуковой экстрактор, заливают 2 л 96% этилового спирта, перемешивают и проводят экстрагирование при температуре 46-48°С в течение 2,5 ч при частоте 25 КГц при периодическом перемешивании. Полученный экстракт сливают, а в экстрактор заливают 1,5 л 70% этилового спирта и проводят экстракцию в течение 1,5 ч при тех же параметрах температуры и частоты ультразвукового поля. Экстракт сливают и объединяют с предыдущим. Далее проводят еще две экстракции с 1,5 л 50% и 40% этилового спирта по одному часу при тех же условиях. Все полученные экстракты объединяют, подкисляют уксусной кислотой до рН 5,5, вымораживают при минус 15-20°С в течение 48 ч, центрифугируют при 2500-3000 об/мин в течение 5 мин и фильтруют через ватный фильтр. Получают 5,8 л готового экстракта.
Пример 3
0,5 кг освобожденных от кожи законсервированных пантов и/или рогов северных оленей измельчают на истирателе с виброприводом УХЛ-4 до размера частиц менее 100 мкм, загружают в ультразвуковой экстрактор, заливают 2 л 96% этилового спирта, перемешивают и проводят экстрагирование при температуре 46-48°С в течение 2,5 ч при частоте 25 КГц и при периодическом перемешивании. Полученный экстракт сливают, а в экстрактор заливают 1,5 л 70% этилового спирта и проводят экстракцию в течение 1,5 ч при тех же параметрах температуры и частоты ультразвукового поля. Экстракт сливают и объединяют с предыдущим. Далее проводят еще две экстракции с 1,5 л 40% этилового спирта и 1,5 л дистиллированной воды по одному часу при тех же условиях. Все полученные экстракты объединяют, доводят уксусной кислотой до рН 5,5, вымораживают при минус 15-20°С в течение 48 ч, центрифугируют при 2500-3000 об/мин в течение 5 мин и фильтруют через ватный фильтр. Получают 5,8 л готового экстракта.
Нами экспериментально доказана возможность получения экстрактов из пантов и/или рогов, обладающих более высокой биологической активностью и менее трудоемким способом получения (табл.1, 2, 3).
| Таблица 1 | ||||||
| Биохимический состав спиртовых экстрактов из пантов и/или рогов северных оленей | ||||||
| Показатели | Велкорнин (прототип) | Пример 1 | Пример 2 | Пример 3 | ||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
| Витамины, мг% | ||||||
| А | 8,13 | 8,12 | 11,29 | 17,10 | ||
| Е | 2,46 | 2,94 | 3,84 | 5,87 | ||
| B1 | 0,18 | 0,29 | 0,38 | 0,58 | ||
| В2 | 0,44 | 0,44 | 0,57 | 0,88 | ||
| В3 | 3,02 | 3,06 | 5,51 | 8,87 | ||
| В6 | 0,49 | 0,58 | 0,77 | 1,17 | ||
| В5 | 19,89 | 20,82 | 37,58 | 59,07 | ||
| Bl2, мкг% | 19,65 | 19,63 | 25,64 | 39,15 | ||
| Аминокислоты, % | ||||||
| Изолейцин | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,05 | ||
| Треонин | 0,68 | 0,79 | 1,04 | 1,22 | ||
| Серин | 0,78 | 0,88 | 0,94 | 1,01 | ||
| Глицин | 0,99 | 1,03 | 1,14 | 1,23 | ||
| Аланин | 1,02 | 1,14 | 1,36 | 1,59 | ||
| Валин | 0,76 | 0,89 | 1,09 | 1,30 | ||
| Метионин | 0,18 | 0,22 | 0,33 | 0,42 | ||
| Глутамин | 2,86 | 2,84 | 3,50 | 3,86 | ||
| Пролин | 0,12 | 0,09 | 0,46 | 1,23 | ||
| Фенилаланин | 0,47 | 0,51 | 0,69 | 0,88 | ||
| Лизин | 1,69 | 1,76 | 2,28 | 2,77 | ||
| Аргинин | 0,92 | 1,60 | 0,47 | 1,28 | ||
| Жирные кислоты, г/кг | ||||||
| Лауриновая С12:0 | 0,34 | 1,15 | 0,88 | 1,91 | ||
| Миристиновая С14:0 | 0,56 | 0,78 | 0,70 | 0,91 | ||
| Пальмитиновая C16:0 | 34,03 | 39,39 | 35,65 | 36,39 | ||
| Пальмитолеиновая C16:1 | 0,98 | 0,99 | 1,56 | 8,33 | ||
| Стеариновая C18:0 | 6,47 | 9,20 | 9,50 | 6,27 | ||
| Олеиновая C18:1 | 33,18 | 35,23 | 35,41 | 35,98 | ||
| Линолевая C18:2 | 20,06 | 25,70 | 30,19 | 13,50 | ||
| Леноленовая C18:3 | 1,42 | 1,58 | 1,60 | 2,37 | ||
| Арахиновая С20:0 | 0,28 | 0,68 | 0,35 | 0,51 | ||
| Таблица 2 | ||||||
| Минеральный состав экстрактов из пантов и/или рогов северных оленей, мг/кг | ||||||
| Элемент | Велкорнин (прототип) | Пример 1 | Пример 2 | Пример 3 | ||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
| В | 0,74 | 0,51 | 0,26 | 0,565 | ||
| Ва | 0,55 | 0,59 | 0,57 | 0,445 | ||
| Be | <0,0001 | <0,0001 | <0,0001 | <0,0001 | ||
| Са | 34,76 | 43,145 | 54,335 | 43,9325 | ||
| Cd | 0,0041 | 0,0035 | 0,0035 | <0,0001 | ||
| Со | <0,001 | <0,001 | <0,001 | <0,001 | ||
| Cr | <0,01 | <0,01 | <0,01 | <0,01 | ||
| Cu | 0,12 | 0,46 | 0,71 | 1,06 | ||
| Fe | 2,00 | 2,455 | 3,36 | 2,19 | ||
| Mg | 26,69 | 31,87 | 36,95 | 41,325 | ||
| Mn | 0,0195 | 0,027 | 0,050 | 0,030 | ||
| Мо | <0,001 | <0,001 | <0,001 | <0,001 | ||
| Na | 442,52 | 441,03 | 435,855 | 532,075 | ||
| Ni | 0,046 | 0,0445 | 0,043 | 0,050 | ||
| Se | 0,032 | 0,054 | 0,044 | 0,0465 | ||
| Sr | 0,165 | 0,155 | 0,14 | 0,315 | ||
| Ti | 0,67 | 0,73 | 0,855 | 0,465 | ||
| Zn | 0,42 | 0,45 | 0,49 | 0,745 | ||
| Таблица 3 | ||||||
| Содержание гормонов в экстрактах из пантов и/или рогов северных оленей | ||||||
| Образец | Эстрадиол, пг/мл | Фолликулостимулирущий, μ И ед/мл | Тиреостимулирующий, μ И ед./мл | Тироксин, нмоль/л | Тестостерон, нг/мл | Прогестерон, нг/мл |
| Велкорнин (прототип) | 1140,9 | 0,223 | 0,102 | 18,35 | 6,43 | 4,80 |
| Пример 1 | 1563,0 | 0,305 | 0,073 | 19,62 | 12,32 | 6,83 |
| Пример 2 | 3920,0 | 0,263 | 0,068 | 24,67 | 15,18 | 7,74 |
| Пример 3 | 4251,0 | 0,312 | 0,102 | 25,82 | 14,90 | 9,46 |
Способ получения биологически активного продукта из пантов и/или рогов северных оленей, включающий очистку их от кожного покрова, измельчение, экстракцию водными растворами этилового спирта различной концентрации, отличающийся тем, что в качестве сырья используют консервированные панты и/или рога северных оленей, а измельчение их проводят до частиц менее 100 мкм; при этом экстракцию осуществляют поэтапно при воздействии ультразвукового поля частотой 25 кГц при температуре 46-48°С вначале 96%-ным этиловым спиртом в течение 2,5 ч при соотношении спирт:сырье 4:1, затем 70%-ным водным раствором этилового спирта в течение 1,5 ч при соотношении экстрагент:сырье 3:1, затем проводят по 1 ч третью и четвертую экстракции 70%-ным водным раствором этилового спирта или третью экстракцию 50%-ным водным раствором этилового спирта, а четвертую - 40%-ным водным раствором этилового спирта или третью экстракцию 40%-ным водным раствором этилового спирта, а четвертую дистиллированной водой при соотношении экстрагент:сырье 3:1 с последующим объединением экстрактов, подкислением их уксусной кислотой до рН 5,5, вымораживанием при температуре минус 15-20°С в течение 48 ч, центрифугированием и фильтрованием целевого продукта.
