Способ ректификации спиртосодержащего сырья

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам периодической ректификации спиртосодержащего сырья. Способ предусматривает нагревание спиртосодержащего сырья в кубе-испарителе до температуры кипения, концентрирование образующихся паров в укрепляющей ректификационной колонне, конденсацию паров в конденсаторе-холодильнике, направление конденсата на орошение указанной колонны и на накопление его на стадии эпюрации в рефлюксной емкости, промывку конденсата и подачу после завершения стадии эпюрации всего конденсата на орошение в укрепляющую ректификационную колонну. При этом одновременно отбирается жидкий пастеризованный спирт со 2-4-ой тарелки укрепляющей колонны, считая сверху, и направляется в исчерпывающую ректификационную колонну, из нижней части которой отбирается спирт-ректификат. Конденсат на стадии эпюрации накапливается в рефлюксной емкости в количестве 7,5-9% от содержания спирта в сырье, а промывку конденсата в рефлюксной емкости на стадии эпюрации производят при соотношении расхода флегмы и расхода паров 1,8:2,2. Завершается стадия эпюрации, когда количество конденсата в рефлюксной емкости составит 1,5-1,9% от содержания спирта в сырье. Изобретение позволяет повысить качество спирта и снизить длительность процесса и энергозатраты на его проведение. 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам периодической ректификации спиртосодержащего сырья (спиртовой бражки, спирта сырца), получаемого из пищевого сырья.

Известно, что в продуктах брожения сахаросодержащего сырья содержится широкий спектр веществ: эфиров, альдегидов, высших спиртов, влияющих на органолептические показатели и качественные показатели конечного продукта - пищевого этилового спирта. В процессе концентрирования спирта в промышленности производят его очистку от примесей. Существующие способы переработки спиртосодержащего сырья предусматривают наличие трехколонной ректификационной установки непрерывного действия, согласно которому одновременно, но разобщенно в пространстве проводят следующие стадии процесса: отгоняют от спирта сырца эфироальдегидную фракцию (ЭАФ) во второй (эпюрационной) колонне и укрепляют эпюрированный спирт в третьей (спиртовой) колонне /Грязнов А.П. Практическое руководство по ректификации спирта. М.: Пищевая промышленность, 1968, с.51-54/.

Данный способ используют в установках большой мощности при переработке определенного сырья, имеющего постоянный состав. Для производств малой мощности (в фермерских хозяйствах, при переработке отходов консервных и винодельческих цехов) этот способ не приемлем, так как его осуществление требует больших капитальных затрат, сложного регулирования процесса и постоянной переналадки установки при переработке сырья различного качества (состава), поэтому, с целью обеспечения гибкого процесса в условиях частых остановок и пусков, применяют периодический способ ректификации бражки.

Наиболее близким по технической сущности является способ периодической ректификации спиртовой бражки, предусматривающий укрепление паров в колонне, накопление флегмы на стадии эпюрации в рефлюксной емкости в количестве 2,5-3% от содержания спирта в бражке, промывание ее в режиме бесконечного флегмового числа до достижения максимального содержания ЭАФ, после чего конденсат, минуя рефлюксную емкость, направляют на орошение укрепляющей колонны, при этом одновременно начинают непрерывно отбирать жидкий пастеризованный спирт со 2-4-ой тарелки (считая сверху) укрепляющей ректификационной колонны и направляют его во вторую исчерпывающую ректификационную колонну, работающую в режиме непрерывной ректификации, причем образовавшиеся в ней пары конденсируют в конденсаторе-холодильнике укрепляющей ректификационной колонны, а спирт-ректификат из нижней части исчерпывающей ректификационной колонны направляют в сборник готового продукта (патент РФ №2106176).

Недостатком существующего способа являются значительные потери спирта с ЭАФ и длительность периода промывки рефлюксной емкости при работе на себя. Это снижает производительность установки и повышает энергозатраты.

Задачей, решаемой изобретением, является снижение содержания эфиральдегидных примесей и сивушных масел в спирте-ректификате и снижение потерь спирта с отбираемой ЭАФ.

Технический результат изобретения заключается в повышении качества этилового спирта и снижении длительности процесса и энергозатрат на его проведение.

Это достигается за счет того, что в предложенном способе ректификации спиртосодержащего сырья, включающем его загрузку в куб-испаритель, нагрев до температуры кипения, концентрирование образующихся паров в укрепляющей ректификационной колонне, конденсацию паров в конденсаторе-холодильнике, направление конденсата из последнего на орошение указанной колонны и на накопление его на стадии эпюрации в рефлюксной емкости, промывку конденсата, подачу после завершения стадии эпюрации всего конденсата из конденсатора-холодильника на орошение в укрепляющую ректификационную колонну и одновременно отбор пастеризованного спирта со 2-4 тарелок сверху этой колонны, направление его в исчерпывающую ректификационную колонну и получение из ее нижней части спирта-ректификата, конденсат на стадии эпюрации накапливают в рефлюксной емкости в количестве 7,5-9% от содержания спирта в сырье, а промывку производят при соотношении расхода флегмы и расхода паров, равном 1,8-2,2, при этом при достижении остаточного количества конденсата в рефлюксной емкости 1,5-1,9% от содержания спирта в сырье стадию эпюрации завершают.

Способ осуществляют на периодической установке, изображенной на чертеже.

Установка включает куб-испаритель 1, снабженный нагревательными элементами; укрепляющую ректификационную колонну 2, снабженную конденсатором-холодильником 3 и рефлюксной емкостью 4; на 2-4-ой тарелках колонны имеются штуцера для отбора пастеризованного спирта и подачи его по трубопроводу на верхнюю тарелку исчерпывающей колонны 5, работающей в режиме непрерывной ректификации, которая шлемовой трубой соединена с конденсатором-холодильником 3, а снизу имеет испаритель 6 и сборник ректификованного спирта 7.

Спиртосодержащее сырье загружают в куб-испаритель 1 и нагревают его до температуры кипения. Образовавшиеся в кубе-испарителе 1 пары смеси поднимаются вверх по укрепляющей ректификационной колонне 2, укрепляются и конденсируются в конденсаторе-холодильнике 3. Конденсат накапливают в рефлюксной емкости 4 в количестве 7,5-9% от содержания спирта в сырье на стадии эпюрации. После частичного заполнения рефлюксной емкости 4 конденсат промывают без отбора эфироальдегидной фракции, увеличивают орошение колонны, завершают стадию эпюрации, когда количество конденсата в рефлюксной емкости 4 составит 1,5-1,9% от содержания спирта в сырье, а затем весь конденсат из конденсатора-холодильника 3 направляют на орошение, минуя рефлюксную емкость 4. Одновременно с верхней части колонны производят отбор пастеризованного спирта, который направляют на верхнюю тарелку исчерпывающей колонны 5, где, стекая вниз, он взаимодействует с парами, образующимися в испарителе 6 исчерпывающей колонны 5. Оставшийся спирт отбирают в сборник 7, а пары с верха исчерпывающей колонны поступают в конденсатор-холодильник 3.

При таком способе ректификации спиртосодержащего сырья по сравнению с прототипом увеличивается количество накапливаемого в рефлюксной емкости конденсата с 2,5-3% до 7,5-9% от содержания спирта в исходной смеси, что позволяет накапливать примеси в конденсате в большем количестве за счет ведения процесса промывки в предлагаемом способе при большем орошении колонны, так как к количеству флегмы, возвращаемой в колонну, добавляется некоторая избыточная часть конденсата из рефлюксной емкости. Это увеличивает двигающую силу процесса, что приводит к увеличению концентрации эфироальдегидных примесей в парах, направляемых в конденсатор, и уменьшению их содержания в отбираемом пастеризованном спирте.

Увеличение концентрации эфироальдегидных примесей в конденсате позволяет уменьшить количество отбираемой эфироальдегидной фракции, что снижает потери спирта.

Кроме этого, сокращается время промывки конденсата в рефлюксной емкости, так как в прототипе промывку осуществляют при отношении количества флегмы к количеству паров в колонне, равном 1, а в предлагаемом способе при соотношении 1,8-2,2. Это сокращает общую длительность процесса и, следовательно, энергозатраты на его проведение.

Примеры конкретного выполнения (таблица).

Пример 1. Спирт-сырец из мелассы с содержанием спирта 35% об. в количестве 5000 литров загружают в куб-испаритель 1 и нагревают его до температуры кипения. Образовавшиеся в кубе-испарителе 1 пары смеси в количестве 400 литров час поднимаются вверх по колонне 2, укрепляются и конденсируются в конденсаторе-холодильнике 3. Конденсат накапливают в рефлюксной емкости в количестве 175 литров на стадии эпюрации, что составляет 10% от общего количества спирта в кубе. Орошение колонны в режиме накопления при флегмовом числе 0,8 составляет 178 литров в час. После заполнения рефлюксной емкости (0,55 часа) орошение увеличивают до 720 литров в час, доводя отношение флегма/пары до 1,8. По достижении остаточного количества дистиллята в рефлюксной емкости 26 литров (1,5% от содержания спирта в кубе) стадию эпюрации завершают, после чего весь конденсат в количестве 400 литров в час направляют на орошение, минуя рефлюксную емкость. Одновременно с 3-ей тарелки производят отбор пастеризованного спирта в количестве 80 литров в час, что доводит флегмовое число нижней части колонны до 5. Пастеризованный спирт направляют на верхнюю тарелку исчерпывающей колонны 5. Спирт стекает по колонне 5, взаимодействуя с парами, образующимися из спирта в испарителе 6; оставшийся спирт в количестве 68 литров в час отбирают в сборник 7, а пары с верха колонны 5 поступают в конденсатор-холодильник 3. После отбора в сборник 1680 литров спирта процесс прекращают. Проводят хроматографический анализ спирта-ректификата, результаты которого приведены в таблице.

Пример 2. Осуществляют так же, как и пример 1, кроме того, что при избыточном орошении отношение количества флегмы/паров поддерживают на уровне 1,5, что составляет 600 литров в час. Результаты хроматографического анализа спирта-ректификата приведены в таблице.

Пример 3. Осуществляют так же, как и пример 1, кроме того, что при избыточном орошении отношение количества флегмы/паров поддерживают на уровне 2.2, что составляет 880 литров в час. Результаты хроматографического анализа спирта-ректификата приведены в таблице.

Пример 4. Осуществляют так же, как и пример 1, но в качестве спиртосодержащего сырья используют спиртовую бражку и, кроме того, при избыточном орошении отношение количества флегмы/паров поддерживают на уровне 2,5, что составляет 1000 литров в час. Результаты хроматографического анализа спирта-ректификата приведены в таблице.

Как видно из таблицы, минимальное содержание эфиров, альдегидов и сивушного масла в спирте-ректификате наблюдается при накоплении конденсата в рефлексной емкости в количестве 7,5-9,0% от содержания спирта в спиртосодержащем сырье при соотношении расхода флегмы и расхода паров в колонне от 1,8 до 2,2 (примеры 1 и 3). В случае снижения отношения расхода флегмы и расхода паров (пример 2) происходит снижение качества спирта-ректификата и увеличение потерь спирта с ЭАФ и с некондиционным спиртом, а при увеличении этого соотношения увеличивается продолжительность процесса и энергозатраты на его проведение (пример 4).

Во всех приведенных примерах качество спирта-ректификата, полученного по предлагаемому способу, выше, а потери меньше, чем спирта-ректификата, полученного по способу прототипу.

Таблица
Пример конкретного выполнения	Содержание этилового спирта в сырье	Количество накапливаемого конденсата	Отношение количества флегмы/паров при избыточном орошении	Содержание примесей	Выход спирта	Потери спирта с ЭАФ	Количество некондиционного спирта
эфиров (в пересчете на уксусно-этиловый эфир)	альдегидов (в пересчете на ацетальдегид)	сивушного масла (в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов 3:1)
№п/п	% объем	%		мг/л	мг/л	мг/л	л	л	л
Способ	35.00	2,5	-	22,5	6,70	7,30	1620	43,8	86,2
прототип
Предлагаемый
способ
Пример 1	35,00	9,0	1,80	21,50	3,80	4,00	1680	26,0	44,0
Пример 2	35,00	7,5	1,50	37,20	5,20	5,40	1642	37,5	70,5
Пример 3	35,00	7,5	2,20	20,80	3,70	3,90	1690	21,0	39,0
Пример 4	35,00	9,0	2,50	23,20	3,70	3,80	1695	25,0	30,0

Способ ректификации спиртосодержащего сырья, включающий его загрузку в куб-испаритель, нагрев до температуры кипения, концентрирование образующихся паров в укрепляющей ректификационной колонне, конденсацию паров в конденсаторе-холодильнике, направление конденсата из последнего на орошение указанной колонны и на накопление его на стадии эпюрации в рефлюксной емкости, промывку конденсата, подачу после завершения стадии эпюрации всего конденсата из конденсатора-холодильника на орошение в укрепляющую ректификационную колонну и одновременно отбор пастеризованного спирта со 2-4-й тарелок сверху этой колонны, направление его в исчерпывающую ректификационную колонну и получение из ее нижней части спирта-ректификата, отличающийся тем, что конденсат на стадии эпюрации накапливают в рефлюксной емкости в количестве 7,5-9% от содержания спирта в сырье, а промывку производят при соотношении расхода флегмы и расхода паров, равном 1,8:2,2, при этом при достижении остаточного количества конденсата в рефлюксной емкости 1,5-1,9% от содержания спирта в сырье стадию эпюрации завершают.