Способ изготовления фильтрующего элемента и поворотное приспособление для его изготовления

Изобретение относится к способу изготовления фильтрующих элементов и поворотному приспособлению для его осуществления. Фильтрующий элемент изготавливают ионно-плазменным напылением материала катода, выполненного из одного из металлов Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Cu, Ni, Nb, или их сплавов, или нержавеющей стали, на пористую полимерную подложку. Подложку помещают на поворотном приспособлении в рабочую камеру. После откачивания рабочей камеры до давления (4-6)·10-5 мм рт.ст. ее заполняют аргоном до давления (1-4)·10-4 мм рт.ст., и проводят обработку низкотемпературной плазмой при токе разряда 40-50 А в течение 30-40 минут при температуре -50 - +150°С. Не выключая источник низкотемпературной плазмы, проводят напыление в том же температурном интервале. Весь процесс осуществляют при постоянном охлаждении подложки, за счет циркуляции охлаждающей среды через внутреннюю полость поворотного приспособления. Поворотное приспособление выполнено в форме цилиндра с поворотным механизмом и натяжным устройством для мембраны, размещенным на внешней поверхности цилиндра. Цилиндр выполнен полым и имеет систему охлаждения. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

 

Изобретение относится к области изготовления фильтрующих элементов, которые могут быть использованы для очистки газов, технических жидкостей, питьевой воды, разделения и утилизации жидких техногенных отходов.

Известен способ изготовления фильтрующего элемента путем нанесения покрытия на подложку из диэлектрического материала плазмохимическим напылением (патент РФ №2073743, МКИ С23С 14/00, 1992 г.). Подложку размещают на приспособлении в вакуумной камере и зажигают электрическую дугу с образованием потока металлической плазмы. При этом перед осаждением покрытия поверхность подложки активируют и нагревают потоком нейтральных частиц азота с энергией 0,5-5,0 кэВ.

К недостаткам известного способа относятся, во-первых, явление блистеринга (локального вспучивания подложки и шелушения напыляемого покрытия) при длительном напылении; во-вторых, при перегреве подложка начинает интенсивно дегазироваться, и напыляемый материал не осаждается на ее поверхность.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ изготовления фильтрующего элемента методом плазмохимического напыления материала катода, выполненного из одного из металлов Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Ni, нержавеющей стали, электродуговым испарением на пористую полимерную подложку, помещенную на планетарном приспособлении в рабочей камере, при непрерывном контроле температуры подложки, давления рабочего газа в камере и нулевом электрическом потенциале между подложкой и корпусом рабочей камеры, которую откачивают предварительно до давления (4,5-8,2)·10-2 мм рт.ст., а процесс ведут в воздушной среде, либо в среде азота, либо в среде нейтрального газа, например аргона (патент РФ №2148679, С23С 14/20, 2000 г. - прототип). По известному способу, при достижении температуры подложки 82-90°С и давления рабочего газа в камере (1,6-6,3)·10-2 мм рт.ст. процесс электродугового испарения катода прерывают гашением дуги; при остывании пористой полимерной подложки до температуры 26-27°С и снижении давления в рабочей камере до начального процесс напыления возобновляют и повторяют не менее чем 5 раз. Известный способ позволяет получать диаметр сквозных пор фильтрующего элемента только более 50 нм.

Недостатками известного способа являются: длительность напыления, обусловленная наличием большого числа циклов, невозможность получения покрытий с низким содержанием примесей и размером пор менее 50 нм вследствие высокого уровня загрязнений в покрытиях, осаждение которых производится в условиях очень низкого вакуума, величина которого в одном цикле вследствие термической десорбцией загрязнений со стенок камеры, технологической оснастки и с поверхности подложки возрастает от 1,6·10-2 до 6,3·10-2 мм рт.ст.

Известно поворотное приспособление для размещения органической подложки в рабочей камере установки плазменного напыления и снабженное поворотным механизмом (патент РФ №2148679, С23С 14/20, 2000 г.).

Недостатком известного приспособления является быстрое нагревание подложки до температуры, при которой процесс напыления невозможен вследствие деструктивных изменений подложки.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ изготовления фильтрующего элемента, обеспечивающий осаждение покрытий с низким содержанием примесей и с широким диапазон наноразмера сквозных пор на полимерной подложке, а также позволяющий сократить длительность процесса.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе изготовления фильтрующего элемента, включающем ионно-плазменное напыление материала катода, выполненного из одного из металлов Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Cu, Ni, Nb, или их сплавов, или нержавеющей стали, на пористую полимерную подложку, которую помещают на поворотном приспособлении в рабочую камеру, электродуговым испарением в среде рабочего газа при непрерывном контроле температуры подложки и давления рабочего газа в камере, в котором после откачивания рабочей камеры до давления (4-6)·10-5 мм рт.ст. ее заполняют рабочим газом до давления (1-4)·10-4 мм рт.ст. и проводят обработку низкотемпературной плазмой при токе разряда 40-50 А в течение 30-40 минут при температуре -50 - +150°С; затем, не выключая источник низкотемпературной плазмы, проводят напыление в том же температурном интервале, при этом весь процесс осуществляют при постоянном охлаждении подложки за счет циркуляции охлаждающей среды через внутреннюю полость поворотного приспособления.

При этом в качестве рабочего газа может быть использован аргон или смесь аргона и азота, или смесь аргона и ацетилена, или смесь аргона и азота и ацетилена.

При этом в качестве охлаждающей среды может быть использована вода или жидкий азот или глицерин.

При этом процесс осуществляют при нулевом или при отрицательном потенциале между подложкой и корпусом рабочей камеры.

Поставленная задача также решена в предлагаемом поворотном приспособлении для размещения подложки при изготовлении фильтрующего элемента в рабочей камере, содержащем металлический цилиндр с поворотным механизмом, которое дополнительно снабжено натяжным устройством для подложки, размещенным на внешней поверхности металлического цилиндра, который выполнен полым и снабжен системой охлаждения.

При этом натяжное устройство может быть выполнено пружинным.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ изготовления фильтрующего элемента, в котором после предварительной откачки рабочей камеры до (3-5)10-5 мм рт.ст. очистку поверхностей подложки, оснастки, стенок рабочей камеры и осаждение покрытий осуществляют в условиях повышенной ионизации рабочего газа и распыляемого вещества катода, создаваемой дополнительным источником плазмы и при непрерывном принудительном охлаждении подложки.

Обработка поверхности подложки ионами аргона газоразрядной плазмы при давлении Аr - (1-4)10-4 мм рт.ст. обеспечивает не только активирование поверхности подложки, но и ее очистку. По мере десорбции загрязнений с поверхностей подложки, оснастки и стенок камеры давление в рабочей камере сначала возрастает до 3·10-2 мм рт.ст., а затем падает до первоначального, равного (1-4)10-4 мм рт.ст.

Процесс очистки и осаждения покрытия осуществляют в одном и том же температурном диапазоне -50°С - +150°С в зависимости от используемого материала подложки и поставленных задач по получению конкретных соединений.

Обработка поверхностей подложки, оснастки, стенок рабочей камеры ионами аргона газоразрядной плазмы снижает количество примесей, делает процесс осаждения более стабильным и позволяет получать покрытия с минимальным содержанием примесей.

Постоянное охлаждение подложки за счет теплосъема с примыкающей к подложке стенки поворотного приспособления потоком охлаждающей среды в предлагаемом способе позволяет проводить процесс нанесения покрытия за один цикл, что значительно сокращает время осаждения покрытия.

В зависимости от режимов осаждения предлагаемым способом возможно получение нанокомпозитов с размером зерна пленки 1-100 нм и диаметром пор 1-3000 нм, одним из преимуществ предлагаемого способа является возможность получения сквозных пор с диаметром менее 50 нм. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать фильтрующие элементы со значительно расширенным диапазоном диаметра сквозных пор.

Для реализации предлагаемого способа авторами разработано поворотное приспособление, схема которого представлена на фиг.1. Предлагаемое поворотное приспособление, расположенное в рабочей камере и выполненное в форме металлического цилиндра (1), снабженного поворотным механизмом (5), дополнительно снабжено натяжным устройством (3) для подложки, размещенным на внешней поверхности цилиндра (1), при этом цилиндр(1) выполнен полым и снабжен системой охлаждения (4). Толщина стенок полого металлического цилиндра (1) составляет 3 мм. Система охлаждения может включать две коаксиальные трубки, одна из которых является подводящей, а другая отводящей для охлаждающей среды.

Предлагаемый способ получения фильтрующего элемента может быть осуществлен следующим образом. Реализация предлагаемого способа возможна на базе установки электродугового ионно-плазменного напыления ННВ 6.6 И1.

В рабочей камере установки ионно-плазменного напыления, в которой установлен катод из соответствующего металла, например титана, на поворотном приспособлении (1) размещают пористую подложку (2), выполненную из полимерного материала, и закрепляют ее с помощью натяжного устройства(3). Рабочую камеру откачивают до давления (4-6)·10-5 мм рт.ст., после чего включают поворотный механизм(2) поворотного приспособления с закрепленной на нем подложкой и рабочую камеру заполняют рабочим газом до давления (1-4)·10-4 мм рт.ст., в среде которого с помощью дополнительного источника плазмы зажигают низкотемпературную плазму с током разряда 40-50 А. Плазмой в течение 30-40 минут обрабатывают поверхность подложки, оснастки и стенок камеры при постоянном охлаждении подложки не выше температуры 150°С в зависимости от материала органической подложки, за счет циркуляции охлаждающей среды через внутреннюю полость поворотного приспособления (1). После предварительной обработки, не выключая источника плазмы, зажигают дугу на расходуемом катоде, выполненном из соответствующего металла, например из титана, и производят нанесение металлического покрытия. Для нанесения нитрид- или карбидсодержащего покрытия перед зажиганием дуги на катоде в камеру дополнительно подают азот или ацетилен до давления (3-8)10-3 мм рт.ст. Процесс ведут при нулевом или отрицательном потенциале между подложкой и корпусом рабочей камеры при непрерывном контроле температуры подложки и давлении рабочего газа в рабочей камере. При этом необходимую температуру подложки в диапазоне -50°С - +150°С, в зависимости от материала подложки, поддерживают путем непрерывной циркуляции охлаждающей среды заданной температуры. Процесс напыления прерывают гашением дуги и выключением плазменного источника, после чего полученный фильтрующий элемент охлаждают в рабочей камере при давлении рабочего газа 5·10-3 мм рт.ст. до температуры 30-40°С.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Получение фильтрующего элемента путем осаждения металлического Ti на пористую полимерную подложку из полиэтилентерефтолата. В рабочую камеру установки плазмохимического напыления, в которой установлен катод из титана марки ВТ10, на поворотном приспособлении (1), выполненном в форме полого металлического цилиндра диаметром 130 мм и высотой 200 мм, имеющего толщину стенок 3 мм, размещают пористую подложку (2) 100×200 мм, выполненную из полиэтилентерефтолата толщиной 20 мкм и диаметром пор 3 мкм; и закрепляют ее с помощью натяжного устройства (3). Затем последовательно производят следующие технологические операции: рабочую камеру откачивают до давления 4·10-5 мм рт.ст.; включают поворотный механизм (5) поворотного приспособления (1) с закрепленными на нем подложкой (2), заполняют камеру аргоном до давления 1·10-4 мм рт.ст.; с помощью дополнительного плазменного источника, помещенного в рабочую камеру, зажигают низкотемпературную плазму с током разряда 50А; полученной плазмой в течение 30 минут обрабатывают поверхность подложки и стенок камеры при постоянном охлаждении подложки до температуры 90°С за счет циркуляции охлаждающей среды (воды), имеющей температуру 90°С, через внутреннюю полость поворотного приспособления (1); после чего, не выключая источника плазмы, зажигают дугу на расходуемом титановом катоде и при токе катода Iк=50А и нулевом потенциале между подложкой и корпусом рабочей камеры U=0B производят нанесение металлического титанового покрытия в атмосфере аргона при давлении 1·10-4 мм рт.ст. и при температуре 90°С в течение 10 минут. Процесс напыления прерывают гашением дуги, после чего полученный фильтрующий элемент охлаждают в рабочей камере в вакууме при давлении Аr 3·10-5 мм рт.ст. до температуры 50°С. Получают титановое покрытие с размером пор 2800 нм.

Примеры 2-7 представлены в таблице.

Таким образом, авторами предлагается способ изготовления фильтрующего элемента и поворотное приспособление для его изготовления, обеспечивающее получение качественных покрытий заданного состава с порами наноразмера на полимерных подложках, осаждаемых за один цикл. Благодаря возможности тонкого регулирования диаметра сквозных пор в нанометровом диапазоне данные фильтрующие элементы могут эффективно использоваться в процессах фильтрационного фракционирования и для контроля размера частиц и микробиологических объектов.

1. Способ изготовления фильтрующего элемента, включающий ионно-плазменное напыление материала катода, выполненного из одного из металлов Ti, Zr, Hf, Сr, Al, Cu, Ni, Nb или их сплавов или нержавеющей стали, на пористую полимерную подложку, которую помещают на поворотном приспособлении в рабочую камеру, электродуговым испарением в среде рабочего газа при непрерывном контроле температуры подложки и давления рабочего газа в камере, отличающийся тем, что после откачивания рабочей камеры до давления (4-6)·10-5 мм рт.ст. ее заполняют рабочим газом до давления (1-4)·10-4 мм рт.ст. и проводят обработку низкотемпературной плазмой при токе разряда 40-50 А в течение 30-40 мин при температуре (-50)-(+150)°С, затем, не выключая источник низкотемпературной плазмы, проводят напыление в том же температурном интервале, при этом весь процесс осуществляют при постоянном охлаждении подложки за счет циркуляции охлаждающей среды через внутреннюю полость поворотного приспособления.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве рабочего газа используют аргон, или смесь аргона и азота, или смесь аргона и ацетилена, или смесь аргона и азота и ацетилена.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве охлаждающей среды используют воду, или жидкий азот, или глицерин.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс осуществляют при нулевом или при отрицательном потенциале между подложкой и корпусом рабочей камеры.

5. Поворотное приспособление для размещения подложки при изготовлении фильтрующего элемента в рабочей камере установки ионно-плазменного напыления, содержащее металлический цилиндр с поворотным механизмом, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено натяжным устройством для подложки, размещенным на внешней поверхности металлического цилиндра, который выполнен полым и снабжен системой охлаждения.

6. Поворотное приспособление по п.5, отличающееся тем. что натяжное устройство выполнено пружинным.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. .

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. .

Изобретение относится к устройству для образования пленки и может найти применение в различных отраслях машиностроения. .

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к устройству для нанесения покрытия на порошки, и может найти применение в металлургии при производстве мелкодисперсных и нанопорошков.

Изобретение относится к способу плазменной обработки поверхности изделия и может быть использовано в машиностроении, электротехнике, энергетике, электронике и других областях техники.
Изобретение относится к области технологии нанесения тонкопленочных титановых и нитридтитановых декоративных покрытий на глазурованные керамические и полимерные материалы и изделия в вакууме способом ионно-плазменного напыления и может найти применение в производстве строительных материалов и товаров народного потребления.
Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. .
Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. .
Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. .
Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. .

Изобретение относится к защитному элементу для защищенной от подделки бумаги, банкнот, удостоверений личности или иных аналогичных документов, к защищенной от подделки бумаге и ценному документу с таким защитным элементом, а также способу их изготовления.

Изобретение относится к способу получения бесконечных полых профилированных изделий из полимеров, в частности полимерных труб. .

Изобретение относится к вакуумной технологии нанесения пленок и покрытий металлов и сплавов на полимерные материалы. .

Изобретение относится к области фильтрации жидкостей, а именно к конструкциям фильтрующих элементов и способам их изготовления, и может быть использовано для очистки технических, пищевых жидкостей и воды.

Изобретение относится к отражающим пластмассовым пленкам, пропускающим свет и сохраняющим свойства в течение длительного времени. .
Изобретение относится к нанесению прозрачных электропроводящих покрытий и может найти применение в авиационной, оптической и других областях техники
Изобретение относится к модификации поверхностных свойств тканых и нетканых текстильных материалов методом магнетронного распыления и может быть использовано для изготовления материалов, обладающих электрической проводимостью и экранирующих электромагнитное излучение. Способ включает вакуумирование и нанесение тонкого металлического слоя методом магнетронного распыления на полимерную пленку, которую затем склеивают с текстильной тканью металлическим слоем вовнутрь или наружу, а вакуумирование полимерной пленки осуществляют до давления (1-10)×10-5 мм рт.ст. Обеспечиваются условия для создания на текстильном материале из любых нитей и волокон сплошного металлического слоя, обладающего электрической проводимостью и экранирующими свойствами. 3 табл., 3 пр.
Изобретение относится к области получения и производства фильтрующих материалов для очистки воздуха промышленных помещений на основе полимерных волокон, обладающих антибиотическими свойствами. Осуществляют синтез полимера на фильтрующем материале в низкотемпературной плазме тлеющего разряда в парах адамантана. Вначале камеру с фильтрующим материалом вакуумируют, подают аргон и проводят газоразрядную очистку материала. После очистки камеру вновь вакуумируют и напускают пары адамантана с последующим зажиганием тлеющего разряда для получения тонкого покрытия на поверхности материала. Изобретение позволяет придать поверхности фильтрующего материала антибиотические (антифунгальные) свойства. 1 пр.

Изобретение относится к вакуумной технологии, а именно к технологии изготовления многослойных функциональных покрытий для органических подложек, в том числе упрочняющих теплоотражающих просветляющих покрытий для прозрачных пластиковых изделий, например для экранов средств индивидуальной защиты, методом магнетронного распыления. Способ получения упрочняющего теплоотражающего просветляющего покрытия для прозрачного пластикового изделия включает формирование подслоя, нанесение теплоотражающего слоя оксида олова SnO2 и нанесение просветляющего слоя диоксида кремния SiO2. Упомянутые слои наносят магнетронным распылением в среде аргона и кислорода. В качестве подслоя наносят упрочняющий адгезионный слой оксида кремния SiOx, при 1,5≤x<2,0, толщной (2,7-3,3)·λ0/4, где λ0=550нм, теплоотражающий слой оксида олова SnO2 наносят толщиной(3,6-4,4)·λ0/4 и просветляющий слой диоксида кремния SiO2 - толщиной (0,9-1,1)·λ0/4. Обеспечивается повышение механической прочности на истирание упрочняющего теплоотражающего просветляющего покрытия. 2 ил., 3пр.

Изобретение относится к области биомедицины, в частности к способу получения гибридных металлополимеров (софт-полимеры), которые могут быть использованы в качестве экологически безопасных биомиметических полимеров с управляемыми процессами физиологической электропроводности, а также для создания наноразмерных устройств биомолекулярной электроники. Образец из полимерного материала помещают в вакуумную камеру с магнетронным разрядным устройством. Подают в устройство аргон и производят генерацию аргоно-металлической плазмы. Осуществляют активацию поверхности полимера и осаждение на нее наноструктурированного металлического покрытия. В качестве полимерного материала используют биодеградируемый материал, представляющий собой полиаминокислоту, ковалентно связанную с циклофосфазеном. Осаждение покрытия производят в плазме импульсного магнетронного разряда с напряжением горения 400-700 В, током 1-10 А, длительностью импульса 1-20 мс и количеством импульсов 1-100. Реализация способа позволит создать экологически чистую технологию получения биомиметических гибридных наноструктурированных металлополимеров с управляемой структурой металлопокрытия и управляемыми процессами физиологической электропроводности. 1 табл., 3 ил.

Изобретение относится к вакуумному нанесению покрытий, а именно к нанесению электропроводящего прозрачного покрытия на полимерную пленку для электрообогреваемого элемента органического остекления. Проводят реактивное магнетронное распыление металлической мишени в атмосфере газовой смеси инертного и реактивного газов с осаждением упомянутого покрытия на полимерную пленку. В качестве металлической мишени используют мишень из сплава индия и олова. На полимерную пленку проводят осаждение покрытия из оксида индия, легированного оловом, с постоянной скоростью, которую обеспечивают за счет поддержания постоянной разницы между величинами суммарного давления упомянутой газовой смеси до начала реактивного магнетронного распыления металлической мишени и суммарного давления газовой смеси в процессе осаждения покрытия. Причем указанную разницу поддерживают постоянной путем регулирования расхода реактивного газа, в качестве которого используют газ, выбранный из группы, включающей кислород, воздух и углекислый газ. Обеспечивается уменьшение разброса оптико-физических характеристик электропроводящего прозрачного покрытия при высоком светопропускании и снижение удельного сопротивления. 1 табл., 8 пр.

Изобретение относится к способу изготовления фильтрующих элементов и поворотному приспособлению для его осуществления

Наверх