Способ получения ариловых эфиров бис-4-амино-3,5,6- трихлорпиколиновой кислоты



 

242898

on HCA H HE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 1/01

Заявлено 11.Х||.1967 (№ 1202680г23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05. т .1969. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 26.IX.1969

МПК С 07т|

УДК, 547 826 1.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изооретения

H. К. Близнюк и 3. H. |(ваша

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовагальский институт фитопатологии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЪ|Х ЭФИРОВ

Б И С-4-АМ И Н 0-3,5,6-TP И ХЛ О Р П И КОЛ И НОВОЙ К И СЛ ОТЪ |

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут, найти применение в качеспве физиологически активных веществ.

По предлагаемому способу получение а риловых эфиров, .бис-4-азгино-3,5,б-трихлорпиколиновой кислоты заключается во .взаимодействии 4-амино-3,5,б-трихлорпиколиновой кислоты с бис-фенолами в присутствии хлорокиси фосфора и пиридина при охлаждении до — 5 — 0 С с последующим повышением температуры до комнатной и выделением целевого продукта известным способом.,Пример 1. Получение бис-(4-амино-3,5,6трихлорпиколин)-гидрохинона. .К смеси 0,02 г мо,гь 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты и 0,01 г моль гидрохинона в 25 мл пиридина при температуре — 5 — 0 С прибавляют, перемешивая, 0,024 г моль хлорокиси фосфора. Температуру реакционной массы медленно повышают до комнатной и выдерживают около 1 час. Смесь выливают в 100 мл воды со льдом и оставляют для кристаллизации (10 — 12 час). Осадок фильтруют, промывают водой, подкисленной соляной кислотой и снова водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах. Выход "- 100%, т. разл.. 315 С. После перекристаллизацин из диметилформамнда т. разл. 325 С.

Найдено, %: Cl 38,48; N 10,41.

С,„Н,СI,N.,О4.

Вычислено, %: Cl 38,24; !х! 10,05.

Пример 2. Получение 2,2-,бис-(4-амино3,5,б-трихлорпиколин-4-оксифенил) -пропана.

5 Продукт получают в услови ях примера. 1 из 0,02 г моль 4-ами но-3,5,б-трихлорпиколиновой кислоты, 0,01 г моль 2,2-,бис-(4-окси,фенил) -прона|на и 0,024 г ° моль хлорокиси фосфора в 25 мг,пиридина, Выход 98%, 10 т. разл. 245 С.

Н ай де н о, %: С l 31,71; N 8,54.

С тНгвС!с! 404

Вычислено, %: CI 31,55; Х 8,29.

Пример 3. Получение 2,2-бис- (4-амино15 3,5,6- трихлорпиколин - 4 — окси, - 3,5 — дихлорфен ил) -прона на,.

Получают в условиях примера 1 из

0,02 г моль 4-амино-3,5,6-трпхлорпиколиновой кислоты 0,01 г моль 2,2-бис- (4-окси:-3,5-ди20 хлорфенил)-пропана и 0,024 г моль хлорокиси фосфора в 25 м.г пиридина. Выход -,100%, т. р а з л. 235 С.

Н а йден о, %: С l 43,71; N 6,58.

Сет НвС!гсМ404.

25 Вычислено, %: Cl 43,55; N 6,86. ,П р и,м е р 4. Получение 2,2-бис-(4-амино3,5,б-трихлорпиколи н-4-окси-3,5-дибромфенил)пропана.

Получают продукт в условиях примера 1 из зо 0,01 г моль 4-амнно-3,5,6-трихлорпиколиновой

242898

Н а йден î, %: С I 32,27; N 8,69.

С24Н12 С161М404.

Вычислено, >p. .С132,03; N 8,42.

Предмет изобретения

Составитель С. Дашкевич

Редакпор О. С. Фипиппова Техред А. А. Камышиикова Корректсры. А. Абрамова и Л. Корогод

Заказ 2390 5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты, 0,005 г моль 2,2-бис- (4-окси-3,5-,дибромфенил) -пропана и 0,012 г моль хлорокиси фосфора в 15 мл пиридина. Выход 99%, т. разл. 270 С.

Найде но, %: N 5,87.

Сит Нз Вг4С1аМ 404.

Вы|числено, %: N 5,65.

П р и, м е р 5. Получение бис- (4-амино-3,5,6трихлорпиколин-4-оксифенил) -сульфида. ,Получают продукт в условиях примера 1 из 0,02 г моль 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, 0,01 г яоль бис-(4-оксифенил)сульфида и 0,024 г моль хлорокиси фосфора в 25 мл пиридина. Выход 91%, т. разл.

245 С.

Способ получения ариловых эфиров бис-4амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, отличающийся тем, что 4-амино-3,5,6-трихлор10 пиколиновую кислоту обрабатывают бис-,фенолами в при сутствии хлорокиси фосфора и пиридина при охлаждении до — 5 — 0 С с последующим повышением температуры до комнатной и выделением целевого продукта изl5 вестным способом.

Способ получения ариловых эфиров бис-4-амино-3,5,6- трихлорпиколиновой кислоты Способ получения ариловых эфиров бис-4-амино-3,5,6- трихлорпиколиновой кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым биологически активным соединениям, а именно цинковым солям моно- или дикарбоновых кислот, проявляющих противоязвенную активность гастрозащитного типа

Изобретение относится к непрерывному способу гидролиза цианопиридинов в адиабатических условиях, который заключается в непрерывном объединении двух или более подаваемых потоков с образованием реакционной смеси, содержащей цианопиридин, воду и основание, нагревании ее до температуры, достаточной для того, чтобы инициировать гидролиз цианопиридина

Изобретение относится к новым биароматическим соединениям, соединенным пропиниленовой связью, общей формулы I, где Ar представляет радикал формулы (а) или (b), R1 представляет -OR6 или -COR7, R2 представляет полиэфирный радикал, включающий 1-6 атомов углерода и 1-3 атомов кислорода или серы, и если в последнем случае R4 представляет линейный или разветвленный C1-С20 алкил, то он находится в орто- или мета-положении относительно Х-Ar связи, R3 представляет низший алкил, или R2, или R3, взятые вместе, образуют 6-членное кольцо, необязательно замещенное, по крайней мере, одним метилом и/или необязательно разделенное атомом кислорода или серы, R4 представляет Н, линейный или разветвленный C1-C20 алкил или арил, R5 представляет Н или -OR8, R6 представляет Н, R7 представляет Н, -OR10 или -N(r)r, где (r) r являются Н, низшим алкилом или взятые вместе с атомом азота образуют кольцо морфолино, R8 представляет Н или низший алкил, R10 представляет Н, линейный или разветвленный C1-C20 алкил, Х представляет двухвалентный радикал, который справа налево или наоборот имеет формулу (d), R11 представляет Н или -OR8, R12 представляет Н, и соли соединений формулы (I), когда R1 представляет карбоновую кислоту и оптические и геометрические изомеры указанных соединений формулы (I)

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I) где Аr представляет собой радикал, выбранный из формул (а) и (b) ниже: R1 представляет собой атом галогена, -СН3, СН2ОR7, -ОR7, СОR8, R2 и R3, взятые вместе, образуют 5- или 6-членное кольцо, R4 и R5 представляют собой Н, атом галогена, С1-С10-алкил, R7 представляет собой Н, R8 представляет Н или , Х представляет собой радикал -Y-С С-, r' и r'' представляет Н, С1-С10 алкил, фенил, Y представляет собой S(О)n или SE, n = 0, 1 или 2, и солям соединений формулы (I)

Изобретение относится к области органической химии

Изобретение относится к новым солям пиридиния общей формулы (I) или их фармацевтически приемлемым солям, где R1 представляет -R4 - R5 или -N(R7)N(R7)R9, R4 выбирают из группы -N(R7)R6О-, N(R7)R6N(R7), -OR6O-, -ОR6N(R7)-, где R6 - алкил, R5 выбирают из группы: алкил, арил, включая гетероарил, -COR7, -SO2R7 и -COR10, где R7 - H, алкил или арил, включая гетероарил, R2 - F, Cl, Br, J, алкил, арил, включая гетероарил, формил, ацил, С(O)NR7R10 или С(O)ОR7, m = 0, 1 или 2, R3 выбирают из группы, включающей R7, OR7, N(R7)(R10) и CH(R7)C(O)R8, R8 представляет R7, OR7 и NR7R10, R9 - водород, алкил, арил, включая гетероарил, -C(O)R10, -SO2R10, -C(S)NHR10, -C(NH)NH(R10), -С(O)NHR10, R10 - H, алкил, или арил, включая гетероарил, и в каждом случае он необязательно отличается от R7, Х представляет ион гологена при условии, что 1) если две алкильные группы находятся у одного углерода или азота, они необязательно связаны вместе с образованием циклической структуры, и 2) азот гетероарильного кольца R10, если присутствует, необязательно кватернизован таким соединением, как -Х-СН2С(O)-R3

Изобретение относится к новым триароматическим аналогам витамина D общей формулы (I): где R1 – СН3 или –СН2 –ОН, R2 –СН2 –ОН, X–Y – связь формул (а) или (с) где R6 – Н, низший алкил, W – О, S или –СН2-, Ar1, Ar2 – циклы формул (е), (j), (k), (m) R8, R9, R11, R12 – H, низший алкил, галоген, ОН, CF3,R3 – где R13, R14 – низший алкил, CF3, R15 – Н, ацетил, триметилсилил, тетрагидропиранил, или их соли

Изобретение относится к новым производным бензола или пиридина формулы (I) где R обозначает Н, С1-С7алкил и галоген; R1 обозначает Н или галоген при условии, что в 4-м положении R1 не обозначает бром или иод; R2 обозначает Н или CF3; R3 обозначает Н или С1-С7алкил; R4 обозначает Н, галоген, С1-С7алкил и др.; R5 обозначает Н или С1-С7алкил; Х обозначает -C(O)N(R5)-, -N(R5)-C(O)- или -С(O)O-; Y обозначает -(СН2)n-, -О-, -S-, -SO2-, -C(O)- или N(R5’)-; R5’ обозначает (низш.)алкил; Z обозначает =N-, -CH= или -С(С1)=; n обозначает число от 0 до 4; и их фармацевтически приемлемым солям
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-02T08:14:13
Наверх