Способ получения монохромата натрия

 

245055

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ к летоыиому свидетельству

Секта Советских

Социалистических

Республик

Вс".. iv,3.". Ë ß

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 01.Vl.1967 (№ 1160620/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 04Х1.1969. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 20.Х.1969 ьИь тИ0ТЕКА

Кл. 12п, 37/14,МПК С 01-g

УДК 661.876.231(088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совета втииистров

СССР

Авторы изо брет ения

М. Я. Попильский, Р. А. Горохова, Б. П. Середа, Ю. К. Кисиль, Б. В. Миролюбов и 8. А. Рябин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ MOHOXPOMATA НАТРЙЯ

Изобретение относится к получению соединений хрома.

Известен способ получения монохромата

Натрия путем окислительной прокалки шихты, состоящей из хромовой руды, кальцинированной соды и наполнителя, выщелачивания полученного спека оборотными растворами, содержащими соду, фильтрации пульпы, репульпации осадка в воде и повторной фильтрации суспензии с возвратом раствора на стадию выщелачивания спека. При этом потери хрома со шламом составляют около 17%, Для повышения степени извлечения хрома предлагается репульпацию осадка проводить раствором соды, содержание которой в растворе должно быть достаточным для полного перевода присутствующих в спеке соединений кальция в карбонат кальция, и после повторной фильтрации раствор подвергать карбонизации и частично использовать для репульпации осадка, полученного после выщелачивания спека. Кроме того, для сокращения потерь хрома со шламом предлагается также сгущать шлам перед вторичной фильтрацией и обрабатывать его кислородсодержащим газом в автоклавах при нагревании и повышенном давлении.

При осуществлении предложенной схемы выщелачивания спека возможно сокращен:;e расхода соды на стадии прокаливания шихты, так как в этом случае соду можно вводить и шихту с таким недостатком против стехиометрического количества, необходимого для обрчзования хромата натрия, чтобы спек наряду

5 хроматом натрия содержал и хромат кальция.

Пр и м е р 1; Смесь из 42 г молотого хромита (52,5% СгвОа), 23 г кальцинированной соды (97% NagCO ) и 68 г молотого доломита (33% СаО, 18% AlgO) прокаливают 30 мин

10 при 1100 С в атмосфере воздуха и получают

100 г спека, содержащего в пересчете íà CrO>

29% общего хрома и 26% шестивалентного хрома, в том числе 21% в виде хромата натрия и 5% в виде хромата кальция.

15 Растертый спек выщелачивают 150 мл оборотного раствора, содержащего 44 г/л Na CrO< и 32 г/л NaqCOq, в течение 30 мин при 70 С.

Су пензию фильтруют под вакуумом и осадок (шлам 1) промывают 30 мл горячей воды. По20 лучают 160 мл фильтрата, содержащего

259,2 г/л NaqCr04 и 8,8 г/л свободной щелочи в пересчете на КахСОв. Этот фильтрат является конечным продуктом.

Шлам 1 репульпируют в 1350 мл оборотно25 го раствора указанного состава и прибавляют

8 г кальцинированной соды (97% Ма СОс).

После перемешивания в течение 30 мин при

70 С суспензию отстаивают и сливают 1300 мл декантата. Сгущенную суспензию (объем

30 100 мл) разбавляют 100 мл горячей воды и

245055

Предмет изобретения

Составитель В. Гродзовскан

Редактор Т. Н. Каранова Текред Л. Я. Левина Корректор P. И. Крючковй

Заказ 2648/4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр.

Сапунова, 2

3 фильтруют под вакуумом с промывкой осадка 50 мл горячей воды. Получают 200 мл второго фильтрата и 100 г влажного шлама (шлам 2) с влажностью 30 /о. Шлам 2, представляющий собой отход. содержит в сухом веществе: общего хрома в пересчете на CrO>

4,87о/о, в том числе шестивалентного водорастворимого 0,08%, шестивалентного кислоторастворимого 0,5 /о и трехвалентного 4,29 /о, свободной щелочи в пересчете на КавСОз 2,1% и

СОв 16 /о.

Второй фильтрат смешивают с декантатом.

Смесь, содержащую 44 г/л Na Cr04, 10 г/л

NaOH и 18,7 г/л КавСОз, обрабатывают 5%ным углекислым газом IJо перевода всего едкого натра в карбонат и получают 1500 мл оборотного раствора, по составу идентичного использованному в предыдущих операциях.

Пример 2. 100 г растертого спека, полученного согласно примеру 1, выщелачивают

150 мл оборотного раствора А, содержащего

60 г/л NaqCr04 и 32 г/л Na CO3, в течение

30 мин при 70 С. Суспензию фильтруют под вакуумом и осадок (шлам 1) промывают

30 мл горячей воды, Получают 160 мл фильтрата, содержащего 273,4 г/л Na Cr04 и 8,8 г/л свободной щелочи в пересчете íà NaqC0 .

Этот фильтрат является конечным продуктом.

Шлам 1 репульпируют в 1350 мл оборотнсго раствора A. После перемешивания в течение 30 мин при 70 С суспензию отстаивают и сливают 1250 мл декантата. К сгущенной суспензии (обьем 150 мл) прибавляют 8,3 г кальцинированной соды (97 /о СавСОв), после чего смесь обрабатывают в автоклаве воздухом в течение 2 час при 160 С и общем давлении

10 ати. Далее суспензию разбавляют 130 мл оборотного раствора Б, содержащего 10 г/л

NazCr04, 7 г/л NaOH и 3 г/л Na CO, и фильтруют под вакуумом с промывкой осадка (шлам 2) 50 мл горячей воды. При этом получают 250 мл второго фильтрата.

Шлам 2 репульпируют в 100 мл воды, отфильтровывают и промывают 30 мл воды. Получают 130 мл фильтрата, по составу идентичного раствору Б, и 133 г влажного шлама

Зо

45 (шлам 3) с влажностью 40 /,. Шлам 3, представляющий собой отход, содержит в сухом веществе: общего хрома в пересчете íà Cr03

2,51 /о, в том числе шестивалентного водорастворимого 0,20 /о, шестивалентного кислоторастворимого 0,43% и трехвалентного 1,88 свободной щелочи в пересчете на Na>CO>

0 2о/о и СОа 16о/о

Второй фильтрат смешивают с декантатом.

Смесь, содержащую 60 г/л Na Cr04, 12 г/л

NaOH и 16,1 г/л КааСОа, обрабатывают 5о/оным углекислым газом до перевода всего едкого натра в карбонат и получают 1500 мл оборотного раствора, по составу идентичного раствору А, использованному в предыдущих операциях.

1. Способ получения монохромата натрия путем окислительной прокалки шихты, состоящей из хромсодержащего сырья, кальцинированной соды и наполнителя, выщелачивание полученного спека оборотными растворами, фильтрации пульпы, репульпации осадка, повторного его выщелачивания и фильтрации шлама с применением при выщелачивании карбоната натрия и возвратом раствора после вторичной фильтрации на стадию выщелачивания спека, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения хрома, повторное выщелачивание проводят раствором соды, содержание которой в растворе должно быть достаточным для полного перевода присутствующих в спеке соединений кальция в карбонат кальция, и после вторичной фильтрации раствор подвергают карбонизации и частично затем направляют его на репульпацию осадка после выщелачивания спека.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что после повторного выщелачивания перед фильтрацией шлам подвергают сгущению.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что сгущенный шлам подвергают обработке кислородсодержащим газом при нагревании и повышенном давлении.