Способ получения дизамещенных амидов монокарбоновых кислот
,1, ) пыт . 4 .v. T к
О И И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.11.1968 (№ 1217834/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.VII!.1969, Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 25.ХП.1969
Кл, 12о, 16
МПК С 07с
УДК 547.582.4(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Микистров
СССР
Авторы изобретения
М. И. Якушкин, В. И. Котов, Л. Б. Соколов и В. М. Савинов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЗАМЕЩЕННЫХ АМИДОВ
МОНОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
О
// .К
R — С вЂ” N
Известен способ получения дизамещенных амидов монокарбоновых кислот, состоящий в том, что вторичный амин подвергают взаимодействию с монокарбоновой кислотой в присутствии катализатора окиси алюминия «Е-10» при температуре порядка 160 — 375 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Выход 90% по теории.
Предложен способ получения дизамещенных амидов монокарбоновых кислот общей формулы где Я вЂ” водород алифатический, ароматический или циклоалифатический радикал с числом углеводородных атомов от 1 до 18; Кт и
R — алифатический или гетероциклический радикал с числом углеводородных атомов от
1 до 18. По этому способу .в качестве катализатора применяют фторированную окись алюминия, процесс ведут при температуре 200—
400 С. Это увеличивает выход .целевого продукта с 90 до 95 — 99%.
Пример 1. B реактор загружают 60 мл фторированной окиси алюминия. Перед началом процесса амидирования катализатор подвергают прокалке в токе воздуха при 500—
550 С в течение 3 час. Реакцию ампдирования уксусной кислоты диметиламином проводят при температуре 300 С, атмосферном давлении, объемной скорости подачи уксусной кислоты 0,5 час > и молярном соотношении кислоты и диметиламина 1: 4. В этих условиях достигается глубина превращения кислоты в диметилацетамид, равная 99%. При разгонке катализатора выделяют диметилацетамид с т. кпп.
165 †1 С, уд. вес 0,9397 и п о 1,4379, Пример 2. Процесс синтеза диметилацетамида из уксусной кислоты и диметпламина осуществляют при температуре 320 С, объем15 ной скорости подачи кислоты 1,0 час 1 и молярном соотношении кислоты и диметиламина
1:2. При эти условиях степень превращения кислоты в диметилацетамид 95%.
Пример 3. Процесс синтеза диметилформ20 амида из муравьиной кислоты и диметпламина проводят при 200 С. Пропускают насыщенный диметиламином раствор муравьиной кислоты и газообразный диметиламин при молярном соотношении кислоты и амина 1: 3. При
25 объемной скорости подачи кислоты 0,7 час < была достигнута степень превращения муравьиной кислоты в диметилформамид, равная
99%.
Пример 4. В реактор подают эквимоле30 кулярную смесь пиперидина и муравьиной ки249360
Предмет изобретения
Составитель Т. Калинина
Редактор О. Филиппова Техред Л. К. Малова Корректор С. М. Сигал
Заказ 3345/3 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 слоты. Процесс осуществляют при 200 С и объемной скорости подачи смеси 1,0 час 1.
При этих условиях получают формилпиперидин, степень превращения кислоты в амид
95% за проход.
Пример 5. Синтез диметилолеоамида осуществляют при температуре 340 С, объемной скорости подачи олеиновой кислоты
0,5 час 1 и молярном соотношении кислоты и диметиламина 1: 8. При этих условиях степень превращения кислоты в амид 97 /о.
1. Способ получения дизамещенных амидов монокарбоновых кислот общей формулы
5 где R — водород алифатический, ароматический или циклоалифатический радикал с числом углеводородных атомов от 1 до 18; R> и
R> — алифатический или гетероциклический
l0 радикал с числом углеводородных атомов от
1 до 18, путем взаимодействия вторичного амина и монокарбоновой кислоты в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода
15 целевого продукта, в качестве катализатора применяют фторированную окись алюминия.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процес с,ведут,при температуре 200 — 400 С.
