Способ получения хлорцинкатов аммония
Владельцы патента RU 2410453:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет (RU)
Изобретение относится к способу получения хлорцинкатов аммония. Способ включает термическую обработку смеси цинксодержащего соединения и хлорида аммония в стехиометрическом соотношении. При этом в качестве исходного цинксодержащего материала используют оксид цинка и применяют безводный хлорид аммония. Термическую обработку проводят при температуре 160-320°С в течение 1-12 часов. Техническим результатом является снижение себестоимости получаемых хлорцинкатов аммония.
Изобретение относится к безводным методам получения хлорцинкатов аммония, используемого в качестве флюса при пайке электронных приборов.
Существует способ получения (NH4)2ZnCl4 методом выпаривания водного раствора смеси солей [Meerburg P., Z. anorg. Chem., 37, 199 (1903)], растворяют в воде при нагревании хлорид аммония и трехкратный избыток безводного хлорида цинка. Продукт выпадает при охлаждении раствора. Кристаллический осадок фильтруют и высушивают. Недостатком данного способа является неполное использование дорогостоящего безводного хлорида цинка.
Существует способ получения хлорцинкатов аммония, прототип, [Shigeru Obba 1987] кристаллы (NH4)2ZnCl4 выращивают медленным выпариванием раствора хлорида аммония и хлорида цинка, смешанных в стехиометрическом соотношении. Недостатком данного способа является продолжительность процессов получения и сушки кристаллов.
Задачей изобретения является создание безводного способа получения хлорцинкатов аммония.
Поставленная задача достигается тем, что оксид цинка смешивают с хлоридом аммония в стехиометрическом соотношении, необходимом для образования (NH4)2ZnCl4 или (NH4)3ZnCl5, нагревают в интервале температур 160-320°C и выдерживают при этой температуре в течение 1-12 часов. При этом протекают реакции
;
или
Таким образом, достигнут технический результат, заключающийся в возможности получения хлорцинкатов аммония - (NH4)3ZnCl5, (NH4)2ZnCl4. Снижение себестоимости конечного продукта осуществляется за счет исключения стадии выпаривания большого объема воды.
Пример 1
Смесь оксида цинка массой 6 г с хлоридом аммония массой 19,81 г (мольное отношение 1:5) помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 160°C, на 12 часов. Получают продукт с массой 21,76 г (99,1% от теоретического выхода) состава 21,9% Zn, 59,8% Cl, 18,3% NH4 +, что соответствует соединению (NH4)3ZnCl5.
Пример 2
Смесь оксида цинка массой 6,67 г с хлоридом аммония массой 17,61 г (мольное отношение 1:4) помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 250°C, на 4 часа. Получают продукт с массой 19,56 г (97,8% от теоретического выхода) состава: 26,8% Zn, 58,4% Cl, 14,8% NH4 +, что соответствует соединению (NH4)2ZnCl4.
Пример 3
Смесь оксида цинка массой 6,67 г с хлоридом аммония массой 17,61 г (мольное отношение 1:4) помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 320°C, на 1 час. Получают продукт с массой 17,83 г (89,2% от теоретического выхода) состава: 27,3% Zn, 58,2% Cl, 14,5% NH4 +, что соответствует соединению (NH4)2ZnCl4.
Способ получения хлорцинкатов аммония, включающий термическую обработку смеси цинксодержащего соединения и хлорида аммония в стехиометрическом соотношении, отличающийся тем, что в качестве исходного цинксодержащего материала используют оксид цинка, применяют безводный хлорид аммония и нагревают при температуре 160-320°С в течение 1-12 ч.
