Способ регенерации отработанных смазочных масел

Авторы патента:

C10M175/02 - на основе минеральных масел

Владельцы патента RU 2444563:

Сергиенко Юрий Владимирович (RU)

Использование: на маслоочистительных и регенерационных установках для восстановления свойств отработанных смазочных масел. Сущность: отработанное масло нагревают до 90°С, затем при перемешивании обрабатывают водным раствором электролита (силиката и карбоната лития, натрия и калия), взятым в количестве 0,4-0,6% от массы масла. Затем в смесь вводят 0,3-0,4% от массы масла водного раствора литиевой, натриевой или калийной соли перфторалкоксиперфторкарбоновой кислоты и органический катионоактивный коагулянт с последующим разделением шлама и выделенного масла. Технический результат - повышение степени очистки и экологической безопасности способа. 2 табл., 4 пр.

Изобретение относится к области нефтехимии, точнее к восстановлению свойств отработанных смазочных масел, и может быть использовано на маслоочистительных и регенерационных установках.

Известен способ регенерации отработанных масел путем фильтрации, отстаивания и очистки в центробежном поле (SU, авт. св. 1174666). Недостатком способа является низкое качество получаемого регенерационного масла.

Известен способ регенерации отработанного масла, по которому масло фильтруют, после фильтрации очищают щелочью и обрабатывают адсорбентом, и после центрифугирования из масла дополнительно удаляют металлические примеси, воду и легкие углеводороды с последующей очисткой масла в электрогидроциклоне и адсорбере с использованием природного адсорбента (RU, патент 2106398). Указанный способ не экономичен и сложен в исполнении.

Известен способ регенерации отработанного масла по упрощенной схеме путем обработки масла и его смесей 15-20%-ным водным раствором метасиликата натрия с модулем 0,5-0,9 в количестве 5-7% от массы отработанного масла при перемешивании в течение 25-30 мин с отстаиванием, центрифугированием и последующим вакуумированием при температуре 80-90°С и остаточном давлении 100 мм рт.ст. в течение 20-30 мин. Однако регенерированное масло имеет недостаточную степень очистки (RU, патент 2206606). Известен способ очистки отработанных смазочных масел путем обработки их деэмульгаторами на основе блок-сополимера окиси этилена и пропилена при перемешивании и нагревании до температуры 85-97°С в присутствии водного раствора щелочи или аммиака, взятого в количестве 0,5-1,0% от массы масла, с последующим отделением шлама (SU, патент 1567615).

Несмотря на достаточную степень очистки масла от примесей, такой способ очистки связан с использованием опасных и вредных вспомогательных материалов - концентрированной щелочи, аммиака.

Известен также способ очистки отработанных масел, включающий стадию нагревания отработанного масла до температуры 65-95°С, контактирование масла с водным раствором соли щелочного металла, который имеет концентрацию 3-10% на массу соли, отделение воды и твердых примесей из масла, введение в смесь деэмульгатора при нагревании и перемешивании до полного деэмульгирования смеси, после отстоя в течение 12-24 ч при температуре 37,7-82°С проводят отделение тонких частиц и оставшейся суспендированной воды из масла, вакуумную разгонку масла и повторную очистку от механических примесей (US, патент 4431524). Процесс осуществляют постадийно, при этом металлические примеси удаляются в несколько этапов, что связано с повышенными энергетическими затратами. Кроме того, возникает проблема с утилизацией отходов, поскольку при сжигании шлама образуются вредные выбросы, а при повторной очистке образуются отходы, идущие в накопители. Наиболее близким к предлагаемому способу регенерации отработанного смазочного масла является способ по патенту RU, №2133262 (прототип), по которому для регенерации отработанные смазочные масла обрабатывают при нагревании до температуры 80-90°С и перемешивании водным раствором соли щелочного металла, взятого в количестве 0,2-0,6% от массы масла, в течение 15-30 мин, продолжая поддерживать температуру 80-90°С. Затем в смесь добавляют водный раствор мыла в количестве 0,3-0,5% от массы масла. Продолжительность реакции 30-60 мин. Затем в смесь вводят водный раствор коагулянта в количестве 0,15-0,30% от массы масла.

Смесь перемешивают в течение 15-30 мин до полного эмульгирования. После отстоя и охлаждения отделяют шлам и проводят разгонку выделенного масла. Указанный способ-прототип обеспечивает сбор отработанных масел по маркам на установках, применяемых для малотоннажных производств, значительно упрощая, удешевляя и обеспечивая экологически более безопасную регенерацию отработанных масел.

С целью ускорения процесса деэмульгации и коагуляции примесей и последующего разделения выделенного масла на фракции, а также улучшения качества получаемого продукта предложено после обработки отработанного масла водным раствором соли щелочного металла добавлять в полученную смесь 0,3-0,4% от массы обрабатываемого масла литиевой, натриевой или калиевой соли перфторалкоксиперфторкарбоновой кислоты, а затем 0,2%-ный водный раствор катионоактивного органического коагулянта.

Получение предлагаемых солей перфторалкоксиперфторкарбоновой кислоты

[CF₃-CF₂-CF₂-O-[CF(CF₃)-CF₂-O-]_nCF(CF₃)-COO]_mMe и их свойства описаны нами в следующих источниках информации.

Синтез и антикоррозионная активность некоторых солей перфторполиоксаполипропенкарбоновых кислот / Л.М.Попова, Я.В.Зачиняев, А.Ю.Гришина, С.В.Вершилов, Е.А.Ганкин, Н.А.Рябинин, А.И.Гинак // Журн. прикл. химии. - 1994. Вып.5. - С.875-876.

Попова Л.М., Зачиняев Я.В. Синтез солей перфторполиоксаполипропиленкарбоновых кислот // Новые технологии и материалы, научно-технические достижения в хим. промышленности. - 1996. - Вып.1. - С.1-4.

Попова Л.М., Зачиняев Я.В. Взаимодействие перфторполиоксаполипропенкарбоновых кислот с карбонатами металлов и их фторангидридов с 3-амино-1,2,4-триазолом // Латв. хим. журн. - 1995. - №5-6. - С.101-104.

Процесс осуществляют следующим образом. Отработанное смазочное масло при перемешивании и нагревании до температуры 90°С обрабатывают 0,4-0,6%-ным от массы масла водным раствором силиката или карбоната лития, или натрия, или калия. При этом из отработанного масла выделяются металлические загрязнения, полярные соединения, твердые частицы, а также нейтрализуются кислоты, присутствующие в масле. Продолжая перемешивание и поддерживая температуру 90°С, в смесь добавляют 0,3-0,4% (от массы масла) водного раствора литиевой, или натриевой, или калиевой соли перфторалкоксиперфторкарбоновой кислоты, которая адсорбирует смолистые вещества, содержащиеся в отработанном масле, а также переводит вглубь объема мелкие частицы, стабилизирующие эмульсию. Затем в смесь добавляют катионоактивный органический коагулянт в виде водного раствора при температуре 90°С и перемешивании в количестве 0,2% от массы масла, который склонен к понижению температуры желатинизации в присутствии солей металлов. После отстоя и охлаждения смесь разделяется на четыре фазы: механические частицы, вода, шлам и масло. Механические частицы вместе с отработанным после перколяции сорбентом, составляющие около 0,5 мас.%, после выжигания направляют в отвал. Вода составляет 5 мас.%, имеет pH 9 (щелочная среда), после очистки через фильтр может повторно использоваться в процессе регенерации или технических целей, например для мойки деталей. Шлам составляет около 5% мас. и представляет собой коллоидную систему, включающую масло, мелкодисперсные частицы углерода, смолистые вещества, ПАВ, продукты деструкции присадок, полимерные вещества и воду. Благодаря своим свойствам может использоваться для смазки рельсов, подкрановых путей, стрелочных переводов, для пропитки железнодорожных шпал, столбов, мостовых брусьев. Масло составляет около 90% мас., подвергается сепарации, отгонке легкокипящих компонентов (воды, топлива), а затем перколяции известными способами и после добавления присадок (легирующих компонентов) направляется в товарную емкость. Полученный после отгонки из дизельных моторных масел газойль (около 5 мас.%) может использоваться как печное топливо. При данном способе регенерации отработанных смазочных масел выбросы в атмосферу ограничены испарениями с нагретого до 90°С масла и выхлопом из вакуумного насоса, после очистки от масляного тумана соответствуют требованиям к селитебной зоне прилегающих районов города.

Использование солей щелочных металлов перфторалкоксиперфторкарбоновой кислоты в процессе регенерации отработанных моторных масел, в отличие от мыла, не создает стойких эмульсий, происходит быстрая деэмульгация и коагуляция примесей, образовавшихся в процессе работы масла. За счет отделения влаги и коагуляции различных примесей и смол, образовавшихся в процессе эксплуатации масла, сокращается время разделения на фракции и значительно улучшается качество получаемого продукта, не требуется дальнейшей сепарации. Коагуляция в водном растворе способствует быстрому разделению на фракции (плотность отслоившегося раствора меньше очищенного масла).

Промышленная применимость предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами

Пример 1.

630 кг отработанного дизельного масла М-14-В2, предварительно нагретого до 90°С в реакторе периодического действия, при перемешивании контактируют с 2,52 кг электролита (в виде водного раствора карбоната натрия или калия с концентрацией 5%) в течение 20 мин. Продолжая перемешивание и поддерживая температуру 90°С в смесь, добавляют 1,89 кг натриевой соли перфторалкоксиперфторкарбоновой кислоты (в виде водного раствора с концентрацией 20%). Время обработки составляет 45 мин. Поддерживая температуру смеси 90°С и перемешивая, в смесь добавляют 1,26 кг органического коагулянта (в виде водного раствора катионоактивного сополимера акриламида АК-636Р с концентрацией 9-10%). Время перемешивания 30 мин. Полученная смесь отстаивается в течение 20 ч при 80°С. Механические частицы, вода и шлам сливают из нижней части реактора в шламосборник. Масляную фазу подвергают сепарации, отгонке дизельного топлива в роторном (пленочном) испарителе, перколяции и после введения присадок (легирующих компонентов) направляют в товарную емкость. В Табл.1 представлены основные физико-химические характеристики отработанного дизельного масла до и после регенерации предлагаемым способом. Выход целевого продукта - регенерированного масла - 570 кг (90,5%).

Пример 2.

910 кг отработанного дизельного масла М-14-В2, предварительно нагретого до 90°С в реакторе периодического действия, при перемешивании контактируют с 3,64 кг электролита (в виде водного раствора силиката натрия или калия с концентрацией 6%) в течение 20 мин. Продолжая перемешивание и поддерживая температуру 90°С, в смесь добавляют 2,73 кг калиевой соли перфторалкоксиперфторкарбоновой кислоты (в виде водного раствора с концентрацией 20%). Время обработки 45 мин. Поддерживая температуру смеси 90°С и перемешивая, в смесь вводят 1,82 кг органического коагулянта (в виде водного раствора катионоактивного сополимера акриламида АК-636Р с концентрацией 10%). Время перемешивания 30 мин. Полученную смесь отстаивают в течение 20 ч при 80°С. Механические частицы, воду и шлам сливают из нижней части реактора в шламосборник. Масляная фаза подвергается сепарации, отгонке дизельного топлива в роторном испарителе, перколяции и после введения присадок направляется в товарную емкость.

В Табл.1 представлены основные физико-химические характеристики отработанного дизельного масла до и после регенерации предлагаемым способом. Выход целевого продукта - регенерированного дизельного масла - 813 кг (89,3%).

Пример 3.

328 кг отработанного турбинного масла Тп-22с, предварительно нагретого до 90°С в проточном электронагревателе, при перекачке на кольцо в потоке последовательно с интервалом 20-30 мин контактирует с 1,3 кг электролита (соли щелочного металла) (в виде водного раствора карбоната или силиката натрия с концентрацией 5%), 0,98 кг литиевой соли перфторалкоксиперфторкарбоновой кислоты (в виде водного раствора с концентрацией 20%) и 0,66 кг органического коагулянта (в виде водного раствора катионоактивного сополимера акриламида АК-636Р с концентрацией 10%). Полученная смесь отстаивается в течение 12 часов. Механические частицы, вода и шлам сливаются в шламосборник. Масляная фаза подвергается сепарации, сушке в вакуумном баке-контейнере и фильтрации. После введения присадок масло направляется в товарную емкость.

Пример 4.

440 кг отработанного турбинного масла Тп-22с, предварительно нагретого до 90°С в проточном электронагревателе, при перекачке на кольцо в потоке последовательно с интервалом 20-30 мин контактирует с 1,76 кг электролита (соли щелочного металла) (в виде водного раствора карбоната лития или калия с концентрацией 5%), 1,32 кг калиевой соли перфторалкоксиперфторкарбоновой кислоты (в виде водного раствора с концентрацией 20%) и 0,88 кг органического коагулянта (в виде водного раствора катионоактивного сополимера акриламида АК-636Р с концентрацией 10%). Полученная смесь отстаивается в течение 12 часов. Механические частицы, вода и шлам сливаются в шламосборник. Масляная фаза подвергается сепарации, сушке в вакуумном баке-контейнере и фильтрации. После введения присадок регенерированное масло направляется в товарную емкость.

В Табл.2 представлены основные физико-химические характеристики отработанного турбинного масла до и после регенерации предлагаемым способом. Выход целевого продукта - регенерированное масло - 402 кг (91,4%). Предлагаемый способ может быть использован на установках, применяемых для малотоннажных производств (непосредственно на предприятии, в депо или в цехе), где обеспечивается сбор отработанных масел по маркам (сортам), значительно упрощая, удешевляя и обеспечивая экологически безопасную регенерацию отработанных масел.

Таблица 1
Показатели качества отработанного смазочного масла М-14-В2 после регенерации предлагаемым способом
Наименование показателей	Требования к маслу М-14-В2 согласно ТУ 32-ЦТ-647-80	Показатели отработанного масла М-14-В2	Показатели регенерированного масла М-14-В2
Пример 1	Пример 2
1	2	3	4	5
Кинематическая	13,5…14,5	10,9	13,7	14.1
вязкость, сСт при
100°С, в пределах	85	77	86	85
50°С, не менее
Кислотное число
(без присадок), мг KOH/г, не более	0,05	0,08	0,04	0,04
Зольность масла
(с присадками),	1,0	1,0	1,0	1,0
%, не менее
Щелочное число,
мг HCl/г, не менее	2,2	1,42	3,9	4,4
Коксуемость
масла (без	0,8	0,7	0,5	0,4
присадок), %, не более
Содержание
водорастворимых	Щелочная	От нейтральной	Щелочная	Щелочная
кислот и щелочей	реакция	до щелочной	реакция	реакция
Массовая доля механических примесей, %
- без присадок	Отсутствие	0,01	Отсутствие	Отсутствие
- с присадками, не более	0,015	0,13	0,005	0,008
Содержание воды в масле, не более	Следы	Следы	Отсутствие	Отсутствие
Температура вспышки	200	160	210	220
в открытом тигле, °С, не ниже
Температура
застывания, °С, не выше	-15	-10	-15	-15
Содержание серы
в масле (без	1,1	0,6	0,2	0,3
присадок), %, не более
Плотность масла	0,9150	0,9045	0,9050	0,9095
при 20°С, г/см³, не более

Таблица 2
Показатели качества турбинного масла Тп-22с отработанного и регенерированного предлагаемым способом
Наименование показателей	Требования к маслу Тп-22с согласно ТУ 381-01821-83	Показатели отработанного масла Тп-22с	Показатели регенерированного масла Тп-22с
Пример 3	Пример 4
Кинематическая
вязкость, мм²/с	20-23	15,4	21,9	22,2
при 50°С
Индекс вязкости,	90	90	90	90
не менее
Температура вспышки в открытом тигле,	>186	160	196	190
°С, не ниже
Кислотное число,
мг KOH/г, не более	0,10	0,42	0,02	0,03
Стабильность масла против
окисления	Отсутствие	Отсутствие	Отсутствие	Отсутствие
(содержание осадка, %, не более)
Содержание в масле, %, не более:
- воды	Отсутствие	0,23	Отсутствие	Отсутствие
водорастворимых
кислот и щелочей	Отсутствие	Отсутствие	Отсутствие	Отсутствие
- механических
примесей, %	Отсутствие	0,2	Отсутствие	Отсутствие
Коррозия на
медной пластинке	Отсутствие	Отсутствие	Отсутствие	Отсутствие
(3 ч, 100°С)
Цветность, ед. ЦНТ, не более	2,5	2,5	2,5	2,5

Способ регенерации отработанных смазочных масел, включающий их нагрев до 90°С, обработку водным раствором силиката или карбоната лития, натрия или калия, взятого в количестве 0,4-0,6% от массы масла, при нагревании и перемешивании, с последующим добавлением водного раствора органического катионоактивного коагулянта, отделением шлама и выделенного масла, отличающийся тем, что перед добавлением коагулянта в смесь вводят при той же температуре и перемешивании водный раствор литиевой, натриевой или калиевой соли перфторалкоксиперфторкарбоновой кислоты в количестве 0,3-0,4% от массы масла.

Изобретение относится к технологии очистки трансформаторных масел и может быть использовано в промышленной энергетике и объектах, использующих трансформаторное масло, когда возникает необходимость в их регенерации.

Способ получения дизельного топлива из отработанных моторных и трансмиссионных масел путем очистки, регенерации и перегонки // 2423410

Изобретение относится к химической технологии и касается способа получения дизельного топлива из отработанного моторного масла. .

Способ регенерации отработанных трансформаторных масел // 2394878

Способ регенерации отработанных масел путем деметаллизации и дистилляции // 2356939

Изобретение относится к способу регенерации отработанных минеральных масел. .

Способ очистки растворов, содержащих дисперсные и коллоидные частицы // 2332441

Изобретение относится к химической технологии очистки дисперсных сред и коллоидных растворов. .

Способ очистки загрязненного взвешенными частичками масла в центробежном сепараторе // 2330873

Способ очистки отработавших минеральных масел // 2315085

Способ очистки отработанных масел экстракцией растворителями // 2288946

Способ регенерации отработанного индустриального масла // 2271384

Изобретение относится к нефтехимической промышленности и касается восстановления отработанных индустриальных масел. .

Способ регенерации масел // 2266316

Способ регенерации отработанного трансформаторного масла и очищения его от продуктов старения // 2454455

Изобретение относится к способу регенерации отработанного трансформаторного масла и очищения его от продуктов старения, находящегося в емкости, предусматривающему операции: установку над емкостью трансформаторного масла волновода, в котором располагают усеченный полый конус

Способ очистки моторного масла от продуктов старения и загрязнений // 2476589

Изобретение относится к очистке нефтяных масел, в частности к очистке работающих моторных масел от продуктов старения и загрязнений, и может быть использовано на предприятиях сельскохозяйственного, автотранспортного, строительного производства и других отраслей хозяйственной деятельности, использующих автотракторную технику и двигатели внутреннего сгорания

Способ замедления окисления трансформаторного масла // 2487921

Изобретение относится к способу замедления окисления трансформаторного масла, находящегося в электроустановке

Устройство для регенерации отработанного трансформаторного масла // 2504576

Настоящее изобретение относится к устройству для регенерации отработанного трансформаторного масла, характеризующемуся тем, что оно включает волновод, на торцах которого размещены упорные кольца и полый конус с отверстием в вершине с возможностью перемещения его между упорными кольцами стержнем, соединенным с основанием полого конуса через скользящее кольцо. Техническим результатом настоящего изобретения является эффективная регенерация трансформаторного масла путем коагуляции молекул воды и продуктов старения вращающимся электромагнитным полем. 1 табл., 7 ил.

Устройство термогравитационной очистки турбинных и транспортных масел от механических примесей и воды // 2517180

Изобретение относится к устройству термогравитационной очистки турбинных и трансформаторных масел от механических примесей и воды, содержащему первую емкость, систему отвода масла из первой емкости, систему подачи масла в первую емкость, включающую ламинирующее поток масла устройство, расположенное в первой емкости выше уровня ее донной части. Устройство характеризуется тем, что дополнительно содержит вторую емкость, систему отвода масла из второй емкости, систему подачи масла во вторую емкость, включающую ламинирующее поток масла устройство, расположенное во второй емкости выше уровня ее донной части. При этом система отвода масла из первой емкости связана с системой подачи масла во вторую емкость, система подачи масла в первую емкость снабжена подогревающим устройством, система отвода масла из второй емкости дополнительно снабжена фильтром, а первая емкость снабжена верхней стенкой. Верхняя торцевая стенка первой емкости и нижняя торцевая стенка второй емкости совмещены, вторая емкость расположена непосредственно над первой емкостью. Использование настоящего изобретения позволяет повысить степень очистки масла от механических примесей, воды и парафинистых соединений без применения дополнительного механического оборудования. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ очистки моторного масла от продуктов старения и загрязнений // 2528421

Настоящее изобретение относится к способу очистки моторного масла от продуктов старения и загрязнений путем смешивания предварительно нагретого моторного масла с разделяющим агентом, с последующим отделением очищенного моторного масла центрифугированием, при этом в качестве разделяющего агента используют 0,05-0,1% 40%-ного аммиачного раствора карбамида в расчете на объем очищаемого масла, последующее отделение очищенного моторного масла осуществляют непосредственно в центрифуге двигателя внутреннего сгорания. Техническим результатом настоящего изобретения является упрощение способа очистки и повышение качества очистки работающего моторного масла. 1 табл.

Способ очистки отработанного синтетического моторного масла // 2537297

Настоящее изобретение относится к способу очистки отработанного синтетического моторного масла путем добавления водного раствора карбамида, взятого в количестве 0,5-1% в расчете на сухое вещество от массы очищаемого масла при этом вводят 2,5-3,0% (мас.) 0,1 н. раствора едкого кали в этиловом спирте, далее смесь нагревают до 110-115°C с последующим отделением загрязнений. Техническим результатом настоящего изобретения является обеспечение удаления большего количества механических загрязнений из отработанного синтетического моторного масла. 1 табл.

Способ очистки отработанного масла // 2554357

Изобретение относится к способу очистки отработанного масла путем предварительного нагрева масла и последующего отделения загрязнений, при этом в масло добавляют смесь изопропилового спирта и карбамида в соотношении 1:1, взятом в количестве 1,0%, в расчете на сухой карбамид от массы очищаемого масла. Техническим результатом настоящего изобретения является повышение качества очистки отработанных масел с одновременным упрощением технологического процесса. 1 табл.

Способ мембранной очистки отработанного моторного масла // 2599780

Настоящее изобретение относится к способу мембранной очистки отработанного моторного масла, который предусматривает центрифугирование, нагрев моторного масла, заполнение мембранного модуля, разделение масла на концентрат и фильтрат под давлением, причем после центрифугирования предварительно очищенное отработанное моторное масло дополнительно очищают методом микрофильтрации при температуре 45±2°С с применением микрофильтрационных мембран с размером пор 0,15-0,2 мкм и далее нагревают до температуры 55±5°С с дальнейшей очисткой с помощью ультрафильтрации с размером пор 0,05 мкм, причем процесс разделения проводят под давлением 0,2-0,5 МПа. Технический результат - повышение эффективности процесса фильтрации, увеличение срока службы мембран и улучшение показателей получаемого на выходе из мембранной установки очищенного моторного масла. 1 табл., 1 ил., 6 пр.

Способ переработки отработанных смазочных материалов // 2599782

Настоящее изобретение относится к способу переработки отработанных смазочных материалов, который включает отгон воды и легких углеводородных фракций из исходного сырья, обработку сырья атмосферным воздухом и экстракцию алифатическим растворителем, при этом обработку атмосферным воздухом, с одновременным отгоном воды и легких углеводородных фракций, проводят при температуре 100-300°С и атмосферном давлении, а дальнейшую экстракцию масляных фракций алифатическим растворителем осуществляют при температуре 90-95°С, давлении 65-75 кг/см2 и массовом отношении растворителя и масла (4-5):1 соответственно. Техническим результатом предлагаемого изобретения является обеспечение достаточного уровня очистки отработанных смазочных материалов от металлосодержащих производных, содержащихся в присадках, обессмоливания и деасфальтизации, при одновременном получении компонентов нефтяных битумов, расширение ресурсной базы процессов вторичной переработки нефти - получение компонентов сырья установок каталитического крекинга и замедленного коксования, сокращение вредных выбросов и сбросов в окружающую среду, удешевление и упрощение процесса регенерации отработанных смазочных материалов. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл., 8 пр.