Способ измерения комплексной диэлектрической проницаемости жидких и сыпучих веществ в широком диапазоне частот

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности может быть использовано в спектроскопии диэлектриков для исследования диэлектрических характеристик веществ, знание которых необходимо при дистанционном электромагнитном зондировании, диэлектрическом каротаже, изучении молекулярного строения вещества. В способе измерения комплексной диэлектрической проницаемости (КДП) жидких и сыпучих тел в широком диапазоне частот в одной ячейке, заполненной исследуемым веществом, используемой в диапазоне частот 100-4000 МГц как отрезок коаксиальной линии, а в диапазоне частот 1 кГц-1 МГц как цилиндрический конденсатор, при этом в диапазоне частот 100-4000 МГц комплексная диэлектрическая проницаемость вычисляется через измеренные значения комплексного коэффициента передачи электромагнитной волны, а в диапазоне частот 100 Гц-1 МГц - через измерение полной проводимости, новым является то, что предварительно перед измерением КДП пустую ячейку помещают в дополнительный отрезок коаксиальной линии (фиг.1), внутренний диаметр внешнего проводника которой определяют по формуле , где d - внешний диаметр корпуса ячейки; Z₀₁ - волновое сопротивление дополнительного отрезка коаксиальной линии, в которой размещена ячейка, при этом ячейку включают как цилиндрический конденсатор в разрыв внутреннего проводника дополнительного отрезка коаксиальной линии, закороченной на выходе и производят его калибровку, для чего определяют параметры эквивалентной электрической схемы дополнительного отрезка коаксиальной линии с расположенной в ней пустой ячейкой, затем заполняют ячейку исследуемым веществом и в диапазоне частот 1 МГц-100 МГц определяют КДП по формулам, связывающим S₁₁ с параметрами эквивалентной схемы. Данный способ измерения КДП обеспечивает ее измерение в одной ячейке с низкой погрешностью во всем частотном диапазоне (1 кГц-6000 МГц). 5 ил.

 

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности может быть использовано в спектроскопии диэлектриков для исследования диэлектрических характеристики веществ, знание которых необходимо при дистанционном электромагнитном зондировании, диэлектрическом каротаже, изучении молекулярного строения вещества.

Известны способы измерения комплексной диэлектрической проницаемости (КДП) в различных частотных диапазонах. Так, на низких частотах, вплоть до частот 1-5 МГц, применяют конденсаторный метод с использованием измерителей импеданса (измерителей LCR). На частотах от 1 МГц до 100 МГц применяются различные модификации резонансных методов, основанные на использовании контуров с сосредоточенными параметрами и квазистационарных резонаторов. На частотах выше 100 МГц используются волноводные методы, основанные на измерении импеданса отрезка волноводной или коаксиальной линии, заполненной исследуемым веществом. Каждый из этих способов обеспечивает измерение диэлектрической проницаемости в относительно узкой полосе частот. Все эти способы описаны в (Брандт А.А. Исследование диэлектриков на сверхвысоких частотах. - М.: Изд-во физ.-мат.лит. 1963. 404 с.).

В последние десятилетия широко используют для измерения КДП векторные анализаторы цепей, измеряющие параметры матрицы рассеяния отрезка линии, заполненной исследуемым веществом (Weir W.В. Automatic measurement of complex dielectric constant and permeability at microwave frequencies. // Proc. IEEE. 1974. Vol.62, No.1. P.33-37). При этом, как показано в работе (Gorriti A., Slob Е.A new tool for S-parameters measurements and permittivity reconstruction. // IEEE Geoscience and Remote Sensing. 2005. Vol.43. No.8. P.1727-1735.), для достижения приемлемой погрешности оптическая длина заполненного отрезка линии (произведение показателя преломления исследуемого вещества на геометрическую длину) должна превышать 1/5 длины волны. Поэтому для измерения КДП на частотах в диапазоне 300 кГц-100 МГц используют другие способы измерения - датчик в виде разомкнутого отрезка коаксиальной линии (Wagner N., Emmerich К., Bonitz F., Kupfer К. Experimental Investigations on the Frequency- and Temperature-Dependent Dielectric Material Properties of Soil // IEEE Transactions on Geoscience and Remote Sensing. 2011. Vol.49, No.7. P.2518-2530.) или другие способы, описанные в (Брандт А.А. Исследование диэлектриков на сверхвысоких частотах. - М.: Изд-во физ.-мат.лит. 1963. 404 с.).

При этом фактически измеряется уже другой образец, так как при заполнении разных ячеек одним и тем же сыпучим веществом не удается выдержать одинаковую плотность сложения, в результате чего измеренные значения КДП получаются разными.

Наиболее близким по технической сущности решением является способ измерения диэлектрической проницаемости жидкостей, основанный на измерении комплексного коэффициента передачи и комплексного коэффициента отражения электромагнитной волны (параметров матрицы рассеяния S₁₁ и S₁₂) от отрезка коаксиальной линии (ячейки) длиной 20 см, заполненного исследуемым веществом (Folgero K. Broad-band dielectric spectroscopy of low-permittivity fluids using one measurement cell. // IEEE Transactions on Instrumentation and Measurement. 1998. Vol.47. No.4. P.881-885).

Данный способ реализуют следующим образом.

Исследуемое вещество помещают в ячейку, представляющую собой отрезок коаксиальной линии с волновым сопротивлением 50 Ом и длиной 20 см. Через ячейку с веществом пропускают электромагнитные волны заданной частоты. При этом в диапазоне частот 100-6000 МГц с помощью векторного анализатора цепей измеряют комплексный коэффициент передачи (параметр матрицы рассеяния S₁₂) электромагнитной волны, распространяющейся в ячейке, и по формулам, связывающим параметр S₁₂ с КДП, определяют КДП.

В диапазоне частот 10-100 МГц для уменьшения погрешности измерения КДП с помощью этого же векторного анализатора цепей измеряют комплексный коэффициент отражения (параметр матрицы рассеяния S₁₁) от одного конца этой же ячейки при реализации на другом конце режима холостого хода и по формулам, связывающим параметр S₁₁ с КДП, определяют КДП.

На частотах диапазона 1 кГц-10 МГц измеряют полную проводимость этой же ячейки с помощью измерителя полных импедансов (или проводимостей) и по формулам, связывающим полную проводимость с КДП, определяют последнюю.

Большим достоинством способа-прототипа является возможность измерения одного и того же образца, размещенного в ячейке, в широком диапазоне частот. Необходимость таких измерений возникает, например, при изучении свойств дисперсных сред, имеющих несколько частотных областей диэлектрической релаксации, при изучении диэлектрических свойств водо- и нефтенасыщенных горных пород, знание которых необходимо при проведении геологоразведочных работ.

Однако известный способ имеет существенный недостаток, заключающийся в высокой погрешности измерения КДП в диапазоне частот 10 МГц-100 МГц, так как влияние КДП вещества в ячейке, длина которой много меньше длины волны (на верхней частоте диапазона в 15 раз, а на нижней - в 150), на коэффициент отражения остается слабым. Кроме того, не всегда возможно использование ячейки длиной 20 см. При измерении температурной зависимости КДП она может не поместиться в термостат. При заполнении длинной ячейки сыпучим веществом возникающая неодинаковая плотность может приводить к неправильным измерениям КДП на частотах выше 1-2 ГГц.

Задачей заявляемого технического решения является разработка такого способа измерения комплексной диэлектрической проницаемости, который обеспечил бы высокую точность измерения во всем диапазоне частот (1 кГц-6000 МГц) при использовании ячеек меньшей длины.

Поставленная задача решается благодаря тому, что в заявляемом способе, как и в прототипе, исследуемое вещество помещают в ячейку, представляющую собой отрезок коаксиальной линии с волновым сопротивлением 50 Ом, через которую пропускают электромагнитные волны, при этом в диапазоне частот 1 кГц-1 МГц измеряют полную проводимость Y_я ячейки как цилиндрического конденсатора, в диапазоне частот 100 МГц-6000 МГц измеряют комплексный коэффициент передачи (параметр матрицы рассеяния S₁₂) электромагнитной волны, распространяющейся в ячейке, и по формулам, связывающим Y_я и S₁₂ с КДП, соответственно, определяют КДП, а в диапазоне частот 1 МГц-100 МГц измеряют комплексный коэффициент отражения (параметр матрицы рассеяния S₁₁), но в отличие от прототипа в заявляемом способе предварительно перед измерением КДП пустую ячейку помещают в дополнительный отрезок коаксиальной линии, внутренний диаметр внешнего проводника которой определяют по формуле

,

где d₁ - внешний диаметр корпуса ячейки;

Z₀₁ - волновое сопротивление дополнительного отрезка коаксиальной линии, в которой размещена ячейка, при этом ячейку включают как цилиндрический конденсатор в разрыв внутреннего проводника дополнительного отрезка коаксиальной линии, закороченного на выходе, и производят калибровку этого отрезка (как измерительного средства), для чего определяют параметры эквивалентной электрической схемы дополнительного отрезка коаксиальной линии с расположенной в ней пустой ячейкой, затем заполняют ячейку исследуемым веществом и измеряют КДП, которую в диапазоне частот 1 МГц-100 МГц определяют по формулам, связывающим ее с параметром S₁₁ через предварительно рассчитанные параметры эквивалентной схемы при нахождении ячейки с исследуемым веществом в дополнительном отрезке коаксиальной линии.

На фиг.1 представлен эскиз измерительного устройства, используемого при реализации заявляемого способа, где 1 - ячейка, выполненная в виде отрезка коаксиальной линии и заполненная исследуемым веществом 2; 3 - дополнительный отрезок коаксиальной линии, в которую помещена ячейка 1; 4 - СВЧ разъем, служащий для подключения устройства к векторному анализатору цепей (не показан); 5 - опорные диэлектрические шайбы, расположенные в ячейке 1; 6 - опорная диэлектрическая шайба, расположенная в дополнительном отрезке 3 на его входе; 7 - место соединения корпуса ячейки 1 с внутренним проводником 8 дополнительного отрезка 3 коаксиальной линии, закороченной на выходе; l₀ - расстояние между шайбами 5; l - расстояние между шайбой 6 и закороченным концом дополнительного отрезка 3.

На фиг.2а представлена эквивалентная электрическая схема измерительного устройства, изображенного на фиг.1, с включенной ячейкой 1. Здесь E_g и R₀ - ЭДС и внутреннее сопротивление выхода векторного анализатора цепей, соответственно (R₀=50 Ом); C₁ - емкость между торцевой частью корпуса ячейки, расположенной в опорной диэлектрической шайбе 6; короткозамкнутая линия длиной l и волновым сопротивлением Z₀₁ замещает дополнительный отрезок линии передачи 3, в разрыв центрального проводника которого включена ячейка;

На фиг.2б представлена эквивалентная схема того же измерительного устройства в виде цепи с сосредоточенными параметрами. Здесь E_g, R₀ и C₁ - те же, что и на фиг.2а; C₀ - рабочая емкость ячейки 1 (емкость между шайбами 5 пустой ячейки 1); C_n - паразитная емкость, которая образована частями ячейки 1 за пределами исследуемого образца, включая опорные шайбы 5; G - активная проводимость рабочей части ячейки; L - индуктивность, образованная короткозамкнутым отрезком длиной l и волновым сопротивлением Z₀₁.

На фиг.3 представлены результаты измерений действительной части КДП трансформаторного масла при температуре 25°C, измеренные в ячейке длиной 10,5 см. Маркерами 1 и 3 отмечены результаты, полученные при измерении КДП способом-прототипом; маркером 2 - результаты, полученные заявляемым способом; штриховыми линиями отмечены границы диапазона возможных значений КДП с учетом приборной погрешности.

На фиг.4 представлены результаты измерений в этой же ячейке действительной части КДП смеси песка с бентонитовой глиной в равных долях с объемной влажностью 0,09 м³/м³ и плотностью 1,45 г/см³ при температуре 25°C. Маркерами 1 и 3 отмечены результаты, полученные при измерении КДП способом-прототипом; маркером 2 - результаты, полученные заявляемым способом; штриховыми линиями отмечены границы диапазона возможных значений КДП с учетом приборной погрешности.

На фиг.5 представлены результаты измерений удельной проводимости смеси песка с бентонитовой глиной в равных долях с объемной влажностью 0,09 м³/м³ и плотностью 1,45 г/см³ при температуре 25°C. Маркерами 1 и 3 отмечены результаты, полученные при измерении КДП способом-прототипом; маркером 2 - результаты, полученные заявляемым способом; штриховыми линиями отмечены границы диапазона возможных значений КДП с учетом приборной погрешности.

Заявляемый способ реализуется следующим образом.

Сначала производят калибровку дополнительного отрезка 3 коаксиальной линии как измерительного устройства с помещенной внутри этой линии пустой ячейкой 1, для чего определяют параметры элементов C_l, C_n и L эквивалентной электрической схемы с сосредоточенными параметрами (см. фиг.2б).

Следует отметить, что представление эквивалентной электрической схемы в виде схемы с сосредоточенными параметрами возможно на частотах ниже 100 МГц, поскольку длина ячейки 1 и, соответственно, длина дополнительного отрезка 3 много меньше длины волны.

В этом случае ячейка 1, представляющая собой отрезок коаксиальной линии, может рассматриваться как цилиндрический конденсатор, полная проводимость Y_я которого определяется по формуле (Хиппель А.Р. Диэлектрики и волны. - М.: Изд-во "Иностранная литература". 1960. 439 с.)

где

G - активная проводимость исследуемого вещества;

j - мнимая единица;

ω - циклическая частота;

С_П - паразитная емкость, образованная частями ячейки 1, включающими опорные шайбы 5, за пределами исследуемого образца 2;

ε' - действительная часть КДП вещества, находящегося в ячейке 1;

- рабочая емкость цилиндрического конденсатора (отрезка пустой ячейки 1 между опорными шайбами 5);

ε₀=8,85·10^-12 Ф/м - электрическая постоянная;

D - внутренний диаметр внешнего проводника ячейки 1;

d - внешний диаметр центрального проводника ячейки 1;

l₀ - расстояние между шайбами 5;

при этом активная проводимость (действительная часть комплексной проводимости Y_я) определяется по формуле

,

где σ - удельная проводимость исследуемого вещества.

Индуктивность L короткозамкнутого дополнительного отрезка связана с его длиной l и волновым сопротивлением Z₀₁ (см. фиг.2а) соотношением (Мейнке X., Гундлах Ф.В. Радиотехнический справочник. - М.-Л.: Госэнергоиздат, 1960. 416 с):

Откуда

с - скорость света в вакууме.

Емкость C₁ определяется при калибровке дополнительного отрезка 3 коаксиальной линии с расположенной в ней пустой ячейкой 1.

Комплексный коэффициент отражения (параметр матрицы рассеяния S₁₁) от участка АВ эквивалентной схемы (фиг.2б), измеряемой с помощью векторного анализатора цепей, равен (Матей Г.Л., Янг Л., Джонс Е.М.Т. Фильтры СВЧ, согласующие цепи и цепи связи. Т.1. - М.: Связь, 1971. - 440 с.):

где Z_AB - импеданс цепи, показанной на рис.2б, между точками A и B.

Из выражения (3) получаем

С другой стороны,

,

откуда

Подставляя в (5) значение Z_AB из (4), определяемое через измеренные значения параметра матрицы рассеяния S₁₁, находим полную проводимость ячейки и разделяем ее на действительную и мнимую части:

Из (1) получаем

При осуществлении калибровки сначала пустую (вещество - воздух с диэлектрической проницаемостью и удельной проводимостью σ=0) ячейку 1 подключают к измерителю полной проводимости как цилиндрический конденсатор и измеряют мнимую часть полной проводимости ячейки 1. Паразитную емкость С_П находят с помощью формулы

полученной из формулы (6).

Далее пустую ячейку 1 помещают в дополнительный отрезок 2 коаксиальной линии, как показано на фигуре 1, и с помощью СВЧ разъема 4 и кабеля присоединяют к разъему векторного анализатора цепей (не показано) и на частотах в диапазоне 1-100 МГц измеряют комплексный коэффициент отражения (параметр матрицы рассеяния S₁₁).

Определив по формуле (2) начальное значение L и приняв начальное значение рабочей емкости C₁=0 методом минимизации невязки между измеренными и вычисленными по формуле (3) значениями параметра S₁₁, подбирают такие значения C₁ и L, при которых ε' максимально приближается к единице, а σ - к нулю. В результате подбора значений C₁ и L полученное значение диэлектрической проницаемости воздуха в диапазоне частот 2-100 МГц может отличаться от единицы не более чем на 0,8%, а на частоте 1-2 МГц отклонение составляет ≈3%.

После осуществления калибровки ячейку 1 заполняют веществом, КДП которого необходимо измерить в широком диапазоне частот. Измеряют полную проводимость.

При измерении КДП в диапазоне частот 1 кГц-1 МГц ячейку 1, заполненную исследуемым веществом, подключают к измерителю полных проводимостей как цилиндрический конденсатор, измеряют полную проводимость Y_я ячейки 1 и по формулам (6) и (7) с использованием найденного при калибровке значения С_П находят действительную часть КДП ε' и удельную проводимость σ вещества.

В диапазоне частот 1-100 МГц ячейку 1, помещенную в дополнительный отрезок 3 коаксиальной линии, подключают к векторному анализатору цепей и измеряют комплексный коэффициент отражения (параметр матрицы рассеяния S₁₁). Затем, используя найденные при калибровке значения С_П, C₁, L, по формулам (4) и (5) определяют полную проводимость ячейки 1, а с помощью формул (6) и (7) находят ε' и σ.

При измерении КДП в диапазоне 100-6000 МГц ячейку 1 подключают к векторному анализатору цепей и измеряют комплексный коэффициент передачи (параметр матрицы рассеяния S₁₂) и с использованием формул, приведенных в работе (Эпов М.И., Миронов В.Л., Бобров П.П., Савин И.В., Репин А.В. Исследование диэлектрической проницаемости нефтесодержащих пород в диапазоне частот 0,05-16 ГГц. // Геология и геофизика, 2009. Т.50. №.5. С.613-618), методом минимизации невязки между измеренными и вычисленными значениями параметра S₁₂ находят значения комплексной диэлектрической проницаемости .

Результаты, приведенные на фиг.3, показывают, что относительная погрешность измерения малых значений (около 2) действительной части КДП Δε'/ε' в диапазоне частот 20-70 МГц не превышает 0,5%, на частотах 10 и 100 МГц она составляет 1%, на частоте 1 МГц - 8%. Абсолютная погрешность измерения удельной проводимости составляет около 5·10^-4 См/м, т.е. также лучше, чем погрешность, получаемая по методу-прототипу, несмотря на использование более короткой ячейки.

Относительная погрешность измерения больших значений (около 10 в диапазоне 1-70 МГц) действительной части КДП (см. фиг.4) на частоте 1 МГц составляет 0,2%, возрастая до 3% на частоте 100 МГц. Абсолютная погрешность измерения удельной проводимости составляет около 6·10^-4 См/м.

Таким образом, благодаря всей совокупности признаков заявляемого технического решения обеспечивается измерение комплексной диэлектрической проницаемости, как и в прототипе, в одной ячейке в диапазоне частот 1 кГц-6000 МГц, при этом достигается, в отличие от прототипа, низкая погрешность измерения во всем частотном диапазоне, даже при использовании ячейки меньшей длины.

Способ измерения комплексной диэлектрической проницаемости (КДП) жидких и сыпучих веществ в широком (1 кГц-6000 МГц) диапазоне частот, включающий в себя размещение исследуемого вещества в ячейку, представляющую собой отрезок коаксиальной линии с волновым сопротивлением 50 Ом, через которую пропускают электромагнитные волны, при этом в диапазоне частот 1 кГц-1 МГц измеряют полную проводимость (Y_Я) ячейки как цилиндрического конденсатора, в диапазоне частот 100 МГц-6000 МГц измеряют комплексный коэффициент передачи (параметр матрицы рассеяния S₁₂ электромагнитной волны, распространяющейся в ячейке) и по формулам, связывающим Y_Я и S₁₂ с КДП соответственно, определяют КДП, а в диапазоне частот 1 МГц-100 МГц измеряют комплексный коэффициент отражения (параметр матрицы рассеяния S₁₁), отличающийся тем, что предварительно перед измерением КДП пустую ячейку помещают в дополнительный отрезок коаксиальной линии, внутренний диаметр внешнего проводника которой определяют по формуле:
,
где d - внешний диаметр корпуса ячейки;
Z₀₁ - волновое сопротивление дополнительного отрезка коаксиальной линии, в которой размещена ячейка, при этом ячейку включают как цилиндрический конденсатор в разрыв внутреннего проводника дополнительного отрезка коаксиальной линии, закороченной на выходе и производят его калибровку, для чего определяют параметры эквивалентной электрической схемы дополнительного отрезка коаксиальной линии с расположенной в ней пустой ячейкой, затем заполняют ячейку исследуемым веществом и в диапазоне частот 1 МГц-100 МГц определяют КДП по формулам, связывающим S₁₁ с параметрами эквивалентной схемы.