Способ очистки йода
Сева Сееетекив
Социалистические
Республик
Комитет по аелам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
088.8) Авторы изобретения
Л. А, Нисельсон, Ю. П. Балло, В. А. Родин, Р. Г, Лепилина, Б. А. Опихалсв и О. Д. Звонцова
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЙОДА
Изобретение относится к области очистки йода.
Известен способ очистки йода реактивной квалификации, заключающийся в том, что твердый йод возгоняют, и пары йода пропускают через фильтр. При этом получают йод с содержанием примесей порядка 1 ° 10 в -—
1 ° 10
С целью повышения степени чистоты продукта, а также с целью исключения операции сублимации йода предлагается жидкий йод подвергать ректификации при атмосферном давлении в колоннах с 5 — 25 теоретическими тарелками и флегмовыми числами от 10 до 80.
Пример. 10000 г йода реактивной квалификации подвергают ректификации при атмосферном давлении в кварцевой колонке диаметром 40 лл с 10 реальными перфорированными тарелками и переточными трубками.
Конденсатор также кварцевый с воздушным охлаждением. Куб металлический из нержавеющей стали типа 1Х18Н9Т емкостью 3 л.
После расплавления загрузки колонка работает 1 — 2 час в безотборном режиме. Первые две фракции в количестве Зо/о (300 г) и 5 "/о (500 г) отбираются со скоростью 300—
400 г/час (флегмовое число 60 — 50). Далее отбирают основную фракцию очищенного продукта в количестве 80 /О (8000 г) от исходной загрузки. Первую часть этой чистовой фракции отбирают со скоростью 600 — 800 г/юс (флегмовое число 30 — 25). После отбора половины этой фракции скорость отбора постепенно уменьшают, доводя к концу процесса до
200 — 300 г/час. На всю ректификацию затрачивают около 20 час, включая время на разо10 грев установки, расплавление йода и установление равновесия.
Вторую часть головной фракции и новую порцию исходного технического йода загружают в куб к кубовому остатку от предыдущей ректификации. Кубовый остаток удаляют полностью после проведения 5 — 8 последовательных ректификаций. Таким образом, выход î II>щенного продукта в установившемся производстве составляет не менее 95%.
С целью предотвращения вторичного загрязнения йода его собирают в сборники из прочного эластичного химически инертного магериала с малой адгезией к йоду, например фторопласта.
В таблице приведены сравнительные данные о содержании примесей в очищенном в соответствии с предлагаемым способом йоде и и30 ходном продукте.
250885
Таблица
Содержание примеси в продукте, масс. чВ
Содержание примеси в продукте, масс, о
Примесь
Примесь очищенном исходном исходном очищенном
1,4 10 более
3 10
Алюминий
Мышьяк
Цинк
1,6 10
5 10
1,5 10 более
8 10 — 4
3 10 более
3.10
Железо
Медь
Серебро .
4 10
2 10 менее
8 10 менее
8 10
Золото менее
8 10 менее
1Р в менее
4 10
Сурьма менее
8 10 менее
5 10
3 10
2 10
Хром
Сера
2,8 10
5 10
Никель
Кобальт
Бор менее
5 10- менее
110 менее
1.10
Фосфор
2 10
1 2.10 — в
1 и-
2.10
Титан .
Ванадий менее
110 менее
1 10
Органические примеси
2.10 более
1 10
Кальций йод подвергают ректификации при атмосфер35 ном давлении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ректификацию проводят в колоннах с 5 — 25 теоретическими тарелками и флегмовыми числами от 10 до 80.
Предмет изобретения
1, Способ очистки йода, отличающийся тем, что, с целью повышения степени его чистоты и упрощения технологии процесса, жидкий
Редактор А. Петрова Техред Л. К. Малова Корректор Л. В. Анисимова
Заказ 32/6 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва K-35, Раушская наб., д. 4g5
Типография. пр. Сапунова, 2
Магний
Марганец
Свинец
Олово .
6 10
4 10
6 10
4 10
3,6 10
4 10
1 10
1 10-
1,5 10
1.10
Удовлетв. тре. бованиям по визуальной пробе
