Способ получения тримеллитового ангидр110 '^^^^«^о-
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
253048
Ооюа Советокиа
Социалистически»
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 14
Заявлено 25.Ч!.1968 (¹ 1247307/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет комитет по долам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.585.07(088.8) Опчбликовано 30.1Х.1969. Бюллетень ¹ 30
Дата опубликования описания 24.11.1970
Авторы изобретения Е. И. Атаназевич, К, В. Прокофьев, В. Л. Казанский и Б. В. Суворов
Заявители Куйбышевский филиал Башкирского научно-исследовательск о
Изобретение относится к способу получения ангидридов многоосновных ароматических кислот, в частности тримеллитового dHгидрида, который является исходным при получении термостойких пластмасс, волокон и водорастворимых алкидных смол.
Известен способ получения тримеллитового ангидрида дегидратацией тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при нагревании, например, при 95 — 115 С, в среде о-ксилола или триметилбензола с последующей промывкой полученных кристаллов продукта б ензолом.
При этом получают тримеллитовый ангидрид с выходом до 88%.
Предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта до 95 — 98% и степень чистоты до 99,1%, уменьшить потери тримеллитового ангидрида и упростить процесс.
Этот способ заключается в дегидратации тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при температуре 110 — 130 С в среде ледяной уксусной кислоты. Выделение продукта осуществляют известными приемами, Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и воронкой для подачи уксусного ангидрида, загружают 100 г тримеллитовой кислоты с кислотным числом 798,5 и содержанием азота 0,068% и 54,4 мл ледяной уксусной кислоты (молярное соотношение тримеллитовой и уксусной кислот 1:2).
Смесь нагревают до 118 — 125 С при атмо5 сферном давлении и к ней непрерывно подают в течение 20 — 30 мин 71,8 мл уксусного ангидрида (молярное соотношение тримеллитовой кислоты и уксусного ангидрида 1: 1,6) до получения прозрачного раствора. 3 атем
10 выдерживают еще 1 час, после чего охлаждают до комнатной температуры, выпавшие кристаллы тримеллитового ангидрида отфильтровывают, промывают 200 мл бензола и сушат при 60 С в течение 3 — 4 час.
1S Выход целевого продукта составляет 98%; т. пл. 162 †1 С; кислотное число 875 мг
КОН/г.
Найдено, вес. %: С 56,56; Н 2,32; азот отсутствует. Степень чистоты 99,1%.
Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, из 60,78 г тримеллитовой кислоты с применением уксусной кислоты (прои их соотношении 1; 1) получают 52,9 г (95,2% от
25 теоретического) тримеллитового ангидрида с кислотным числом 874,6,мг КОН/г; т. пл.
162 †1 С.
Найдено, вес. %: С 56,8; Н 2,09; азот отсутствует.
253048
Предмет изобретейия
Составитель Т. Лавриненко
Техред А. А. Камышникова Корректор А. П. Васильева
Редактор А. Петрова
Заказ 330, 15 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета Ilo делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 7Ê-35, Раушская наб., д. 4j5
Типография, пр. Сапунова. 2
Способ получения тримеллитового ангидрида дегидратацией тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при нагревании в среде растворителя с последующей промывкой обф разующихся крйсталлов продукта бензолом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, в качестве растворителя используют ледяную уксусную кислоту и процесс ведут при температуре 110 †1 С.
