Патент ссср 255242

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

255242

Союэ Ссветскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.Ч.1968 (№ 1244192/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 1.IV.1970

Кл. 12о, 11

МПК С 07с

УДК 547 595.07(088.8) Комитет оо селам изосретеиий и открытий ври Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. Д. Исаев и Ф. Н. Степанов

Институт органической химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АДАМАНТАНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение усовершенствует способ получения 1-адамантанкарбоновой кислоты исходного продукта для синтеза многочисленных производных адаманта на, которые могут найти применение .в фармацевтической, лако-красочной и других отраслях промышленности.

Известен способ получения 1-адамантанкарбоновой кислоты путем добавления безводной муравьиной кислоты к суспензии адамантана в трет-бутаноле и серной кислоте при температу ре 0 — 20 С с выделением целевого продукта. Выход до 80%.

Для упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается исходный адамантан брать в виде суспензии в олеуме, а олеум в ваде 5%-ного раствора.

Пример. 50 г адамантана суспендируют п ри 5 С в 1 л 5%-ного олеума и постепенно при температуре 10 — 15 С ia течение 3,5 час добавляют 40 мл абсолютной муравьиной кислоты при перемешивании. По окончании прикапывания при той we температуре продолжают перемешивание еще 1 час. После этого .непрореагировавший адаманта н (3 г) от2 фильтровывают и фильтрат выливают на лед, Выпавшую кислоту отфильтровывают, промывают водой и переосаждают из 3%-.ного водного раствора едкого натра.

Выход очищенной 1-адам антанкарбоновой кислоты 80%.

Использование более концентрированного олеума и неабсолютированной муравькной кислоты дает возможность получать адаман10 танкарбоновую кислоту с выходом более

80%.

15 1. Способ получения 1-адама нтанкарбоновой кислоты путем добавления к суспензии адамантана муравьиной кислоты при температуре 0 — 20 С с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с

20 целью упрощения п|роцесса и повышения выхода целевого продукта, исходный адаманган берут в виде суспензии в олеуме.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходный олеум берут в виде 5% -ного раст25 вора.

Патент ссср 255242 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии получения продуктов из природных смол и может быть использовано в лесохимической, нефтехимической и других отраслях промышленности, производящих и использующих поверхностно-активные вещества, в частности в производстве синтетического каучука
Изобретение относится к технологии получения уксусной кислоты и ее производных путем изомеризации метилформиата в присутствии воды, алифатической карбоновой кислоты С1-С10 в качестве растворителя и каталитической системы

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилметакрилата, включающему стадии (i) взаимодействия пропионовой кислоты или ее эфира с формальдегидом или его предшественником в реакции конденсации с образованием потока газообразных продуктов, содержащего метилметакрилат, остаточные реагенты, метанол и побочные продукты, (ii) обработки, по меньшей мере, одной порции потока газообразных продуктов с образованием потока жидких продуктов, содержащего практически весь метилметакрилат и, по меньшей мере, одну примесь, которая плавится при температуре выше температуры плавления чистого метилметакрилата, выполнения над потоком жидких продуктов, по меньшей мере, одной операции дробной кристаллизации, которая содержит стадии (iii) охлаждения указанного потока жидких продуктов до температуры между примерно -45oС и примерно -95oС так, что указанный поток жидких продуктов образует кристаллы твердого метилметакрилата и маточную жидкость, причем указанные кристаллы имеют более высокую долю содержания метилметакрилата, чем указанный поток жидких продуктов или маточная жидкость, (iv) отделение указанных кристаллов твердого метилметакрилата от указанной маточной жидкости, (v) плавление указанных кристаллов с образованием жидкого метилметакрилата, который содержит указанные примеси в более низкой концентрации, чем указанный поток жидких продуктов

Изобретение относится к усовершенствованному способу удаления формальдегида или его аддуктов из жидкой органической смеси, полученной при производстве метилметакрилата, содержащей по меньшей мере карбоновую кислоту или сложный эфир карбоновой кислоты и формальдегид или его аддукты, которая образует двухфазную смесь с водой, включающему по меньшей мере одну экстракцию жидкой органической смеси в системе жидкость-жидкость с использованием воды в качестве экстрагента с получением потока органической фазы и потока водной фазы, при этом поток органической фазы содержит значительно уменьшенную концентрацию формальдегида или его аддуктов по сравнению с жидкой органической смесью

Изобретение относится к получению уксусной кислоты и/или метилацетата

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения транс-4-алкилзамещенных циклогексанкарбоновых кислот общей формулы: где R - алкильный и транс-4-алкилциклогексильный радикал с числом атомов углерода от одного до десяти в алкильной группе, путем гидрирования соответствующих 4-алкилзамещенных бензойных кислот в водно-щелочном растворе при повышенной температуре и повышенном давлении водорода 0,5-15 МПа в присутствии катализатора с последующей изомеризацией при температуре 200-400°С и выделением продуктов реакции изомеризации подкислением смеси, в котором в качестве катализатора используется рутениево-никелевый катализатор, нанесенный на уголь, с содержанием металлов 5 мас.% в расчете на весь катализатор при массовом соотношении Ni:Ru (0,01-1,5):(8,5-9,99), процесс гидрирования ведут при температуре 20-150°С в течение 0,25-1 часа, а процесс изомеризации проводят в атмосфере инертного газа в несколько стадий после фильтрования смеси для отделения катализатора

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения салицилатов щелочноземельных металлов для применения в качестве детергентов для смазочных материалов
Изобретение относится к синтезу производных адамантана, в частности к способу получения 1-адамантанкарбоновой кислоты
Наверх