Способ минерализации фосфорорганическихсоединений

 

ОПИСАНИ

ИЗОБРЕТЕН И

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 06.Ч.1968 (№ 1238658/23-4) с присоединением заявки Хе

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень . А 33

Дата опубликования описания 3.1Ч.1970

Кл, 42 l, 3/01

Комитет по делам

МПК 6 01п

УДК 543.847(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения 1О. Е, Иванов, Г. П. Никитина, М. Ф. Пушленков и В. Г. Шумков

Заявитель

СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИ Н Е НИ й

Изобретение относится к области аналитического определения фосфора в фосфоорганических соединениях и фосфороргапических соединений по фосфору в различных объектах.

Предлагаемый способ можно применять для минерализации фосфорорганических соединений, в частности полных и неполных органических эфиров орто- и прирофосфорной, фосфиновой, фосфоновой кислот, фосфинокисей, а также эфиров фосфористой кислоты и фосфинов.

Анализ фосфорорганических соединений и объектов, их содержащих, как правило, сводится к определению фосфора двумя стадиями: минерализацией пробы и последующим определением неорганического фосфата (PO4 — з) весовым, объемным или фотометрическнм методом.

Для повышения универсальности процесса предлагается в качестве окислителя применять озон-кислородную или озон-воздушную смесь в щелочной среде, например в 3з/р-ном растворе карбоната натрия. Смесь содержит

3 — 10 об. о/о озона, которую сарботируют через щелочной (содовый) раствор анализируемой пробы или раствора со скоростью 30—

100 л/час (лучше 0,5 — 5 л/час) газовой смеси на 1 л водного раствора.

Скорость окисления прямо пропорциональна концентрации озона в газовой смеси, при этом скорость реакции имеет не п..й порядок относительно концентрации оKè,ë .с,мого ком5 понента, ее зависимость от концентрации соды незначительна.

Преимущества предлагаемого способа: а) способ пригоден для сожжения больши.

10 количеств трудно окисляемых фосфороргани ческих соединений, что необходимо, например, при определении чистоты исследуемого соединения; б) способ можно осуществлять в промыш15 ленных масштабах, так как не требуется специальная аппаратура для сжигания (запаянные ампулы, регуляторы температуры на

160 — 180 С при открытом методе сожжения и т. д.);

20 в) минерализацию проводят при температуре ниже 100 С, что повышает безопасность проведения этой операции; г) упрощаются операции подготовки минерализова нной пробы к непосредственному

25 определению концентрации РО4 о, д) минерализация фосфорорганических соединений в сбросных растворах не требует дополнительного засоления растворов; единстз0 .венным продуктом реакции, остающимся в

255634

T 3 0 I II ll, а

Расход газовой смеси, л/л раствора в час

Время полной минералпзаипи навески, час

Концентрация озона, об. о

Навеска, Соединение.иг

112

527

4,1

2,5

112

2,5

4,1

400

68,5

66,0

7,5

3,2

5,0

10,2

80,5

72,2

10,0

4,9

3,0

4,0

14,2

10,0

5,0

10,0

16,0

8,0

Предмет изобретения

Составитель А. Тищенко

Техред Л. В. Куклина Корректор О. И. Усова

Редактор С. Лазарева

Заказ 648/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПН Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Дибутиловый эфир ортофосфориой кислоты (С1Н,)O) 2РО (ОН)

Монобутпловый эфир ортофосфорнои кислоты C HgPO(OP)q

Дибутилфосфиновая кпс.1ота (С4Н9) 2РО (OH)

То же

Монобутилфосфииовая кислота

С Н РО(ОН) э

TpHo) T1tлфосфипокись (С1Ня)3РО

Дибутиловый эфир бутилфосфоповои кислоты (С Н О) зРО (С На)

Дипзоамиловый эфир метилфосфоповой кислоты (i-С;Нп 0) 2РО (СНз) растворе после минерализации, является анион.

Пример, Фосфорорганичеокое соединение, содержащее 0,05 — 50 иг фосфора, растворяют в 25 — 100 ил 3%-ното раствора карбоната натрия. Раствор помещают в колбу с обратным холодильником и барботажной трубкой, по которой подают 0,5 — 5 л)час .3 — 10%-ной смеси озона с кислородом (воздухом) . Озонирование проводят при температуре 85 — 95 С. 10

Результаты окислительного сожжения различных фоофорорганических соединений приведены в таблице. Во всех примерах концентрация карбоната натрия равна 30 г)л; температура процесса 85 — 95 С. 15

:1. Способ миперализации фосфорорганических соединений в присутствии окислителя, отличающийся тем, что, с целью повышения универсальности процесса, в качестве окислителя применяют смесь озона с воздухом или кислородом в щелочной среде, например з

3%-ном растворе карбоната натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс про водят при 85 — 95 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что окислитель подают со скоростью 30 — 100, лучше 0,5 — 5 л)час при содержании озона

3 — 10 об.%.