Способ определения хрома
О П И С А Н И Е 257844
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 15.1V.1968 (№ 1232972/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет—
Опубли ковано 20.Х11969. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 10.XI 1.1970
Кл. 421, 3/08
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК G Oln
УДК 343.426:546.76 (088.8) Авторы изобретения
Е. А. Божевольнов, Е. А. Соловьев, Н. И. Софина, В. И. Титов, Г. П. Тихонов и Ю. В. Голубев
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
Изобретение относится к области люминесцентного анализа неорганических ионов.
Известен способ определения хрома (III) с применением флуоресцирующего реагента триазинилстильбексона.
Однако чувствительность способа равна
0,004 мкг хрома (III) в 1 мл раствора и определению мешают наличие железа, ванадия, кальция, серебра и молибдена при содержании их более чем в 20-кратном избытке и хрома (VE), кобальта, никеля и алюминия при содержании их более чем в 200-кратном избытке.
С целью увеличения чувствительности и селективности определения предлагается способ определения хрома, заключающийся в том, что к хромсодержащему раствору добавляют раствор роданида калия, роданидный комплекс хрома экстрагируют трибутилфосфатом, экстракт замораживают до температуры жидкого азота и измеряют интенсивность пика люминесценциии з а моро же нного экст р акта при
764 нм на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЗП-1, При этом определение ведут при рН среды 1 — 2 и концентрации роданида калия 2 — 3 М.
Пример. В пробирку помещают 2 мл раствора, содержащего 0,0001 — 1 мкг хрома, добавляют 3 мл 5 М раствора роданида калия, 0,03 мл серной кислоты (1: 1), 1 мл дистиллированной водьг, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин.
Затем экстрагируют хром 1 мл трибутилфос фата и измеряют интенсивность пика люми5 несценции замороженного до температуры жидкого азота экстракта при ) 764 нм на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Возбуждают люминесценцию лампой накаливания (170 .вт) со свето10 фильтром СЗС-10. Содержание хрома в образце определяют по калибровочному графику.
Чувствительность определения составляет 0,0001 мкг хрома в 1 мл раствора.
15 Определение специфично.
В описанных условиях узкая полоса люминесценции с максимумом при > 764 нм характерна только для хрома.
Определение хрома можно проводить в при20 сутствии 1000-кратного избытка ионов щелочных, щелочноземельных элементов, алюминия, марганца, цинка, никеля, кобальта, меди, железа, свинца, титана, кадмия, тория, РЗЭ, теллура, селена, платины, золота, серебра, олова, 2> вольфрама, висмута, ванадия, молибдена, ниобия и хлорид-, бромид-, иодид-, нитрат-, сульфат-, карбонат- и фосфат- ионов.
Предмет изобретения
1. Способ определения хрома путем изме257844
Составитель И. Маштакова
Техред Л. Я. Левина
Редактор A. Петрова
Корректор Л. Л. Евдонов
Заказ 229/1938. Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред, «Патент» рения интенсивности люминесценции раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и селективности определения, к хромсодержащему раствору добавляют раст вор роданида калия, роданидный комплекс хрома экстрагируют трибутилфосфатом, экстракт замораживают до температуры жидкого азота и измерение ведут при Х 764 нм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
5 определение ведут при рН среды 1 — 2 и концентрации роданида кал|ия 2 — 3 М.
