Способ получения щавелевой кислоты
О П Е 258169
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента ¹â€”
Заявлено 17Л11.1967 (№ 1140906/23-4) Кл. 12о, 11
МПК С 07с
Приоритет 17Л11.1966, № 53888 (Франция) Конитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.461.2.07 (088.8) Опубликовано 20.Х1.1969. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 13.XI.1970
Авторы изобретения
Иностранцы
Андре Шарамел, Жак Дюру и Сергей Сикет (Франция) Заявитель
Иностранная фирма
«Рона-Пулеик А. 0.» (Франция) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения щавелевой кислоты, являющейся ценным продуктом в пищевой и химической промышл ен ности.
Известен способ получения щавелевой кислоты ок|ислением пропилена азотной кислотой вместе с серной при температуре до 70 C и атмосферном или повышенном давлении.
Выход в этом случае составляет 80% от превращенного пропилена. Однако в отсутствие серной кислоты и при наличии кислорода выход не превышает 51,5%.
С целью упрощения процесса, т. е. проведения его в отсутствие серной кислоты, в предлагаемом способе азотную кислоту берут
50 — 75%-ной концентрац|ии (преимущественно
60 — 70% -ной) и проводят последовательное нагревание смеси пропилена и азотной .кислоты сначала при 10 — 40 (лучше 25 — 35), а затем при 45 — 100 С, Молярное соотношение пропилена и азотной кислоты должно составлять 0,25 — 0,1.
Количество кислорода или смеси кислорода и газа регулируют для максимального окисления азотистых окислов и их удаления из реакционного аппарата.
Конечную обработку реакционной смеси при повышенной температуре проводят или после фиксации пропилена в азотнокислом растворе или после барботажа (насыщения реакционной смеси кислородом при атмосферном или более высоком давлении, но не выше
20 атлг).
Образующаяся щавелевая кислота кристаллизуется, а маточные растворы после удаления реакционной воды, содержащие азотистую кислоту, возвращают в процесс.
Осуществление способа можно вести непреpbIBHbDI методом по следующей технологиче10 ской схеме.
В первый реактор подают 70%-ную азотную кислоту со скоростью 284 г!час и 100 -ный пропилеи со скоростью 4, 68.г/час. Уровень реакционной массы поднимается до предельного гб положения, от которого она отводится во второй реактор. Через последний пропускают кислород со скоростью 7,64 л/час.
Когда реакционная масса поднимается до предельного положения, температура смеси реагентов внутри реакторов поддерживается около 25 С. Затем реакционная смесь, стекающая с предельного уровня второго реактора, попадает в третий аппарат, в котором она перемешивается при температуре 55 С. При до25 стижении в третьем аппарате объема смеси
1000 слгз, ее подачу прекращают, а смесь нагревают 6 час, поднимая температуру до 65 С.
Отходящие азотистые пары вторично окисляются в следующем аппарате. В процессе охлаждения реакционной массы кристаллизуется
258169
3 щавелевая кислота, выход которой составляет
71,4 % от введен ного пропилена.
Предмет изобретения
Составитель Г. Андион
Техред Л. Я. Левина
Редактор А. Петрова
Корректор О. И. Усова
Заказ 23O/1937, Тир аж 48(1 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип, Харьк. фил. пред. «Патент»
1. Способ получения щавелевой кислоты путем окисления пропилена азотной кислотой в присутствии кислорода ил и обогащен ного кислородом газа при нагревании и нормаль4 ном или повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода окислителя и упрощения процесса, исходную азотную кислоту берут 50 — 75%-ной концентрации и окисление ведут последовательно сначала при
10 — 40 С, затем при 45 — 100 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при,молярном соотношении пропилена и азотнбй кислоты от 0,025 до 0,1.
