Патент ссср 162834

 

СОюз COSETcKNx

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РеспуБлИК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТКНИЛ

K АВТОРСКОМУ СВЙАВТЕАЬСТВ № 162834

Класс

12о, 14

МПК

С 07С

Заявлено 27.1Х.1962 (№ 796813/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ .КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ссср

УДК

Опубликовано 27Х.1964. Бюллетень № 11 с "г

Ф

Н. Н. Дыханов

1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМБЕНЗОЙНЫХ КИСЛ Т ь

Твердую фазу реакционной массы отделя= ют и, поместив в 275 мл 2%-ного водного раствора едкого патра, отгоняют с водяным паром непрореагировавший бромтолуол (8,5—

9 г), который возвращают в процессе. К щелочному раствору, осветленному перемешиванием с 1,5 г активировапного угля, приливают концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на Конго (16 — 17 л л). Выпавшую бромбензойную кислоту отфильтровывают, отмывают дистиллированной водой до отсутствия ионного хлора (проба с азотнокислым серебром) и сушат при 100 — 110 С.

Получают следующие чистые бромбезойные кислоты в количестве 18 — 18,5 г (91 — 93% от теоретического) в виде белых с кремовым оттенком аморфных порошков; и-бромбензойная кислота, т, пл. 252 — 253 С м-бромбензойная кислота, т. пл. 154 — 155 С о-бромбензойная кислота, т. пл. 149 — 150 С

Подписная группа № И

Предмет изобретения

Бромбензойные кислоты широко применяются как промежуточные продукты в органическом синтезе.

Известен способ получения бензойных и замещенных бензойных кислот окислением соответствующих гомологов бензола разбавленной азотной кислотой при температуре 160—

275 С и давлении 25 — 60 атм. Однако этот способ не получил широкого применения изза отсутствия материалов, устойчивых к воздействию азотной кислоты в этих условиях.

Предложен способ получения бромбензойных кислот окислением соответствующих изомерных бромтолуолов избытком 30%-ной азотной кислоты при температуре 120 С и давлении не более 10 атм.

Пример. В бомбу из нержавеющей стали марки ЭЯ-1Т емкостью 430 мл, снабженную игольчатым вентилем, гильзой для термометра, манометром, защищенным от воздействия азотной кислоты манометрической трубкой с хлорбензолом, и электронагревателем, помещают 25,6 г (0,15 г моль) орто-, мета- или п-бромтолуола и 30 мл 30%-ной азотной кислоты. Содержимое бомбы нагревают в течение 5 час при 120 — 130 С; максимальное давление при этом достигает 10 атм.

По охлаждении бомбы до комнатной температуры ее открывают, предварительно выпустив через игольчатый вентиль окислы азота.

Реакционная масса представляет собой взвесь

1ранул бромбензойной кислоты и непрореагировавшего бромтолуола в слабой (2,5 — 3%ной) азотной кислоте.

Способ получения бромбензойных кислот окислением соответствующих бромтолуолов

30%-ной азотной кислотой при повышенных давлении и температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения технологического процесса, последний осуществляют в избытке окисляющего вещества при температурс 120—

130 С и давлении не более 10 атм.