Способ получения электролюминофора

 

25!8500

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Сециалистическив

Республии

Зависимое от авт. свидетельства K»Ч. Кл. С 09k 1/12

Заявлено 23.XII.1967 (№ 1205957,23-26) с присоединением заявок №№ 1205956/23-26

1205958/23-26

1205959/23-26

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров. СССР

Приоритет

Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 24.111.(972

УДЕ, 621.3.032.35:661. .847.2 (088.8) Авторы изобретения

В. П. Данилов и В. В. Меркулова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОЛ(ОМИ НОФОРЛ

Изобретение относится к технологии получения электролюминофоров и может быть использовано в производстве электролюминесцентных устройств.

Известен способ получения электролюминофора с синим, желтым, зеленым и голубым свечением путем прокаливапия шихты, содержащей ZnS, S, галогениды аммония, с добавкой в качестве активатора Сп и других металлов. Шихту прокаливают при температуре

600 — 1100 С в течение 10 — 60 л»ин в атмосфере, насыщенной парами серы, для чего на дно прокалочной кварцевой пробирки загружают 10% серы и дополнительно партию серы загружают у края пробирки, которую испаряют с помощью газовой горелки в процессе охлаждения люминофора. Перед началом прокаливания во внешшою прокалочпу1о пробирку подают азот для вытеснения воздуха. После охлаждения люминофор дополнительно прокаливают на воздухе при температуре 470 — 1000 С в течение 60 л»ии. Этот многостадийный способ сложен, так как предусматривает загрузку дополнигельных порций серы на дно прокалочной пробирки и у края ее, пропускание азота или инертного газа перед началом прокаливания, подогревание серы у края пробирки при охлаждении люминофора, дополнительное прокаливание люминофора на воздухе в течение 60 1»»»н.

С целью упрощения процесса и получения люминофора повышенной яркости и стабильности предложено вводить в шихту 0,01—

5,0 вес. ч. ZnO и 10 — 50 вес. ч. серы, прокаливать ее при температуре 800 †11 C сначала на воздухе, затем в среде азота илн инертного газа и охлаждать па ноздухс, в среде азота или инертного газа.

Шихту, содержащую Л11Ь, S, галогсниды

10 аммония и Z110, с добавкой в качествс активатора Сп и других металлов загружают в кварцевую прокалочную пробирку, закрываемую пробкой с думя кварцевыми трубочками разной длины. Г1робирку помещают в печь, разогретую до 900 — !000 С, и ведут прокаливание на воздухе в течение 10 — 15 л»»»»», затем, не вьшимая пробирки из печи, к длш»ной кварцевой трубочке подводят азот илп инертный газ и продолжают прокалива)гие при той

20 же температуре (900 — 1000 С) еще 15 ——

20 л»»»»». После этого пробирку вынимают пз печи и Охлаждшот в среде азота или инертного газа до 20 — 30 С.

Ярк») ть cве«ения электрол»т))1инофорог., пО25 лу «el I 11 bi# ll () c;1.«o)1» c)111ы м c11Îλ) б) О м, те. » b l I o B bl ill C «е м эл е к т () Ол! О м 11110 ф О р О в, п Ол ученных извсст11ым сносoooi

Так, яркость све«ения люминофоров, полученных по предложенному способу, протпг

30 обычн11х, составляет: с синим цветом 19»»т

258500

Предмет изобретения

Составитель Н. Савенкова

Текред Л. Евдонов

Корректор Л. Царькова

1зсдактор Зенбицкая

Заказ 548, 1 Изд. № 170 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская паб., д. 4j5

ТипоГрафпя, пр. Сапунова, 2 против 9,2 нт; с желтым цветом 22,4 нт против 3,7 нт; с зеленым цветом 55 нт против

23,5 нт; с голубым цветом 27 нт против 4,05 нт при получении люминофоров известным способом.

П р и м ер 1. Для получения электролюминофора с желтым свечением 100 г сульфида цинка смешивают с 0,15 — 0,25 г меди, взятой в виде хлорида, с 0,8 — 1,2 г марганца, взятого в виде хлорида (можно использовать и другие соединения меди и марганца), с 15—

20 г элементарной серы, 3,5 г йодистого аммония и 2 — 3 г окиси цинка. Шихта имеет следующий состав (в вес. ч.):

ZnS 99,4 97,7

Си 0,1 — 0,3

S 10,0 — 50,0

NH4J 0,01 — 8,0

ZnO 0,01 — 5,0

NH4Br 8,0 — 0,01

Мп 0,3 — 3,0

Шихту загружают в кварцевые пробирки и прокаливают описанным выше способом.

Пример 2. Для получения электролюминофора с синим свечением 100 г сульфида цинка смешивают с 0,04 — 0,06 г меди, взятой в виде хлорида, с 15 — 20 г элементарной серы, с 4 — 5 г йодистого аммония. Шихта имеет следующий состав (в вес. ч,):

ZnS 99,97 — 99,93

Си 0,03 — 0,07

S 10,0 — 50,0

NH43 25 120

ZnO 0,01 — 5,0

Шпхту загружают в кварцевые пробирки и прокаливают описанным выше способом.

1lр и мер 3. Для получения электролюминофора с зеленым свечением 100 г сульфида цинка смешивают с 0,2 — 0,25 г меди, взятой в виде хлорида, с 15 — 20 г элементарной серы и с 3 — 5 г бромистого аммония. Шихта имеет следующий состав (в вес. ч.):

ZnS 99,9 — 99,5

Си 0,1 — 0,4

А! 0,01 — 0,1

S 10,0 — 50,0

ИН4Вг 2,0 — 10,0

ZnO 0,01 — 5,0

Шихту загружают в кварцевые пробирки и прокаливают описанным выше способом.

П р и мер 4. Для получения электролюминофора с голубым свечением 100 г сульфида цинка смешивают с 0,04 — 0,06 г меди, взятoi в виде хлорида, с 15 — 20 г элементарной серы, с 2 — 3 г бромистого аммония и с 2 — 3 г йодистого аммония. Шихта имеет следующий состав (в вес, ч.):

ZnS 99 97 — 99,92

5 Си 0,03 — 0,08

S 10,0 — 50,0

NH43 1,5 — 7,0

NH4BI 1,5 — 7,0

ZnO 0,01 — 6,0

Шихту загружают в кварцевые пробирки и прокаливают описанным выше способом.

1. Способ получения электролюминофора путем прокаливания шихты, содержащей ZnS, S, галогениды аммония, с добавкой в качестве активатора Си и других металлов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения яркости и увеличения стабильности люминофора, в шихту вводят

ZnO в количестве 0,01 — 5,0 вес. ч., среду в количестве 10 — 50 вес. ч., прокаливание осуществляют при температуре 800 — 1100 С сначала на воздухе, затем в среде азота или инертного газа с последующим охлаждением на воздухе, в среде азота или инертного газа.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения электролюминофора с

30 желтым свечением, в качестве активатора вводят Си совместно с Мп в количестве: Си

0,1 — 0,3 вес. ч. и Мп 0,3 — 3,0 вес. ч,, в качестве галогенида аммония используют смесь йодида и бромида аммония в количестве:

85 NH4J 0,01 — 8,0 вес. ч. и NH4Вг 8,0 — 0,01 вес.ч.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения электролюминофора с синим свечением, Си вводят в количестве 0,03—

0,07 вес. ч., в качестве галогенида аммония

40 используют NH4J в количестве 2,5 — 12,0 вес. ч.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения электролюминофора с зеленым свечением, в качестве активатора вводят

Си совместно с Лl в количестве: Си 0,1—

4s 0,4 Içåñ. ч. и Л1 0,01 — 0,1 вес. ч., в качестсве галогеш1да аммония используют г1Н4Вг в количестве 2,0 — 10,0 вес. ч.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения электролюминофора с го50 лубы м свечением, Си вводят в количестве

0,3 — 0,08 вес. ч., в качестве галогеппда аммония вводят смесь йодпда и бромпда аммония в количестве: ЕН43 1,5 — 7,0 вес. ч. и NH4Br

1,5 — 7,0 вес. ч.