Способ получения технической стеариновой кислоты (стеарина)
О П И=C--А-Н-И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
259868
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 19.111.1968 (№ 1226665/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 12о, 11
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
ЧПК С 07с
УДК 547.295.94.07 (088.8) Опубликовано 22.XII.1969, Бюллетень № 3 за 1970
Дата опубликования описания 20Х.1970
Авторы изобретения Н. Д. Клочко, П, В. Науменко, М. С. Левит и H. С. Дорофеева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКОЙ СТЕАРИНОВОЙ
КИСЛОТЫ (СТЕАРИНА) 1
Известен способ получения стеариновой кислоты гидрированием ненасыщенных кислот, содер>кащихся,в раф ин ированных растительных маслах с последующим выделением целевой кислоты различными приемами, например гидролизом, обработкой кислотой. кристаллизацией.
Однако при осуществлениями этого способа используют дорогие растительные масла, находящие в народном хозяйстве другое более важное применение.
Предлагается для получения стеариновой кислоты использовать отходы рафинации растительных масел.
Способ заключается в ооработке соапстоков избытком раствора едкого натра при копячегоии, позволяющей разрушить вещества, препятствующие .пидрогенизации.
Способ осуществляют следующим образом.
Полученное соапсточное мыло разлагают серной кислотой, выделенные кислоты дистнллируют при температуре 190 — 220 С и вакууме не н и>ке 755 лл рт. Ст. с отбором не более
80% фракции кислот. Отобранные кислоты пидрогенизируют при 220 — 245 С и давлении не ниже 5 атл с последующей обработкой гидрогенизата 5 — 10>/о-ной серной кислотой и
10 — 15с/О-ным р аствором сер нокислого никеля е выделением продукта известным способом. Удаление разрушенных веществ произ2 водят с нижней фазой (спускаемой после очистки в канализацию), которая получается путем разделения соапсточного мыла на две фазы при обработке мыла поваренной солью и избытком щелочи. Очищенное соапсточное мыло (20%-нос) разлагают серной кислотой в непрерывном потоке в смесителях, сокращая время бах контакта до минимума, отстаивают всплывшие жирные кислоты и промывают нх
1О водой. Полученные жирные кислоты дистиллируют .в условиях, исключающих образование продуктов разрушения жирных кислот (неомыляемых, эфироюислот и т. п.) при 190 —220 С и вакууме 755 лт.я рт. ст. с отбором для
15 гидрогенизации лишь светлых дистиллированных кислот, составляющих не более 80% от загрузки с содержанием неомыляемых веществ не более 0,9%.
После гидрогенизации при 220 — 245 С и
20 давлении не ниже 5 ат.и в присутствии катализатора до йодного числа 30 — 32 (в колонных аппаратах под давлением) высокоплавкие жирные кислоты после отстаивания от катализатора обрабатывают при кипячении раст25 вором, содержащим 5 — 7% свободной серной кислоты и 10 — 15% сернокислого никеля для удаления следов никелевых и других мыл, а также металлов и пх солей, что невозможно достигнуть существующим методом фильтр а30 ции через ткань на прессах.
259868
Предмет изобретения
Составитель Т. Лавриненко
Техред Jl. Я. Левина Корректор Л. А. Фирсова
Редактор С. Лазарева
Заказ 961,10 Тираж 500 Подписное
LlHHHHH Когиитста по дсдаги нзобрсгсннй и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пр именение растворов кислого сернокислого никеля и меди позволяет более полно провести реакцию растворения катализаторных металлов, находящихся в гидрированном продукте. Вначале и более легко идет растворение никеля, а растворение меди несколько было бы затруднено за счет восстанавливающего действия водорода, ооразующегося при растворении никеля в серной кислоте. Ввод в систему растворов сернок ислых солей позволяет ослабить это влияние и сдвинуть равновесие реакции и р астворения катализ аторных металлов в желаемом направлении. Получают стеарин, удовлетворяющий по зольности показателям ГОСТ 6484 — 64 (2-й сорт).
Пример. В аппарат .загружают 10 т хлопкового соапстока, содержащего до 10>/> нежировых веществ (про изводных госсипола), фосфатидов,и белковых веществ (остальное вода, соль, триглицериды и свободные жирные иислоты). Добавляют 50а/в-ный раствор едкого натра в количестве 1800 — 2000 кг и кипятят массу в течение 3 час. B этом случае получают соапсточное мыло и разрушают нежировые вещества.
К 47 /о-ному мыльному раствору добавляют
2500 кг поваренной соли, перемешивают, затем 3 час отстаивают нижнюю фазу — подмыльный щелок, содержащий до 50з/>:разрушенных нежировых веществ, и спускают его в канализационные ловушки. Верхнюю фазу обрабатывают в течение 3 час раствором едкого натра (избыток 0,3>/, КаОН в мыльной массе) в количестве 600 — 700 кг, что также приводит к образованию двух фаз. Н и кнюю фазу (подмыльный клей) используют вторич.но, а верхнюю (ядро, после разбавления содержащее 30% жирных кислот) разлагают серной кислотой (2000 кг) в непрерывном потоке, отстаивают от кислой воды в течение
2 час, промывают выделенные жирные кислоты водой и высушенные кислоты дистилл ируют при 190 — 220 С!и .вакууме 755 мм рт. ст.
Для гидрогенизации отбирают светлые дистилл ированные кислоты (не более 80% от
5 исходной загрузки) и подвергают пидрогенизации по одной из известных схем.
Дистиллированные жирные кислоты (10 т) гидрогенизируют в аппаратах колонного типа под давлением с пр именен ием медноникелс10 вого катализатора до получения высокоплавиих жирных кислот с йодным числом 30 — 32.
Катализатор отстаивают, а пидрогенизированные жирные кислоты обрабатывают,при кипячении 900 кг раствора, содержащего 5 — 7в/в
15 свободной серной кислоты и 10 — 15в/в сернокислого никеля для удаления следов н икелевых,и других мыл, а также оставшихся солей, затем отстаивают в течение 2 час и промывают водой. Получают стеарин, отвечающии
20 ГОСТ 6484 — 62 (2-й сорт) по содержанию золы IH неомыляемых веществ.
Способ получения технической стеар|иновой кислоты (стеарина) из соапстоков, отходов рафинац ии растительных масел, например хлопкового, отличающийся тем, что соапсто30 ки обрабатывают едким натром при кипячени и, полученное прои этом соапсточное мыло разлагают серной кислотой, выделенные кислоты дистиллируют при температуре 190—
220 С m вакууме не ниже 755 мм рт. ст. с от35 бором не более 80% фракции кислот, отобранные кислоты гидрогенизируют при 220—
245 С и давлении не ниже 5 атл, с последующей обработкой гидрогенизата 5 — 10%-ной серной кислотой,и 10 — 15%-ным раствором
40 серноиислого никеля и выделением продукта известным способом.
