Способ извлечения пролина из водных растворов

Авторы патента:

Мокшина Надежда Яковлевна (RU)

Шаталов Геннадий Валентинович (RU)

Минаков Дмитрий Анатольевич (RU)

Пахомова Оксана Анатольевна (RU)

Быковский Дмитрий Владимирович (RU)

G01N33/15 - медицинских препаратов

B01D11/04 - жидких веществ

Владельцы патента RU 2572228:

Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и описывает способ извлечения пролина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора пролина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, где экстракцию пролина осуществляют раствором водорастворимого полимера, а именно сополимера поли-N-винилкапролактам-N-винилимидазол (ПВК-ВИ) в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора пролина, который имеет рН 9,7±0,3, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора пролина и экстрагента 5:2 и в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 450 нм, по градуировочному графику находят концентрацию пролина в анализируемом водном растворе, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения пролина (R, %). Предлагаемый способ извлечения пролина из водных растворов позволяет повысить коэффициент распределения (до 201,4) и достичь практически полного (97,7%-ного) извлечения пролина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих пролин. 1 пр.

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения аминокислот из водных растворов с целью их последующего определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является экстракционное извлечение пролина из водных растворов с применением поли-N-винилимидазола [Д.В. Быковский, М.С. Лавлинская, Г.В. Шаталов, Н.Я. Мокшина. Экстракционное извлечение пролина азотсодержащими карбоцепными полимерами // Материалы 5-й международной научно-методической конференции «Пути и формы совершенствования фармацевтического образования. Создание новых физиологически активных веществ». - Воронеж, 2013, 210-213 с.]. Степень извлечения пролина в системе поли-N-винилимидазол - сульфат аммония 91%, что не позволяет достаточно полно извлекать пролин из водных растворов.

Техническая задача изобретения заключается в разработке экстракционной системы с целью достижения высоких коэффициентов распределения пролина и практически полного извлечения его из водных растворов.

Решение технической задачи изобретения достигается тем, что в предлагаемом способе для извлечения пролина из водных растворов в качестве экстрагента применяется сополимер поли-N-винилкапролактам-N-винилимидазол (ПВК-ВФ) с характеристической вязкостью 0,16 в этиловом спирте, высаливатель - сульфат аммония.

Технический результат заключается в повышении коэффициента распределения пролина (до 201,4), практически полном (97,7%-ном) его извлечении из водных растворов в системе водный раствор ПВК-ВИ - сульфат аммония.

Указанный технический результат достигается тем, что экстракцию пролина осуществляют раствором водорастворимого полимера, а именно сополимером поли-N-винилкапролактам-N-винилимидазол (ПВК-ВИ) в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора пролина, который имеет рН 9,7±0,3, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора пролина и экстрагента 5:2 и в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 450 нм, по градуировочному графику находят концентрацию пролина в анализируемом водном растворе, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения пролина (R, %) по формулам:

где с_о и с_в - концентрации пролина в органической и водной фазах соответственно, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят раствор ПВК-ВИ в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³, этим раствором экстрагируют пролин из водно-солевого раствора, который имеет рH 9,7±0,3 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония. Для этого навеску пролина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см³, растворяют в небольшом объеме (2-3 см³) дистиллированной воды, после полного растворения навески (5 мин) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, экстрагируют пролин раствором ПВК-ВИ в дистиллированной воде, для этого к полученному раствору пролина добавляют раствор ПВК-ВИ в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ при соотношении объемов водно-солевого раствора пролина и экстрагента 5:2, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (7-10 мин), после расслаивания системы (5-7 мин) водно-солевой раствор отделяют от органической фазы и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 450 нм, строят график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации пролина, по графику находят концентрацию пролина в водном растворе.

Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения пролина (R, %) по формулам:

Концентрацию пролина в водном растворе находят по градуировочному графику зависимости оптической плотности водных растворов от концентрации пролина.

В органическую фазу экстрагируется 97,7% пролина от его исходного содержания в анализируемом растворе, коэффициент распределения при этом равен 201,4.

Как видно из примера, достигается высокий коэффициент распределения (201,4) и практически полное (97,7%-ное) извлечение пролина раствором ПВК-ВИ в дистиллированной воде при соотношении объемов водно-солевого раствора и экстрагента 5:2 и применении в качестве высаливателя сульфата аммония. Продолжительность анализа 30-35 мин.

При использовании водно-солевых растворов пролина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем, но другой концентрации, а также применении иных экстрагентов и соотношений объемов фаз степень извлечения пролина намного ниже достигнутой в приведенном примере.

Предлагаемый способ извлечения пролина из водных растворов позволяет повысить коэффициент распределения (до 201,4) и достичь практически полного (97,7%-ного) извлечения пролина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих пролин.

Способ извлечения пролина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора пролина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что экстракцию пролина осуществляют раствором водорастворимого полимера, а именно сополимером поли-N-винилкапролактам-N-винилимидазол (ПВК-ВИ) в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора пролина, который имеет pH 9,7±0,3, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора пролина и экстрагента 5:2 и в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 450 нм, по градуировочному графику находят концентрацию пролина в анализируемом водном растворе, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения пролина (R, %) по формулам:

где c_о и c_в - концентрации пролина в органической и водной фазах соответственно, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации азотсодержащих противомикробных препаратов (изиниазида, этамбутола и др.) и антибиотиков (цефалоспоринового ряда - цефазолина, цефатоксима, цефуроксима, цефалексина и др.) в исследуемых жидких средах.

Способ количественного определения тетрациклических тритерпенов в сырье чаги или препарате чаги // 2566067

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу количественного определения тетрациклических тритерпенов в сырье чаги или препарате чаги.

Способ скрининга агента, пригодного для лечения синдрома сухого глаза и/или поражения роговицы и конъюнктивы, фармацевтическая композиция, полученная с помощью этого способа // 2564912

Изобретение относится к области фармацевтики и представляет собой способ скрининга агента, пригодного для лечения синдрома сухого глаза и/или поражения роговицы и конъюнктивы при синдроме сухого глаза 3-й и более степени, который включает приготовление кроличьей модели поражения роговицы и конъюнктивы путем абразии эпителия роговицы и конъюнктивы инстилляцией раствора n-гептанола в глаз кролика; и введение испытуемого агента в глаз кролика модели и оценку эффекта восстановления ткани роговицы под действием испытуемого агента, в котором наносимый объем раствора n-гептанола составляет всего от 0,03 до 0,05 мл, который капают 2-4 раза, и в котором кролика заставляют моргать 2-4 раза, в котором стадия приготовления дополнительно включает принуждение кролика к закрытию глаза на период от около 1 до около 3 минут после инстилляции раствора n-гептанола в глаз.

Биомаркер для болезни альцгеймера или умеренного когнитивного расстройства // 2563987

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу диагностики болезни Альцгеймера или умеренного когнитивного расстройства. Сущность способа состоит в том, что способ включает измерение в крови десмостерола, бета-амилоида, гельсолина.

Способ идентификации водорастворимого лекарственного вещества путем сравнения с эталоном // 2560692

Изобретение относится к медицине и описывает способ идентификации водорастворимого лекарственного вещества путем сравнения с эталоном. Способ характеризуется проведением ионометрии, титрометрии и спектрофотометрии, при этом ионометрические исследования проводят с использованием различных концентраций лекарственного вещества, начиная от насыщенного раствора с уменьшением концентрации идентифицируемого вещества в каждом последующем растворе кратно по сравнению с предыдущим, титрометрические зависимости измеряют в различных концентрациях идентифицируемого лекарственного вещества, начиная от насыщенного раствора с уменьшением концентрации в каждом последующем титруемом растворе ниже, чем в предыдущем, в кратное число раз, титрующий раствор вводят равномерно в течение всего процесса титрования, дополнительное измерение спектрофотометрических зависимостей проводят не менее чем в двух разных концентрациях: насыщенного раствора и разбавленного в 10-20 раз, а измерения спектрофотометрических зависимостей проводят в двух растворителях: бидистиллированной воде и ином растворителе из ряда спиртов.

Способ количественного определения антоцианов в лекарственном растительном сырье // 2557953

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано в центрах контроля качества лекарственных средств и контрольно-аналитических лабораториях при проведении анализа антоцианов в таком лекарственном растительном сырье, как плоды черники обыкновенной, аронии черноплодной, смородины черной и т.

Композиция, ингибирующая агрегацию тромбоцитов // 2557296

Изобретение относится к области биотехнологии, конкретно к получению ингибиторов адгезии и/или агрегации тромбоцитов, и может быть использовано в медицине. Рекомбинантным путем с использованием матрицы кДНК слюнной железы Anopheles stephensi получают полипептид, который используют в составе фармацевтической композиции и в наборах для скрининга ингибиторов адгезии или агрегации тромбоцитов.

Способ количественного определения флавоноидов в желчегонном сборе № 3 // 2554780

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях при проведении анализа флавоноидов в лекарственном растительном сборе «Желчегонный сбор №3».

Способ извлечения новокаина из водного раствора // 2553373

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано при анализе остаточного содержания новокаина в водных средах. Способ извлечения новокаина из водных растворов включает приготовление водно-солевого раствора новокаина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, при этом в качестве экстрагента применяют раствор сольвотропного реагента в хлороформе с концентрацией 10 мас.%, для чего готовят водно-солевой раствор новокаина с pH 8,0±0,5 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония и добавления аммонийного буферного раствора, экстрагируют новокаин в течение 5-7 мин раствором сольвотропного реагента в хлороформе при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 291 нм, по градуировочному графику находят концентрацию новокаина в водном растворе; рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) новокаина по формулам.

Способ определения тиосульфата натрия в растворах // 2552311

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием тиосульфата натрия в растворах. Способ определения тиосульфата натрия в растворах характеризуется введением анализируемой пробы в реакционный сосуд, содержащий соответствующее количество фотогенерированного йода, полученного путем продувания 1-2 минуты воздухом и облучения стабилизированным источником света реакционной смеси, состоящей из 0,5 М раствора йодида калия, ацетатного буферного раствора с pH 5,6 и сенсибилизатора эозината натрия, фиксированием изменения тока в ячейке и по достижении его постоянства повторным продуванием реакционной смеси воздухом в течение 2-3 минут и повторным ее облучением стабилизированным источником света до достижения исходного количества йода в сосуде, фиксированием времени генерации йода, затраченного на восполнение его убыли, определением количества тиосульфата натрия по градуировочному графику по изменению силы тока и времени генерации.

Экстракция ионов цинка (ii) из водных растворов трибутилфосфатом // 2571743

Изобретение может быть использовано в металлургии и при очистке промышленных и бытовых стоков. Способ экстракции цинка из водного раствора трибутилфосфатом (ТБФ) включает контактирование экстрагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз.

Противоточно-циклический способ многоступенчатого экстракционного разделения смеси компонентов // 2568483

Изобретение относится к области процессов разделения веществ методами жидкостной экстракции и хроматографии и может быть использовано в гидрометаллургии, а также в химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслях промышленности для извлечения, разделения, очистки и концентрирования веществ.

Центробежный экстрактор // 2566137

Изобретение относится к конструкциям центробежных экстракторов для системы жидкость-жидкость для применения, преимущественно, в химической, радиохимической, нефтехимической, гидрометаллургической, фармацевтической отраслях промышленности для очистки и разделения трудноразделяемых, агрессивных, радиоактивных, токсичных, взрывоопасных, пожароопасных и других вредных для здоровья человека и окружающей среды жидкостей.

Способ извлечения органических веществ из водных сред экстракционным вымораживанием в поле центробежных сил // 2564999

Изобретение может быть использовано для выделения органических веществ из водных сред, водосодержащих биологических жидкостей и водных экстрактов-вытяжек. Для осуществления способа проводят экстракцию органических веществ из водной среды в органический растворитель в сочетании с вымораживанием в условиях действия поля центробежных сил.

Опреснение воды с применением экстракции селективным растворителем // 2556669

Изобретения относятся к производству опресненной воды и могут быть использованы для получения питьевой воды из морских и соленых вод. Выделение воды из солевого раствора проводят с использованием селективного растворителя, содержащего карбоновую кислоту, имеющую углеродную цепь длиной от 6 до 13 атомов углерода.

Способ извлечения ионов индия (iii) // 2555463

Изобретение относится к аналитической химии. Способ извлечения ионов индия (III) включает его экстракцию из водных растворов производным из группы пиразолонов с последующим комплексонометрическим определением индия (III).

Способ извлечения новокаина из водного раствора // 2553373

Способ выделения и определения железа (iii) в водных растворах // 2549857

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Для выделения железа (III) из водных растворов используют в качестве первого органического реагента дифенилгуанидин (ДФГ).

Способ очистки оборотных растворов выщелачивания от фосфатов и фторидов // 2546739

Изобретение относится к способу очистки кислых солевых растворов, в частности, образующихся при комплексной переработке апатита с получением концентрата редкоземельных металлов (РЗМ), от примесей фосфора, фтора и щелочных металлов.

Композиции для передачи тепла // 2537291

Изобретение относится к вариантам композиции для передачи тепла. Один из вариантов композиции содержит (i) от около 20 до около 90% масс.

Способ извлечения палладия из водных растворов солей металлов // 2574266

Способ экстракции палладия из водных растворов относится к гидрометаллургическим приемам извлечения металлов и может использоваться в металлургической и химической промышленности. Способ извлечения палладия из водных растворов солей металлов включает в себя экстракцию палладия из солянокислых водных растворов и реэкстракцию 8-12% солянокислым раствором тиомочевины. В качестве экстрагента используют бромид проп-2-инилтриоктиламмония в толуоле, интервал времени контакта фаз установлен в пределах 4-6 мин, а соотношение объемов фаз установлено 1:1. Технический результат изобретения заключается в увеличении степени извлечения палладия из солянокислых растворов за один цикл экстракции толуольными растворами бромида проп-2-инилтриоктиламмония и увеличении степени реэкстракции палладия. 2 табл.