Способ качественного обнаружения замещенных оксамидов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

260276

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14,1.1969 (№ 1297343/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 42l, 3/08

МПК G 01n

УДК 543,432(088.8) Котлитет ко декан изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 22.Х11.1969. Бюллетень № 3 за 1970

Дата опуоликования описания 13.V.1970

Авторы изобретения

Ю. Ю. Цмур, Н. Л. Шестидесятная и В. И. Сабов

Ужгородский государственный университет

Заявитель

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОБНАРУЖЕНИЯ

ЗАМЕЩЕННЫХ ОКСАМИДОВ

Предлагается способ качественного обнаружения замешенных оксамидов, по которому пробу исследуемого соединения растворяют в ледяной уксусной кислоте, добавляют бромангидрид карбоновой кислоты, например бромистый ацетил, нагревают до кипенмя, наблюдая появившееся окпашивание. Способ позволяет повысить специфичность обнаружения.

По предлагаемому способу проводят цветную реакцию для определения алел (арил) оксамидов обп,ей Формулы PNHCO СО NH (I\ и Н NCO СО NH (СН )„NHCOCO КН (II), где R — алкил, апил, циклогексен ил; и=2, 4, 6, 10.

Соединения Формул 1 и I? растворяют в ледяной уксусной кислоте, добавляют бпомиcTbIA ацетил и нагоевают до кипения. Появляется сине-зеленое, иногда фиолетовое окрашивание. Реакцию можно, проводить в присутствии амидов и диамидов карбоновых кислот, алкил- и апиламинов. Открываемый минимум 3,89 — 20.0 юг; предельное разбавление

1: 5. 10в — 1: 1 102.

Предлагаемая специфическая цветная качественная реакция проста в исполнении, реактивы для нее .егкодоступны. Алкил(арил) оксамиды относятся к ряду важных органических соединений, некоторые из них проявляют биологическую активность и являются полупродуктами для синтеза ценных гетероциклических соединений.

Пример. В пробирку помещают

0,01 — 0,10 г алкил(арил) оксамида (I, II), растворяют его в ледяной уксусной кислоте (если необходимо, то при нагревании) и добавляют 0,5 — 1,0 мл бромистого ацетила или другого бромангидрида карбоновых кислот.

10 Реакционную смесь нагревают при слабом кипении 5 20 лаан. Появление интенсивного сине-зеленого, иногда фиолетового окрашивания подтверждает наличие алкил (арил) оксамидов, При добавлении к реакционной смеси воды сине-зеленое окрашивание переходит в фиолетовое или квасное, а при добавлении концентрированной серной кислоты снова в синее или зеленое.

20 Различные алкил(арил) оксамиды образуют,при проведении описанной реакции следующие окрашивания: интенсивное синее — метил-, этил-н-пропил-, изопропил-, гептил-, гексадецил-, октадецил-, циклогексенил-, бензил-, 25 фенил-, о- и п-метоксифенил-, а и р-нафтилоксамиды; этилен-, тетраметилен-, гексаметилен- и декаметилен-бис,(амидоксалаты); зеленое — N,N-диэтиламинопарафенилен- и пкарбатоксифенилоксамиды; фиолетовое — ал30 лилоксамид.

260270

Предмет изобретения

Составитель А. Тищенко

Техред Л. Я. Левина Корректор Э, И. Хорькова

Редактор О. Кузнецова заказ 967, Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

Исследования показывают, что в описанных условиях цветные реакции не образуют амиды уксусной, пропионовой, масляной и стеариновой кислот; диамиды и моноамиды щавелевой, малоновой, адипиновой и азелаиновой кислот; амид акриловой кислоты; амины и диамины жирного и ароматического рядов. В присутствии указанных амидов и диамидов карбоновых кислот, аминов и диаминов алифатического и ароматического рядов алкил(арил)оксамиды образуют цветную характерную качественную реакцию.

При определении чувствительности;предлагаемой качественной реакции для различных оксамидов открываемый минимум и предельное разбавление соответственно равны: ме4 тилоксамид 4,08 мг и 1: 5 10а; аллилоксамид

3,84 мг и 1: 5,1 10- ; циклогексилоксамид

8,50 мг и 1:2,5 10; бензилоксамид 10,61 мг и

1: 2 102; гексадецилоксамид 20,90 мг и

1 ; 1 ° 10в.

Способ качественного обнаружения заме10 щенных оксамидов, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности обнаружения, пробу исследуемого соединения растворяют в ледяной уксусной кислоте, добавляют бромангидрид карбоновой кислоты, например

15 бромистый ацетил, нагревают до кипения и наблюдают, появившееся окрашивание.