Способ выделения /г-диэтилбензола из смесей изомеров диэтилбензола

 

263582

О П

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетоких

Социелиотичеоких

Реопублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ЗО.Х11.1968 (№ 1292883 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10Л1.1970. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 4Х1.1970

1,л. 12о, 1/04

МПК С 07с

УДК 547.536.22 (088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Миииотрае

СССР

Авторы изобретения Е. П. Тесленко и А. Е. Пинскер

Заявитель Днепродзержииский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ и-ДИЭТИЛБЕНЗОЛА ИЗ СМЕСЕЛ

ИЗОМЕРОВ ДИЭТИЛБЕНЗОЛА

Изобретение относится к способу выделения и-диэтилбензола из смеси изомеров диэтил б ен зол а.

Известен способ разделения изомеров диэтилбензола аддуктивной кристаллизацией с треххлористой сурьмой. При этом образуются комплексные соединения последней с изомерами диэтилбензолов, значительно отличающиеся температурами кристаллизации, что позволяет раздел ить их с достаточной степенью чистоты. Полученный комплекс затем разлагают разбавленным раствором соляной кислоты.

Но при методе разложения комплекса разбавленной соляной кислотой про исходит коррозия аппаратуры, требуется промывка водой и щелочью иислого углеводородного слоя от соляной кислоты, что приводит к образованию сточных вод. Для упрощения технологии процесса предлагают разложение комплекса треххлористой сурьмы с кзомерами диэтилбензола вести насыщенным при 20 С водным раствором бромистого .натрия. Предлагаемый способ по сравнению с существующим позволяет значительно уменьшить коррозию аппаратуры, избежать операции нейтрализации и отмывки углеводородов, а следовательно, и образования сточных вод.

П.р и мер 1. Выделение и-диэтилбензола из смеси его изомеров аддуктивной кристаллизацией с треххлористой сурьмой с разложением комплексов насыщенным водным раствором бромистого натрия.

83 г (0,36 г моль) треххлористой сурьмы

s растворяют в 30,1 г (0,22 г.моль) смеси изомеров диэтилбензола ат 35 мл н-гептана при

50 — 60 С. После охлаждения полученного раствора до 0 С выпадают кристаллы комплекса и-диэтилбензола с треххлористой сурьмой, lo которые отделяют от маточника каким-либо способом и промывают н-гептаном, Полученный твердый комплекс и-диэтилбензола с треххлористой сурьмой и маточник под1s вергают раздельной обработке для отделения углеводородной части от треххлористой сурьмы. Для этого смешивают их с насыщенным при 20 С водным раствором бромистого натрия. Взято 716 г бромистого натрия. Пр и этом

20 происходит разложение комплексов диэтилбензола с треххлористой сурьмой с образоваHiHBM двухфазной системы: верхнего слоя (углеводородного) и нижнего (раствора двойного соединения треххлористой сурьмы с бро25 MHcTbIM натрием). Углеводородный слой отделяют и промывают дважды насыщенным раствором бромистого натрия, сушат vëîð Hстым кальцием.

Из смеси изомеров диэтилбензола, содержа3о щей 30% и-, 65% м- и 5% о-изомеров получа263582

Составитель Н. Лихтерова

Редактор Л. М. Новожилова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. И. Гаврилова

Заказ 1371 14 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по дслага нзозретс гни н открытий при Совете Министров СССР

Москва,Ж-35, Раушская паб. д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 ют 88 — 89%-ный п-диэтилбензол с примесью только м-изомера с 65 — 67з/о-ным выходом.

Повторное извлечение приводит к получен ию 97 — 98%-ного п-диэтялбензола.

Раствор двойного соединения треххлористой сурьмы с бромистым натрием подвергают вакуумной разгонке (10 — 30 мм рт. ст.).

В качестве первой фракции отгоняется вода, затем — треххлористая сурьма, а бромистый натрий в в иде твердого осадка остается в кубе. Отогнанная вода используется для растворения этого кубового остатка.

В результате регенерируется 80 г 96,3% треххлористой сурьмы и б87 г (96,0%) броMIH c T0I н атрофия.

Предмет изобретения

Способ выделения и-диэтилбензола из смеси изомеров диэтилбензола аддуктивной кристаллизацией с треххлористой сурьмой с последующим разложением образующегося ком10 плекса, отличающийся тем, что, с целью упрощения технолопи и процесса, разложение комплекса ведут насыщенным водным раствором бромистого н атрофия.