Способ получения бис-я-металлилкобальтхлорида
СПИ
ИЗ О Б
К АВТОРСКО
6510!
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт.
Заявлено 16.Ч!!.1
12п, 53/00 с присоединением
Приоритет
Опубликовано 09.!
Дата опубликован
ПК С 01g
JK 546.74 13.07(088.8) Комитет по аелам изобретений к открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Заявитель
С. С. Потапов и В. А. Вашкевич
Московский институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ БИС-л-МЕТАЛЛ ИЛ КОБАЛ ЬТХЛОРИДА
Изобретение относится к способам получения бис-л-металлилкобальтхлорида, который может быть использован в качестве компонента катализатора стереорегулярной полимеризации диенов. 5
Известен способ получения бис-л-аллилкобальтхлорида взаимодействием трис-и-аллилкобальта и хлористого водорода в эфирной среде при температуре — 50 С. Этот способ характеризуется низким выходом конечного 10 продукта и сложностью процесса, обусловленной трудностью получения исходного трис-.тталлилкобальта и его неустойчивостью при температуре выше 0 С.
По предлагаемому способу в качестве ис- 15 ходных веществ используют металлилмагнийхлорид и хлористый кобальт, и процесс ведут в эфирно-толуольной среде сначала при температуре ниже — 20 С, а затем — при комнатной. Это упрощает процесс и повышает вы- 20 ход конечного продукта.
П р и и е р. Берут эфирный раствор реактива Гриньяра, содержащий 43 г металлилмагнийхлорида, и отгоняют до 80% эфира. Затем добавляют толуол так, чтобы соотношение 25 растворителей толуол: эфир было равно 15: 1.
Полученную смесь охлаждают до — 78 С и в водят 0„5 г хлористого кобальта. Систему выдерживают 24 час при — 78 С, а затем 48 час при комнатной температуре. Из полученного эфирнотолуольного раствора бис-л-металлилкобальтхлорида отгоняют растворителя, и сухой остаток экстрагируют для извлечения целевого продукта. После двукратной экстракции продукт выделяют в виде красно-коричневых кристаллов.
Комплекс содержит следующие элементы, %:
С 47,3 (теоретически С 47,1); Н 7 (теоретически Н 7); С1 17,2 (теоретически С! 17,1);
Со 28,5 (теоретически Со 28,9) .
Выше 60 С бис-л-металлилкобальтхлорид медленно разлагается. Выход целевого продукта 35%.
Предмет изобретения
Способ получения бнс-л-металлилкобальтхлорида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода конечного продукта, в качестве исходных веществ используют металлилмагнийхлорид и хлористый кобальт, и процесс ведут в эфирно-толуольной среде сначала при температуре ш1же — 20 С, а затем при комнатной.
