В. и. т. и. саблина, е. к. цируль, н. п. ант и о. п. ребристаяр1евская, нов^х^сошзйдя 11 f^atek-i.o- texnn'tttrjqьиб"во,1г.'д
ОПИСАНИЕ 267891
И 3 О Б Р Е Т Е Н И Я .
Союз Советски
Социалистические
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.Х.1968 (¹ 1277234j23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 02.1V.1970. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 10Х11.1970
Кл 39с, 1
ЯПК С 08g х ДК 678.632(088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
М. А. Стальнова, Е. С. Шаршкова, В. И.
T. И. Саблина, Е. К. Цируль, Н. П. Ант и O. П. Ребристая евская, нова. С{;;у„ (igi>,; g
11 и1 Б 1,О.
11
ТEX II!Ã г л, Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОРЦИНОАЛЬДЕГИДНЪ|Х СМОЛ
Изобретение относится к способам получения резорциноальдегидных смол.
Широко известно получение резорциноальдегидных смол конденсацией резорцина с такими альдегидами, как формальдегид или 5 фурфурол. Получаемые при этом продукты имеют склонность к деструкции при температуре 180 †2 С и сравнительно малую стойкость к агрессивным средам.
Цель изобретения — получить резорцино- . альдетидные смолы с более высокой термостойкостью (250 †3 С), стойкие к агрессив- ным средам. Это достигается конденсацией резорцина с фторальдегидами алифатического 15 чли ароматического рядов, например альдегидгептафтормасляной кислоты, пентафторбензальдегида. Резорцин и альдегид берут в соотношении от 1:0,5 до 1:1,5. Реакцию ведут при температуре 60 — 90 С. 20
Введение атомов фтора в органическую молекулу резорциновой смолы придает последней,новые ранее неизвестные свойства. В частности, такие смолы претерпевают значительно меньшее изменение веса (потеря) при прогре- 25 ве до температуры 250 — 300 С (5 — 15%), чем известные (10 — 40%). Потери в весе определены на дериватoграфе систеoьo «Паулик».
Кроме того, они,отличаются ббльшей устойчивостью к щелочным средам. 30
Пример 1. Берут 1 моль резорцина и
0,5 — 0,8 моль альдегида гептафтормасляной кислоты. Конденсацию осуществляют в трехгорлой колбе. снабженной мешалкой, обратYboM холодильником и термометром. В колбу загружают резорцин, фторальдегид, затем смесь нагревают до 70 — 90 С и при этой температуре выдерживают 30 — 60 мин. По истече.нии указанного промежутка времени смолу сушат до определенной температуры каплепадения (80 — 100 С).
Пример 2. Берут 1 люль резорцина и
0,5 — 0,8 люль пентафторбензальдегида. Смолу готовят по тому же режиму, что и в примере 1.
П р имер 3. Берут 1 мо.гь резорцина и
1 — 1,5 моль альдегида гептафтормасляной кислоты или пентафторбензальдегида. В колбу загружают резорцпн, фторальдегид. Смесь нагревают до 60 — 75 С и при этой температуре выдерживают 30 — 60 мин. Смолу растворяют в растворителе.
П р им ер 4. Берут 1 моль резорцина, 1—
1,5 моль альдегида гептафтормасляной кислоты или пентафторбензальдегида и 0,05—
001 моль едкого .натра. Режим приготовления тот же, что в примере 3, Характеристика смолы: содержание (в %) F 32 — 45, ОН 11,8 — 17,7, молекулярный вес (криоскопия) 300 — 600.
267891
Составитель О. Л. Цыпкина
Техред Л. Я. Левина Корректор Л. И. Гаврилова
Редактор Л. К. Ушакова
Заказ 1783 6 Тираж 480 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4j5
Типография, пр. Сапунова, о
Смола растворяется в зтиловом спирте, ацетоне, диоксане, частично в бензоле. Смола устойчива в 10- и 40% -ном растворах едкого натра.
Предмет изобретения
1. Способ получения резорциноальдетидных смол путем конденсации резорцина с альдегидом, отличающийся тем, что, с целью повышения термо- и химстойкости смолы, в качестве альдетидной составляющей реакции применяют фторальдегиды алифатического или ароматического рядов, например альдегидгечтафтормасляной кислоты, пентафторбензальде гид.
5 2. Спо".îá по п. 1, отличающийся тем, что резорцин и альдегид оерут в соотношении от
1:0,5 до 1:1,5.
3. Способ по п. 1 или по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что реакцию ведут при темпера10 туре бΠ— 90"С.
