Способ производства фенольиых слюл
32812О
Союз Советских
Социалистических
Республик Г %(,,< у) ф !у<<<Ы
15. (Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 26.Х1.1969 (№ 1378206/23-5) с присоединением заявки №
М, 1(;Г!. С 08д 5, 00
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опублико!)ано 02.11.1972. Б!Оллетспь Л 6
УДК 67<5.632(088.8) Дата опубликования (?Iiflc;)IIII 30,1 11.1972
Авторы изобретения П. С. Иванов, В. M. Демкин, В. П. Шустрова и H. Д. Соколова
3 а явитель
СПОСОЬ П1ОИЗВОДСТВЛ ФКНОЛЬНЬ1Х СМОЛ
Изобретение касается производства фснольнык смол.
Известен способ производства фснольн(,1.<
СМОЛ, Bf
Однако надсмолы)яя Bn;l îткодом производства н удаляется из процесса, содержит 2 — 4% ф(ноля, что приводит к потере нс одного сырья и уменьшению !(ы>;О.I„<1 отового продукт: !. Целью нзооретснпя является более пол)юе использоваlli!е сырья и увсличеllii(вы>;ода смолы. По предложенному способу проводят отделение !)адсмольной воды or смолы в присутствии исрастворимОЙ нлн ОГряничснно 1?ястворимой в воде летучей органической жидкости, растворяющей смолу и растворяющей фенол лучше, чем смола. Такими оргапичсск)пш жидкостями могут быть: бутилацетят, этилацстат, трикрсзилфосфат, дипропилэфир, диэтилэфир, высшие спирты, начиная с бутилового н др. 11осле отделения надсмольной воды, оргollllчсскую фазу, содержащую смолу, подверггпот )ыпариванию. Образовавшийся при конденсации паров летучик веществ диет ллят напраг.ляlот и !1 Ст<1Днlо !ЮГI!! i<01 IÄåíÑ )ции. f <10>I< IIO I I 1? 0 ВОД! I ÒÜ Р Нl 11 ОР Г В нскоторык сз!1 1;!5!.< нрнсутстьн)с оргяничсСКОЙ ЖНДI ОСТИ В J?0;II<1 01)(., 110 1 СХI I!J!Il ИНЫМ II 1) II 1!1!1;! Ъl Н(ЖСЛ ЯТСЛ ЬНО, 1! к(I! н5! ОJ> I <1! I!! 1ссl<011 ж11Дкo("т! i ll 1 .;I. 11 ри этОЧ, д1!(Tн;lля Ilë ll ГО;1 ьк0 (ГО О)) Гя н иЧЕСКИЙ СЛОЙ Р;! !ГОНЯЮТ Н BOBI!J) Рс! енерирoB;III!i;»I iiJ!!i этом оргяiiii»c(êBB жiiä15 кость может сх!енпп);!1ьс>I с р(.;il П р и;! е р l. В нерв Г)0 (скин!О работ;но20 щего ио и )IIIII(fill) ид<.ялы!010 (х)сн!Сн()я !стырсхсекционноГÎ рс!0<тор!1, имеющего общий on ьсм 4 .г, непрерывно, !озируют слсдующн. компоненты, ка/ fclc: Фенол <ч!нтетический 0,9 Формалин тс>(шгчсскнй 0,7 30%-няя соляная кислота те>п!ичсческая 0,02 Дпстиллят, образую и!йся ня стадии выпаривания, содер>к!! !нй 30 17% фенола, 63% бггил<)нет
) 28120 «!. Корр(ктор Е. Зи(()ина РЕ;(;И((Ор Е. К!)с1В1(ОВа Техред Л Заказ 533/10 1!зд. N 204 Тира«к 44Ь ПОД1И(сн)>Е ЦНИИ!111 Когиитета по делал(изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, 31<-;35, Рау)нская иаб., д. 4(5 Тииогрвфии, пр. Сапунова, 2 Реакцию поликоиденсацпи осуществляют испрерывпо при температуре кипения реакциоиIIoII c33IecI(. Peal ll3 (Iocлсдпей сс кции ре«il ХЛОр»СТОГО ВодорОдсl 1) ))дс(Ля10Т 13 КОЛ(!Ч(,C 1 13C . 0,6 кг/час. Opkàøi÷åñêèé слой»епрерыв»о пропуска!от через изготовле»»ый из трубы с внут- 10 peHI(IIIvi диа leTp0131 6 1(,1(II @ II)oki 1500 (1L змеевик, который погру)кеи в глицериновую вапиу, !юддерживаемую ири 150=С. П((ры л )учих ве)(еств отделяют от распл kBJtetkkloii ск .) лы в приемнике, »рсдс!Виляющем собой круг- 15 лодои»ую колбу, ii ко (д((!сируют с »03310»l!>10 холодильника. Образующийся дистиллят иепрсрыьпо возвращают 13 реактор. Выход готовой смолы составляет около 1 кг/час. I I р и м е р 2. Сиитетический фепол, т«х(ш- 20 ческий формалии и орга»»ческий слой дпст»ллята, полученного иа стадии выпаривания, и 1 ак)!<с 1 ех»и IескУ(0 III «i ikскп 13) 10 кисло(У c.Ikeшивают до иолучс(шя смс и с.(е)Г) и)»1«1 ) с)>к СТс1133, ВСС. Ч.: Фсиол 100 Форм альдеп!д 2>1 l рикрезилфосфат 80 Щ()вс(!евая кислота 2 Получепиую смесь в кол;!чествс 2,,) кг,час 50 »с»рсрыв»о пропуска!От через трубчапгый реактор, выполис!шьш в виде элеме(г(чюго тс»лообмешшка типа «труба в (рубе» с в»утреши(м диаметром 10 л,(! и дли»ой 25 >)(. В рубс(шки реактора под;пот жидкий 3e»Jioiiocl13(дл» 35 поддсржа!шя температуры реакциои(юй смеси около 100 С. От получеииой рсакциош!Ой сме.си во флорентийском сосуде отделяют вод»ый слой, который содержит, /о. фс»ола 0,8, формальдегида 1,2 11 щавеле()ой кислоты i() и уда- 40 ля(от его в кол(IccTkke 0,5 к,/час. Слой, сод<ржащ»й смолу поди(pl «110т Hi>1»11" р»В«1 пи!О, кс(1> э(О Oil! ic«i 110 13 и!) и кlер(1 . 06j) 3 :)у!ощийся при этом дистиллят разделив)т ii;1 водный слой, который в кол» iecTBC 0,1 кг(час 45 yд3л5п0т из ироцсcc«k) ll Op»3»» lec. 1 II р и м е р 3. В реактор, емкостью 50 л, сиаб)ке!шый якорной мешалкой и рубашкой загружают, кг: 55 Феиол си»тетический 10 870/о-иый формалии технический 8,4 Соляная кислота тех»»ческая 0,04 Составители С) Фе»ольиый отгон, образующийся иа последующих стадиях процесса 2,2 С 1<0il(IPliЧ)«llпlсй (РС)ЮЛсl J! /О. 11оликои,(с((сацшо проводят ири т. кип. реакциоп»ой смеси в те i(.i»ie 1,5 час, после чего в реактор догружа!От 15 кг 1-(-гексило 30го с(шрт3. После тщателыюго псремеши!33»пя содер)кимому реактора дшот отстояться до чет(;ого разделеш!я Вод»ой и орга(шческой фаз. Образовавшуюся иадсмольиую воду в кол((честве 5,6 кг, содержащую фенола 0,7 (I), фор)!альдегида 2% и хлористого водорода 0,20! „., удал.i: )т»з Ilpoiiecc«1. Орга»и (сский слой, содержащий смолу, ПОДI)СР! «ПОТ 13bl(13P}l в«!»ИIО, КЗК ОИИСс!110 В liРИ мере 1. 11олучсil»ûé при этом ь колkI)IecTBå 18,/ кг дистиллят отстаивают. Образовавшийс51 !3 1<ÎJ111 tecTBc 1,45 (<«> 330JI»ый c (Oki c l Оргаиич<ский слой в количестве 17,2 кг иод!1(ргают разгoi(K(., в результате полу l«il()T 15 кг 1(-г«ксилового ci»lpT«l) сод(ржа(»его 1 е 11;k÷kkke(kbkkk,k(. количества феиола и (1)ор(((1 llдеп(да, и 2,6 кг фс»ольиого отго»3 с кош(с»рацией фенола около 910(о. Феиольиый опон ис!юльзуl01 при очеред»ой загрузке реакгOp« 3 РегсkkePk(POB;k(t»biI 11-г<ч(сHJIoBblll спиРт добавл)иот при очередной операции к получе»»ой » результате поликоидепсации рсакциоп»oki смеси перед отделе!шем от иее иадсмольll0li ВОд(>!. Выхо i, го 1овой ct>toJII>1 cOcT3kk(Ikk - T н(шмеlшо 11 кг. Предмет».обрстеii!tя l. С(IOCOO flpOII:3130дств«1 (113!IO. )bk»>I)C (iAIO,T) «кл О>!(»ощий процессы поликоидеисации фепол«i и альдеп(äà, отдслсиия иадсмоль»ой воды от смолы»сред Вы»аркой летучих веществ из сугс)лы и 130:3!)р«! 3,)(истилл5!т«1, образукяцегося при выпарi;e, В произ(;Одств(iliiblli цикл, отли>IL(IoLL(IILI(sL тем, гго, с целью болсс пол»о(о»c»о (ь«30!> 1»»51 сы()ь5! It мik(1 ичс !1»Я BLI 0)t(k с 310лы, »адсмолы!ую воду отд)ляют в пр((сутствии нерастворимой или органически растворимой B В01(с летучей орг;1(шчсской ж»,(кост11, P«l(. I i,(>РЯЮ(ЦЕ!! C,10JI)» Р ICT130P5)(0(3((й фЕПОЛ ЛУЧШС, ЧЕМ СМОЛ;1. 2. Способ IIO». 1, o!ли LO(o()(I(I((т(м, что ООРсl:33(OtII kk kICH»Pit 13Ы»3() !(3«l » !(i 1 ДИ(Т1(л,)ЯТ P«1зДСЛЯК)Т ki3 (ЮДИЫй И ОРГdkik(IBCk ilO(ЛЕД»пй 130ЗВР3!Цаlо Г»(k СТ«(ДИЮ ПОЛИКОНД(»l 3 11k l i. 3. Способ ио ип. 1 ii 2, отлича(ои(ийся тем, IТО Д(IСТИЛЛ51Т ИЛИ «ГО ОРГ(1»ИЧССЕ»й JIOkt Раэгоняют и иа стадшо пол»ко»де»сации во(вра»13!От только фсиольиый погон. Цып к )ига Куклина
