Способ непрерывного получения фенолальдегидных смол новолачного типа

 

т.

ОЛИСАЙИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

356283 союз Соеетснин

Соииалистичеснил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ЗО.Х1.1970 (№ 1494467/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 23,Х.1972, Бюллетень №,32

З.ата опубликования описания 21.ХП.1972

М. Кл. С 08g 5/00

Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.632(088.8) Авторы изобретения

Ю. Г. Фарбштейн и H. А, Сорокин

Заявитель

СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛАЛЪДЕГИДНЫХ

СМОЛ НОВОЛАЧНОГО ТИПА

Изобретение относится к области получения фенолальдегидных смол.

Известен способ непрерывного получения фенолальдегидных смол, заключающийся в том, что фенол, формалин и ка" àëèçàòîð непрерывно подаются на стадию полнконденсацни, которая проходит при атмосферном давлении и температуре кипения реакцион гой массы, причем обогрев реакционного аппарата осуществляется паром, подаваемым в паровую рубашку. Образовавшаяся при поликонденсации смола отделяется от надсмольной воды и поступает в сушильный аппарат.

Недостатки такого способа заключаются в образовании продуктов полнконденсацни с различными молекулярными весами, в большом расходе теплоносителя и повышенных Iloтерях сырья с надсмольной водой.

Цель изобретения — получение смолы более регулярного состава при одновременном сни>кении потерь сырья и расхода теплоносителя.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу фенол, альдегид н воду нлн их смесь вводят в поток парогазовой смеси, выходящей из реакционных сосудов поликонденсации, н реакционная смесь, нагретая до температуры, достаточной для проведения поликонденсации, вместе с частью сконденсированных летучих продуктов поступает в реакционный сосуд илн первый из множества реакционных сосудов, н которых проводится реакция полнконденсации без подвода дополнительного тепла извне.

Остальные стадии процесса проводят в соответствии с любым нз звестных способов.

5 По предлагаемому способу реакция поликонденсации проходит более почно за счет равномерного нагрева, в результате чего получается смола более регулярной структуры и снижаются потери непрореагнровавших комlO понентов (фенола и формальдегида) с надсмольными водами.

Чертеж иллюстрирует предлагаемый способ.

Предварительно приготовленная смесь фенола, альдегида и воды, взятых в определенном

15 соотношении (илн каждый нз компонентов l3 отдельности), непрерывно подается по трубопроводу 1 в аппарат непосредственного смешения, например скруббер 2 с насадкой нз колец Рошига. В аппарате смесь разогревается

20 за счет конденсации части паров летучих веществ, выделяющихся из реакционных сосудов

3 — 6 при полнконденсацнн, Несконденснровавшиеся пары и газы через газовую трубу Т попадают в обратный холодильник 8, нз которо25 го конденсат возвращается по трубопроводу 9 в первый реакционный сосуд 8 через фонарь

10, а газы удаляются через воздушки 11,н 12.

Разогретая фенолальдегидная смесь через гидрозатвор 13 поступает в фонарь 10, а за30 тем — в первый реакционный сосуд 8, Катали356283

1 г Сб 1

1 о о о и

Ь с

О О 3Г3 О

3 3=ca O

3. О

"к <ао

cO K

< g

О 33

Я.,в л

0 r 3= 3 о

И

>Ъ

И о и (О 3О

33> О

333 V

Показатели

" tL

Ю щ

U é

95 — 105

120 †1

4 — 4,5

95 — 105

120 †1

5 — 5,5

95 — 105

70 — 160

Тегнпсратура каплспадсния по Убсе3лоде, С

В я зкость 1) а сT330 pcl но

15 Освальду

Содержа3и3е бро3яиру3ощикся, в перерасчете на фен ол %

Содержание фенола в надс3иольпой воде, %

Содержа 3ие форгиальдегида в надс3яольной воде, % не более

3,5

3,0

2,1

2.5

Реа см

22

55

Тираж 406

Изд. № 1609

Подписное

Заказ 4069!16

Типография, пр, Сапунова, 2 затор, например соляная кислота, подается в требуемом количестве по трубопроводу 14 в фонарь 10, либо в каждый из реакционных сосудов,3 — б, в которых проходит поликонденсация. Реакционная масса из сосуда 3 непрерывно переливается последовательно в реакционные сосуды 4 — 6 по соответствующим трубопроводам 15 — 17.

Выделяющиеся при поликонденсации пары легкокипящих веществ и газы поступают по газовым трубам 18 — 21 в коллектор 22, из которого направляются в аппарат 2 непосредственного смешения.

Реакционная масса из сосуда б по трубопроводу 28 направляется на разделение на водный раствор и смолообразные продукты.

Остальные стадии процесса проводят в соответствии с любым из ранее известных способов.

Пр и м е р. Водный раствор фенола и формальдегида B соотношении последних

100 в. ч.: 23,5 в. ч. в количестве 3000 л1час подают непрерывно в скруббер высотой

Н =2500 мм, диаметром 600 лл. Скруббер имеет распределительную насадку из колец

Рашига 50;(50 лл, высотой 300 лл и осушающую насадку. из колец Рашига 50;3(50 мм, высотой 100 лм. Исходная смесь поступает B скруббер под осу.шающую насадку по перфорированной трубе диаметром 50 мм, а парогазовая смесь — под распределительную насадку через боковой штуцер диаметром 200 мм.

Нагретая до t=96 — 100 С смесь вместе с частью сконденсированных летучих через штупер в днище скруббера и гидрозатвор поступает в первый реакционный сосуд установки, состоящий из четырех соединенных последовательно таких сосудов, каждый из которых имеет диа3метр 1400 мм и высоту 1800 мм. В каждый сосуд подают катализатор — соляную кислоту. Общее количество катализатора регулируют в пределах 8 — 12 л!час таким образом, чтобы вязкость жидкой civloJIbl, выходящей из последнего сосуда, составляла 200 — 800 сп. Реакционную массу пропускают последовательно через все четыре сосуда, а затем она поступает во флорентийский сосуд, где разделяется на водную и смоляную фазы.

Смола после удаления летучих и охлаждения соответствует ТУ на смолу № 18. Водную фазу, содержащую около 2,5% формальдегида и 2,5% фенола, направляют на хнмочистку.

Пары, выделяющиеся при поликонденсации, из каждого реакционного сосуда отводят по трубопроводам в газовый коллектордиаметром

200 мм и направляют в нижнюю часть скруббера, где часть из них конденсируется за счет охлаждения исходной смесью. Несконденсированные пары поступают в обратный холодильник поверхностью теплообмена = 60 м -, из которого конденсат возвращают в реакционный сосуд, а газы удаляются через воздушку.

Свойства получаемого продукта соответст. вуют ТУ МХП М вЂ” 1 — 53 на смолу № 18. Сравнительный анализ смолы представлен в таблице.

Предмет изобретения

Способ непрерывного получения фенолальдегидных смол новолачного типа путем поликонденсации фенола и альдегида в присутствии катализатора с последующим отделением

З0 полученного продукта от надсмольных вод и сушкой смолы, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения смолы более регулярной структуры, сокращения расхода сырья и энергоресурсов, фенол, альдегид и воду или их смесь до поликонденсации вводят в поток парогазовой смеси, выходящей из реакционных сосудов со стадии поликонденсации.