Способ получения катионита
О П И C А Н И Е 267895
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскиз
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22Х11.1968 (¹ 1260453/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 02.1V.1970. Бюллетень ¹ 13
Дата опубликования описания 10ХП.1970
Кл. 39с, 19
МПК С 08g
УДК 661.183.1, 23.2 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения йй Г" техничестла тека МБ
Б. Н. Ласкорин, Ф. Т. Шостак и К. Д. Джандосова
Институт химических наук АН Казахской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА
Известен способ получения монофункционального катионита путем поликонденсации дифенилоксида и формальдегида в присутствии серной кислоты с последующим введением сульфогрупп в образующийся полимер.
С целью получения полифункционального катионита предлагается способ, заключающийся в термической обработке полученных сульфированных продуктов при температуре
220 — 280 С, Свойства катионнообменика в зависимости от условий термообработки варьируют в значительных пределах (см. табл. 1).
Как видно из табл. 1, с увеличением прогрева обменная емкость (по сульфогруппам) уменьшается, достигая минимального значения при 10-часовой термообраоотке (COE—
=0,6 мг экв/г) и далее стабилизируется. Наряду с десульфированием, прогекает процесс образования карооксильных групп, максимальное количество которых образуется также при 10-часовом прогреве (COE по СООН-группам 1,8 мг. экв/г). Набухаем ость образцов, прогретых при 250 С, снижается с 4,1 до
2,2 мл/г при 10-часовой термообработке и далее не меняется. Это объясняется, с одной стороны, отщеплением сульфогрупп, с другой— увеличением степени сшивки.
С повышением температуры термической обработки с 220 до 280 С (см. табл. 2) имеет место процесс десульфирования. Обменная емкость по сульфогруппам снижается с 1,6 до
5 0,2 нг. экв/г соответственно.
Пример. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают 100 вес. ч. дифе10 нилоксида, 78,5 вес. ч. 95%-ной серной кислоты и осторожно при перемешивании приливают
76,2 вес. ч. 360/0-ного водного раствора формальдегида с такой скоростью, чтобы температура .не превышала 50 С. Полученную одно15 родную массу сливают в фарфоровую чашку, помещают в термостат и выдерживают в нем
20 час при 70 С, 35 час при 110 С. Образец дробят, рассеивают через сито с диаметром отверст ий 0,25 — 1,00 мм. Отобранную фрак20 цию сульфируют 95%-ной серной кислотой.
Температура сульфирования 90 С, продолжительность 6 час. Перед сульфированием смолу выдерживают в дихлорэтане 2 — 3 час для набухания. Отмытые от серной кислоты образ25 цы смолы подвергают термообработке в сушильном шкафу при температуре 250—
280 С.
267895
Таблица 1
Влияние длительности термообработки при 250ОС на свойства катионита
S %
СОЕ по Na, мг, эк%
ОкисляНабуПотеря веса, Влагоемкость, % из 01н
NaOH из01н
NaCI неактивемость, мг О.,/z хаемость, мл/г найдено по СООН активная
% ная
4,1
Таблица 2
Влияние температуры термообработки на свойства катионита
СОЕ по Na, мг. экв./г
Влагоемкость, %
Окисляемость, мг О,/г
Температура, С
NaOH из 0,1 н.
NaCI по СООН
2,2
5,3
3,0
1,1
1,8
1,1
26
1,6
0,6
0,2
2,7
2,4
1,3
280
Предмет изобретения оксида и формальдегида, отличающийся тем, что, с целью получения полифункционального катионита, сульфированный продукт подвергают термической обработке при 220 †2 С, Способ получения катионита путем сульфирования продукта поликонденсации дифенилСоставитель Г. Русских
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. И. Гаврилова
Заказ 1783/8 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Продолжительность температурной обработки, час
Исходный
0,5
3
9,0
9,0
9,5
9,2
8,8
11,2
6,7
6,6
4,0
2,8
2,6
2,4
2,5
2,4
2,4
2,3
4,4
2,2
1,7
1,2
1,0
0,6
0,8
0,6
0,6
0,9
1,2
1,5
1,8
1,6
1,7
67
36
32
26
23
1,5
2,3
2,4
5,3
7,4
5,3
6,9
8,0
14,67
11,26
6,62
5,67
6,17
5,58
14,08
7,04
3,84
5,20
1,92
2,56
0,59
4,22
2,78
2,47
4,25
3,02
2,4
2,2
2,2
