Способ приготовления катализатора для полимеризации этилена

 

О П И С А Н И Е 268383

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 03.1.1969 (№ 1295211/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.1Ч.1970. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 9Х11.1970

Кл. 12g, 11/34

МПК В 01j 11/34

С 08f 3/04

УДК 66.095.264.3 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров

СССР

Авторы из.бретепия Л. Ш. Зульфутарова, 3. Г. Г. Зульфугаров, Э. М. Джафарова

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНА

385

Изобретение относится к способу получения эффективного, катализатора для процесса полимеризации этилена.

Известен способ приготовления катализатора для полимеризации этилена путем совместного осаждения носителя из раствора жидкого стекла, сернокислого никеля и серной кислоты с частичным замещением катиона никеля на катион алюминия с последующей отмывкой, сушкой и проппткой носителя раствором хромового ангидрида с повторной сушкой.

Для получения высокоактивного катализатора предлагают способ приготовления катализатора для полимеризации этилена путем совместного осаждения носителя из раствора силиката натрия, алюмината,калия и серной кислоты с последующей обработкой раствором хлористого аммония, отмывкой от ионов С1, сушкой, прокаливанием и пропиткой нооителя раствором хромового ангидрида с повторной суш кой.

В качестве сырья для синтеза носителя взяты следующие .вещества:

1) жидкое стекло

Фо о 1 138 состава, %:

N a 0 2,99

ЯтОв 1 1,5

2) Раствор алюмината калия (с1зo>0 1,26), который содержит в 1 л, г: гидроокиси алюминия гидроокиси калия

3) Серную кислоту (96%-ная)

4) Раствор хлористого аммония

5 5) Дистиллированную воду

Нижеследующий пример поясняет применение предлагаемого способа для приготовления носителя хромокпсного катализатора полимеризации с содержанием до 10% окиси алюми10 ния.

Пример. К 500 г жидкого стекла приливают рассчитанное количество (135 г) раствора алюмината калия. Смесь перемешивают с распвором серной кислоты (96%-ной), 32 г H>SO4

15 .в 350 смз дистиллированной воды. Температура исходных растворов 20 С, после приливания раствора серной кислоты температура среды 27 — 32 С, время схватывания геля 10,чан. рН геля 11,05, 20 рН после активации 7,45.

Гидрогель залиьают 1 л воды, выдерживают при комнатной температуре в течение 20 час, а затем активируют четырехкратной обработкой раствором хлористого аммония (364 г со25 ли NH4C1 в 19 л дистиллированной воды).

При первой обработке раствором хлористого аммония время контакта составляет 4 час, при второй — 40 час, при третьей — 4 час и, наконец, при четверто" — 16 час, После чего

30 гидрогель промывают дисгиллированной во268383

Составитель T. Комова

Редактор Л. М. Новожилова Техред A. А. Камышникова К(рректор Л. И. Гаврилова

Заказ 1775/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 дой до отрицательной реакции на хлор-ион.

Гестообразный гидрогель формуют в червяки, выдерживают при комнатной температуре, а затем сушат при 105, 250, 350 и 450 С с выдержкой по 4 чанг; прп каждоЙ температуре.

На сыпной вес полученного образца — 0,440; истинный уд. вес. 2,167.

Хромокисный катализатор на базе полученного описанным способом нооителя готовят обычным методом пропигки раствором хромового ангидрида из расчета 3,5 .вес. о хрома (10 г носителя был пропитан раствором 0,7 г

CrO3 и 15 смз воды).

Для испытания в процессе полимеризации подсушенный катализатор ак11ивируют к ислородом воздуха по общепринятой методике.

После активации в составе катализатора содержится Сгв+ 2,135 .

При применении полученного катализатора в процессе полимеризации этилена (при температуре 120 †1 С, давление 30 — 35 пт) получают твердый полиэтилен с хорошим выходом и т. пл. 136 — 138 С. Хромокисный катализатор на носителе, полученном указанным методом, обладает оптимальной активностью и

5 может иметь практическое значение для получения полиэтилена с заданными физико-механическими свойствами.

Предмет изобретения

10 Способ приготовления катализатора для полимеризаци и этилена путем совместного осажде|ния носителя из раствора ряда соединений, включающих силикат натрия и серную .кислоту, с последующей отмывкой, сушкой и про15 питкой его раствором хромового ангидрида с повторной сушкой, отличпющийся тем, что, с целью получения высокоактивного катализатора, в число соединений, подвергаемых соосаждению, вводят алюминат калия, и полученный

20 носитель обрабатывают раствором хлористого аммония.