Способ приготовления фосфорнокислого катализатора для полимеризации олефинов

 

Жп 133863

K>a«128, 4в1

СССР (/

Х

/ ь, .У

l, фи г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЙЯ-К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа у0 44

T. П, Вишнякова, Я. М. Паушкин, Л. В. Бондаренко и А. К. Жомов

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО

КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОЛЕФИНОВ

Заявлено 28 февраля 1960 г. за Ме 6560.0/23 в Комитет по пелам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в Бюллетене изобретений» М 23 за 1960 г.

Известен способ получения фосфорнокислого катализатора для полимеризации олефинов пропиткой носителя фосфорной кислотой с последующей сушкой и прокалкой.

Однако получаемые по известному способу катализаторы не всегда достаточно однородны по качеству и в ряде случаев после хранения не обеспечивают необходимой длительности работы.

Предлагаемый способ получения катализатора для полпмсризации олефинов готовится нанесением фосфорной кислоты на силикоуголь. который, в свою очередь, готовится пропиткой актнвированного угля марки «БАУ» раствором жидкого стекла и последующей обработкой расгвором серной кислоты, отмывкой н сушкой. Предложенный катализатор является бискелетным, обладает высокой механической прочностью, не спекается и содержит значительное количество свободного Р20з, что обусловливает высокую его активность в реакции полимеризации олефинов.

Путем обжига отработанного катализатора с последующей пропиткой фосфорной кислотой и ее дегидратацией возможна полная его регенерация, в отличие от промышленного катализатора, который регенерации не поддается. Стоимость бискелетного катализатора почти в два раза киже промышленного.

Предлагаемый способ осуществляется при помощи следующих технологических операций:

1 Приготовление бискелетного носителя-силикоугля

Активированный уголь марки «БЛУ» заливают раствором жидкого стекла уд. веса 1,122 с таким расчетом, чтобы над поверхностью угля находился слой жидкого стекла, по высоте равный высоте слоя угля. Всю массу угля и жидкого стекла перемешивают и подогревают до температуры 100, с целью вытеснения воздуха из пор угля, и ост" âëÿþò на 6 час, № 133863

Нанесение ортофосфорной кислоты на силикоуголь.

Высушенный силикоуголь заливают технической 40о/о-ной ортофосфорной кислотой с таким расчетом, чтобы над поверхностью силикоугля находился слой кислоты, равный по высоте слою силикоугля. Всю массу нагревают до 100 и оставляют на 6 час, после чего избыток кислоты сливают.

Д. Дегидратация ортофосфорной кислоты в пирофосфорную

Силикоуголь, пропитанный ортофосфорной кислотой, подвергают дегидратации в муфельной печи в течение шести часов, при 320 ; при этом происходит переход ортофосфорной кислоты в пирофосфорную. Подъем температуры в муфельной печи до 320 осуществляется за 40 лия. После окончания процесса дегидратации катализатор ссыпается для охлаждения и храпения в закрытую тару.

Предмет изобретения

Способ приготовления фосфорнокислого катализатора для полимеризации олефинов пропиткой носителя фосфорной кислотой с последующей сушкой и прокалкой, отличающийся тем, что, с целью получения механически прочного, устойчивого к воздействию влаги катализатора и поддающегося регенерации обжигом, в качестве носителя используют силикоуголь, получаемый пропиткой активированного угля, например, марки «БЛУ», раствором жидкого стекла с последующим осаждением геля кремневой кислогы в порах угля обработкой 2н раствором серной кислоты, Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Редактор Н. И. Мосин

Формат бум. 70Х 108 /i6 Объем 0,17 п. л.

Тираж 700 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г.— 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Поди. к печ. 25.Х1-60 г

Зак. 9916

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. после чего избыток жидкого стекла сливают. Затем уголь, пропитанный жидким стеклом, обрабатывают 2N раствором серной кислоты уд,. веса

1,0606 до кислой реакции, в результате чего происходит образование водного геля кремневой кислоты в порах угля. С целью отмывки угля с осажденным в его порах гелем кремневой кислоты от образовавшегося сернокислого натрия и следов серной кислоты, силикоуголь кипятится с водой, а затем промывается последней до нейтральной реакции. Отмытый до нейтральной реакции сырой силпкоуголь подвергается в течение двух часов сушке при 160 — 170.