Способ количественного определения азотсодержащих кремнийорганических соединений

 

Ватбнтно-техннчс. а

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

268737

Союз Советских

Социапистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 10.XI I.1966 (№ 1117110/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликозано 10.IV.!970. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 16Л П.1970

Кл. 42l, 3/06

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 01п

УДК 547.245.233:543. .062 (088.8) Авторы изобретения Л. II. Крылова, О. И. Подосиновикова, С. Т. Байбаева и В. Б. Лосев

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АЗОТСОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Известен способ количественного определения азотсодержащих кремнийорганических соединений, заключающийся в том, что навеску анализируемого вещества растворяют в смешанном растворителе (ацетонитрил или нитрометан-диоксан) и подвергают потенциометрическому титрованию раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте. Спосоо возможен только для ректифицированных веществ. Относительная ошибка определений составляет +-1,5%.

С целью усовершенствования метода анализа и повышения точности, предложен способ количественного определения азотсодержащих кремнийорганических соединений, например кремнийорганических аминов, полиаминов, заключающийся в том, что навеску анализируемого вещества растворяют в смешанном растворителе (ацетон-М-крезол), обрабатывают избытком хлорной кислоты с дальнейшим высокочастотным титрованием пиридином. Способ обеспечивает анализ до

+1о/

Методика проведения анализа.

Навеску амина 0,03 — О,l г вносят в кювету титрометра и растворяют ее в 5 — 10 мл смешанного растворителя (ацетон-М-крезол в соотношении 1:1 по объему). Затем в кювету вносят 4 — 5 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты в ацетоне. Уровень раствора в кювете доводят до верхнего электрода смешанным растворителем и приступают к титрованию.

Титрат — 0,1 н. раствора пиридина в смешан5 ном растворителе-прибавляют из микробюретки по 0,2 мл и после каждой порции берут отсчет по шкале прибора. По полученным данным строят график и точку эквивалентности находят на пересечении наклонного и гори10 зонтального отрезков кривой титрования. Расход кислоты (5 — v) зависит от содержания аминогрупп в образце. Содержание азота аминогрупп вычисляют по формуле: (5 — o) .1,4 . 100

15 : 0 1 аминогр—

Диг

Пример 1. По предлагаемому способу

75,1 мг AH (CHr);>Si (OCrH,-) а (АГМ-9) растворяли и обрабатывали 4 мл НС104 0,113 н.

20 На титрование избытка кислоты пошло 1,4 мл

0,112 н. раствора пиридина. (4 1,13 — 1,4 1,12) 1,4 100 = 5 47о

75 1

25 Элементарным анализом найдено 5,5% азота.

Пример 2. Аналогично 34,2 мг1Х1Нз(СНз) 61х1НСНг$1(ОСгН ) з (АГМ-3) растворяли и обрабатывали 4 мл НС10 0,103 н.

268737

Составитель С. Котова

Редактор Н. С. Коган Техрсд А. А. Камышннкова Корректор А. И. Гаврилова

Заказ 1778 3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва )К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

На титрование избытка кислоты ушло 1,85 мл

0,112 н. раствора пиридина. (4 1,03 — 1,85 1,12) 1,4 100 8 4о амнногр—

34,2 — го °

По данным элементарного анализа, содержание азота составляет 8,5%.

Пример 3. Аналогично 40,1 мг NH2(CH2) в

ХНСН ЯСНз(ОСаНз) > растворяли и обрабатывали 4 мл НС104 0,113 н. На титрование избытка кислоты ушло 1,4 мл 0,1034 н. раствора пиридина. (4 1 13 1 4 1 034) 1 4 100 = 10 о амнногр—

40,1

По данным элементарного анализа, содержание азота, составляет 10,6%.

Пример 4. Аналогично 36,3 мг

СнНвХНСНв(СНа) Si (OC H.-) 2 (АМ-2) растворяли и обрабатывали 4 мл HCIOа 0,113 н.

На титрование избытка кислоты ушло 26 мл

0,112 н. раствора пиридина. (4 1,13 — 2,6 1,12) 1,4 100 = 6 2о

1 1амнногр—

36,3

По данным элементарного анализа, содержание азога составляет 6,3%.

Предмет изобретения

Способ количественного определения азотсодержащих кремнийорганических соединений, например аминов, полиаминов, путем растворения навески анализируемого вещест15 ва в смешанном растворителе с дальнейшим титрованием, отличпющийсн тем, что, с целью усовершенствования способа .и повышения точности, в качестве смешанного растворителя используют ацетон-М-крезол с дальнейшей

20 обработкой полученного раствора избытком хлорной кислоты и последующим высокочастотным титрованием пиридином.