Способ получения люминофора с длительным послесвечением



Владельцы патента RU 2634024:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва" (RU)

Изобретение может быть использовано при изготовлении светящихся красок, дорожной разметки, эвакуационных знаков. Реакционную смесь готовят путем механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 минут порошков пероксида стронция, оксида диспрозия(III), оксида европия(III), оксида алюминия и металлического алюминия. Затем проводят экзотермическое взаимодействие компонентов полученной реакционном смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа в воздушной атмосфере. Полученный люминофор с длительным послесвечением имеет общую формулу

Sr1-x-yEuxDyyAl2O4, где 0,01≤x≤0,05 и 0,01≤y≤0,05 и представляет собой однофазный продукт. Исключается необходимость использования инертной атмосферы и сложного оборудования. 1 табл.

 

Изобретение относится к области получения люминофоров с длительным послесвечением, в частности получению алюмината стронция, активированного ионами европия и диспрозия, и может быть использовано в светящихся красках, применяемых в рекламных целях, для нанесения дорожной разметки, эвакуационных знаках и т.д.

Известен люминофор с длительным послесвечением на основе алюмината стронция, активированный ионами редкоземельных элементов. Его синтез проводят при прокаливании смеси, состоящей из карбоната стронция, оксидов алюминия, редкоземельных элементов и минерализатора, при температуре 1300°С в восстановительной атмосфере (N2+3%H2) в течение 1 часа (US 5424006 А, С09К 11/80, опубл. 13.07.1995).

Известны способы получения (Sr, Eu, Dy)1Al2O4: золь-гель метод (М. Marchal, P. Escribano, J.B. Carda Ε. Cordoncillo «Long-Lasting Phosphorescent Pigments of the Type SrAl2O4:Eu2+, R3+ (R=Dy, Nd) Synthesized by the Sol-Gel Method», Journal of Sol-Gel Science and Technology, vol. 26, pp.989-992, 2003), метод спрей-пиролиза (Ping Huang, Cai-e Cui, Huzai Hao «Eu, Dy co-doped SrA12O4 phosphors prepared by sol-gel-combustion processing», J Sol-Gel Sci Technol vol. 50, pp. 308-313, 2009), метод горения (B.M. Mothudia, O.M. Ntwaeaborwa a, J.R. Botha b, H.C. Swar «Photoluminescence and phosphorescence properties of MAl2O4:Eu2+, Dy3+ (M=Ca, Ba, Sr) phosphors prepared at an initiating combustion temperature of 500°C», Physica B, vol. 404 pp. 4440-4444, 2009).

Недостатками данных методов являются сложность применяемого оборудования, многостадийность процессов, дороговизна исходных компонентов, а также необходимость поддержания высокой температуры синтеза в течение длительного времени.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения (Sr, Eu, Dy)1Al2O4, протекающий в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). В качестве компонентов исходной реакционной смеси взяты следующие соединения: SrO2, А12О3, А1, Еu2О3, Dy2O3. Далее компоненты перемешивают и спрессовывают в форме цилиндра и помещают в СВС реактор. Горение реакционной смеси проводят в атмосфере аргона при давлении газа 0,5 МПа (Taschaporn Sathaporn, Sutham Niyomwas «Synthesis of Eu2+, Dy3+co-doped MA12O4 phosphor (M=Ba, Sr) by in situ Self-Propagating High Temperature Synthesis», Advanced Materials Research, vol. 626, pp. 908-912, 2013).

Недостатками известного способа являются многофазность при получении продукта, использование СВС реактора и инертной атмосферы под давлением. Все это приводит к усложнению процесса получения люминофора и его существенному удорожанию.

Технический результат заключается в упрощении получения алюмината стронция, активированного ионами европия и диспрозия в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, за счет отсутствия инертной атмосферы и необходимости использования сложного оборудования, а также в получении однофазного продукта.

Сущность изобретения заключается в том, что способ получения люминофора с длительным послесвечением, общей формулой Sr1-x-yEuxDyyAl2O4, где 0,01≤х≤0,05 и 0,01≤у≤0,05, включает приготовление реакционной смеси путем механического перемешивания в течение 20 минут порошков пероксида стронция, оксида диспрозия (III), оксида европия (III), оксида алюминия и металлического алюминия при следующем соотношении, мас. %:

Пероксид стронция 50,5 - 56,94
Оксид европия (III) 0,85 - 4,16
Оксид диспрозия (III) 0, 9 - 4,41
Металлический алюминий 7,58 - 9,16,
Оксид алюминия 31,39-34,21

с последующим проведением процесса экзотермического взаимодействия ее компонентов в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа в воздушной атмосфере.

Способ получения люминофора с длительным послесвечением включает приготовление реакционной смеси путем механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 минут порошков пероксида стронция, оксида диспрозия (III), оксида европия (III), оксида алюминия и металлического алюминия, взятых в стехиометрических соотношениях. Полученную гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевый реактор открытого типа в воздушной атмосфере, выполненный в виде лодочки. Процесс самораспространяющегося высокотемпературного синтеза инициируют волной горения вспомогательного состава (смесь ВаО2-Al в соотношении 3:1, соответственно). После прохождения в объеме реакционной смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный пористый продукт белого цвета. Полученный продукт естественным образом охлаждают на воздухе. Общее время синтеза с охлаждением составляет ~ 10 мин. Полученный спек размалывают и просеивают через сита размером 100 и 36 мкм. Выход люминофора составляет не менее 60%.

Получение люминофора с длительным послесвечением осуществляют следующим образом.

Пример. Готовят стехиометрическую реакционную смесь (состав 2 табл. 1), рассчитанную на получение алюмината стронция, активированного ионами европия и диспрозия, общей формулой Sr0,96Eu0,02Dy0,02Al2O4. Соотношение Аl/Аl2O3 составляет 0,65/0,675. Для приготовления смеси в количестве 20 г использовают следующие порошки: пероксид стронция (SrO2) - 11,027 г (55,14 мас. %); оксид алюминия (Аl2O3) - 6,597 г (32,99 мас. %); алюминий - 1,681 г (8,41 мас. %); оксид диспрозия (Dy2O3) - 0,358 г (1,78 мас. %) и оксид европия (Eu2O3) - 0,337 г (1,68 мас. %).

Осуществляют механическое перемешивание порошков в планетарной мельнице в течение 20 минут, что обеспечивает предварительную механическую активацию и гомогенизацию исходных компонентов. Полученную гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевую лодочку. Процесс СВС инициируют волной горения вспомогательного состава (смесь ВаO2-А1 в соотношении 3:1, соответственно). После прохождения в объеме реакционной смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный пористый продукт белого или слегка бежевого цвета. Полученный продукт естественным образом охлаждают на воздухе. Общее время синтеза с остыванием составляет ~ 10 мин. Затем полученный спек размалывают и просеивают через сита размером 100 и 36 мкм. Выход люминофора составляет не менее 60%. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие только одной фазы - моноклинный алюминат стронция.

Другие примеры заявляемого решения представлены в табл. 1.

Исследование спектральных характеристик полученных люминофоров подтверждает их принадлежность к люминофорам зеленого свечения с периодом свечения в темноте в течение 10 ч после прекращения облучения. Для всех образцов длина волны максимума излучения составляет 520 нм.

По сравнению с известным решением предлагаемый способ позволяет упростить и удешевить процесс синтеза люминофоров с длительным послесвечением в режиме СВС, за счет отсутствия необходимости использования сложного оборудования и атмосферы инертного газа, а также получить однофазный продукт.

Способ получения люминофора с длительным послесвечением общей формулой

Sr1-x-yEuxDyyAl2O4, где 0,01≤x≤0,05 и 0,01≤y≤0,05, включающий приготовление реакционной смеси путем механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 мин порошков пероксида стронция, оксида диспрозия(III), оксида европия(III), оксида алюминия и металлического алюминия с последующим проведением процесса экзотермического взаимодействия ее компонентов в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа в воздушной атмосфере.



 

Похожие патенты:

Изобретения могут быть использованы в медицинских томографических устройствах, в устройствах для измерения излучения в области физики высоких энергий и разведки природных ресурсов.

Изобретение относится к области технической светотехники и может быть использовано при изготовлении осветительных приборов. Фотолюминофор нейтрально-белого свечения со структурой граната на основе оксидов редкоземельных элементов и элементов IIIa подгруппы имеет следующую химическую формулу: (ΣLn,Bi)3[(ΣMl)2][AlO4-x(F,N)x]3, где Ln - лантаноиды Y, Се, Lu, Tb; Ml - В, Al, Ga; [х]≤0,2 атомных долей.

Изобретение может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света. Шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, общей формулы Y3-x-yGdxCeyAl5O12, где 0≤x≤2,75 и 0,015≤y≤0,5, содержит смесь порошков оксида иттрия(III), оксида алюминия, оксида церия(III), оксида гадолиния(III), восстановителя - металлического алюминия и перхлората натрия в качестве окислителя при следующих соотношениях компонентов, мас.

Изобретение относится к технологии получения соединений, относящихся к группе сложных оксидов со структурой граната, легированных щелочными и щелочноземельными элементами и элементами 3d группы, которые могут быть применены для изготовления различных люминесцентных материалов в оптоэлектронике, в том числе для изготовления светодиодных источников освещения.

Изобретение предназначено для светотехники и может быть использовано в светодиодах белого свечения, лампах дневного света, светильниках, автомобильных фарах и дизайне освещения.

Изобретение относится к области светотехники и может быть использовано при изготовлении светодиодов и систем преобразования света. Нитридный люминофор с красным свечением, возбуждаемый излучением в диапазоне длин волн 200-570 нм, имеет общую формулу Lis(M(1-x)Eux)1MgmAlnSipNq, где M=Sr, Ca, Ba, взятые отдельно или их смесь, 0,045≤s≤0,60; 0,005≤х≤0,12; 0≤m≤0,12; 0≤n≤1,0; 1,0≤р≤2,40; 3,015≤q≤4,20; причём для всех композиций 2,0≤р+n≤2,40 и q≠4.

Изобретение может быть использовано при изготовлении сцинтилляционных элементов, применяемых в детекторах ионизирующих излучений, в частности нейтронов. Сцинтилляционное стекло получают из композиции SiO2, Li2CO3, MgO, Al2O3, AlF3, CeO2, а для подавления окисления ионов церия в стекло вводят добавку металлического кремния (Si) в количестве 0,001-10 мас.%.

Изобретение относится к получению алюминатных люминофоров, активированных ионами редкоземельных металлов, и может быть использовано при производстве материалов для источников и преобразователей света.

Изобретение относится к светотехнике, в частности к полимерным люминесцентным композициям, применяемым для изготовления устройств общего и местного освещения. Полимерная композиция, возбуждаемая синим светодиодом, содержит прозрачный поликарбонат с показателем текучести расплава 6-40 г/10 мин, фотолюминофор - иттрия-гадолиния алюмогаллиевый гранат, активированный церием, формулы (YGd)3(AlGa)5O12:Ce, воск полиэтиленовый в виде порошка с размером частиц 18-30 мкм, термостабилизатор - Ultranox 626 и Tinuvin 360.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в светодиодах белого свечения. Люминофор имеет общую стехиометрическую формулу ( Y 0,65 ± x   G d 0,30 ± x   L u 0,01   T b 0,01   C e 0,03 ) 3   ( A l 19   y B 0,1 ) 2   ( A l O 3,96 C l 0,02 P 0,02 ) 3 0.05 ≤ x ≤ 0.15,   0.02 ≤ y ≤ 0.04 с квантовым выходом Q>0,9, кубическую структуру граната с пространственной группой Ia3d со спектральными параметрами: λв = 460+_3 нм; λиз = 570+_3 нм, где λиз - длина волны возбуждения люминофора; λиз - длина волны излучения люминофора.

Изобретение относится к квантовой электронике, лазерной оптике, функциональной электронике и может быть использовано при изготовлении оптических устройств, активных сред низкопороговых твердотельных лазеров инфракрасного диапазона с оптической накачкой, устройств для отображения знаковой, графической и телевизионной информации, а также сцинтилляторов.

Изобретение относится к материаловедению и может быть использовано для получения надежного люминесцентного маркера в медицине и биологии. Сначала смешивают водные растворы, содержащие катионы Са2+ и Eu3+, при контроле их концентрации и соотношении в растворе.
Изобретение может быть использовано в биомедицине для визуализации кровеносных сосудов, в электронике для ап-конверсионных преобразователей в ячейках кремниевых солнечных батарей.

Изобретения могут быть использованы в медицинских томографических устройствах, в устройствах для измерения излучения в области физики высоких энергий и разведки природных ресурсов.

Изобретение может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света. Шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, общей формулы Y3-x-yGdxCeyAl5O12, где 0≤x≤2,75 и 0,015≤y≤0,5, содержит смесь порошков оксида иттрия(III), оксида алюминия, оксида церия(III), оксида гадолиния(III), восстановителя - металлического алюминия и перхлората натрия в качестве окислителя при следующих соотношениях компонентов, мас.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении люминофоров. Шихта для получения люминесцентного материала содержит, мас.%: YF3 26,0-29,0; Y2O3 20,0-22,0; V2O5 41,0-43,5; Nd2O3 1,0-1,5; MgWO4 5,5-6,7; SeO3 1,0-1,5; PF5 0,5-0,8.
Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении люминесцентных покрытий для ламп низкого давления. Сначала смешивают органические экстракты лантана, церия и тербия из азотнокислых растворов в мольном соотношении 0,8:0,15:0,05, соответственно, и в объемном соотношении 7:1:0,8, соответственно.

Изобретение относится к технологии получения соединений, относящихся к группе сложных оксидов со структурой граната, легированных щелочными и щелочноземельными элементами и элементами 3d группы, которые могут быть применены для изготовления различных люминесцентных материалов в оптоэлектронике, в том числе для изготовления светодиодных источников освещения.

Изобретение относится к новым неорганическим кристаллическим сцинтилляционным материалам на основе бромида лантана, легированного церием, и может быть использовано для регистрации ионизирующего излучения – гамма-квантов, рентгеновского излучения, космических излучений, элементарных частиц в фундаментальной физике, технике и медицине.

Изобретение относится к химической промышленности. Шихта для получения люминесцентного материала содержит следующие компоненты, мас.%: YF3 26,0-29,0; Y2O3 26,0-28,5; V2O5 20,0-30,0; Gd2O3 15,0-25,5.

Изобретение относится к квантовой электронике, лазерной оптике, функциональной электронике и может быть использовано при изготовлении оптических устройств, активных сред низкопороговых твердотельных лазеров инфракрасного диапазона с оптической накачкой, устройств для отображения знаковой, графической и телевизионной информации, а также сцинтилляторов.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2016-10-10 2017-10-31T23:00:58
Наверх