Прозрачный проводящий оксид олова, легированный индием
Изобретение относится к способу изготовления оксида индия-олова. Осуществляют напыление индия и олова из мишени на подложку. Напыление включает перемещение мишени вдоль пути поверх подложки. Оксид индия-олова может обладать удельным поверхностным сопротивлением менее 0,5 Ом/квадрат. Пленка оксида индия-олова содержит первый напыленный слой оксида индия-олова, второй напыленный слой оксида индия-олова на первом слое и третий напыленный слой оксида индия-олова на втором напыленном слое оксида индия-олова. Остекление включает в себя такой оксид индия-олова, а летательный аппарат включает в себя это остекление. 8 н. и 13 з.п. ф-лы, 8 ил., 3 табл.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
[0001] Прозрачные проводящие оксиды металлов (ППО) используются для различных применений в результате их прозрачности и электропроводности. Например, оксид индия-олова представляет собой прозрачный и проводящий оксид металла, который включает индий, олово и кислород. Оксид индия-олова может быть образован на подложке распылением из мишени, которая является стационарной относительно подложки в ходе напыления.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0002] Согласно варианту воплощения настоящего раскрытия способ изготовления оксида индия-олова включает в себя напыление индия и олова из мишени на подложку с образованием оксида индия-олова поверх подложки, причем напыление включает в себя перемещение мишени относительно подложки вдоль пути поверх подложки.
[0003] Удельное поверхностное сопротивление оксида индия-олова может составлять менее 0,5 Ом/квадрат.
[0004] В некоторых вариантах воплощения перемещение мишени включает в себя перемещение мишени от конца пути до другого конца пути.
[0005] Перемещение мишени от конца пути до другого конца пути может создавать первый слой оксида индия-олова.
[0006] Конец пути может находиться на конце подложки, а другой конец пути может находиться на другом конце подложки.
[0007] В некоторых вариантах воплощения способ дополнительно включает в себя перемещение мишени от другого конца пути до конца пути для совершения цикла.
[0008] Перемещение мишени от другого конца пути до конца пути может создавать второй слой оксида индия-олова на первом слое оксида индия-олова.
[0009] Перемещение мишени может включать в себя совершение множества циклов.
[0010] В некоторых вариантах воплощения совершение множества циклов создает множество слоев оксида индия-олова.
[0011] Перемещение мишени может включать в себя совершение 2 или более циклов.
[0012] Напыление может быть выполнено при температуре в диапазоне от комнатной температуры до примерно 700°F.
[0013] Напыление может быть выполнено в течение периода времени примерно 1 минуты или более.
[0014] Напыление может быть выполнено при пропускании инертного газа над подложкой при расходе инертного газа в диапазоне от примерно 100 до примерно 600 ст.см3/мин и при пропускании кислорода над подложкой при расходе кислорода в диапазоне примерно 5-400 ст.см3/мин.
[0015] В некоторых вариантах воплощения часть оксида индия-олова отжигается по мере того, как мишень удаляется от этой части оксида индия-олова.
[0016] Перемещение мишени относительно подложки может включать в себя перемещение мишени и/или подложки.
[0017] Согласно варианту воплощения настоящего раскрытия пленка оксида индия-олова включает в себя оксид индия-олова, изготовленный согласно раскрытому здесь способу.
[0018] Согласно другому варианту воплощения настоящего раскрытия остекление летательного аппарата, наземного транспортного средства, устройства отображения или электрохромного окна включает в себя такую пленку оксида индия-олова.
[0019] Согласно другому варианту воплощения настоящего раскрытия летательный аппарат имеет остекление.
[0020] Согласно другому варианту воплощения настоящего раскрытия пленка оксида индия-олова включает в себя: первый напыленный перемещающейся мишенью слой оксида индия-олова; второй напыленный перемещающейся мишенью слой оксида индия-олова на первом напыленном перемещающейся мишенью слое оксида индия-олова; и третий напыленный перемещающейся мишенью слой оксида индия-олова на втором напыленном перемещающейся мишенью слое оксида индия-олова.
[0021] Пленка оксида индия-олова может обладать толщиной в диапазоне от 10 нм до 4 мкм. В других вариантах воплощения пленка оксида индия-олова обладает толщиной в диапазоне от 10 нм до 900 нм.
[0022] Удельное поверхностное сопротивление пленки оксида индия-олова может составлять менее 0,5 Ом/квадрат.
[0023] Согласно другому варианту воплощения настоящего раскрытия остекление летательного аппарата, наземного транспортного средства, устройства отображения или электрохромного окна включает в себя такую пленку оксида индия-олова.
[0024] Согласно другому варианту воплощения настоящего раскрытия летательный аппарат имеет остекление.
[0025] Согласно другому варианту воплощения настоящего раскрытия устройство отображения имеет остекление.
[0026] Согласно другому варианту воплощения настоящего раскрытия электрохромное окно имеет остекление.
[0027] Согласно еще одному варианту воплощения настоящего раскрытия пленка оксида индия-олова включает в себя множество слоев оксида индия-олова.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
[0028] Прилагаемые чертежи вместе с описанием иллюстрируют варианты воплощения настоящего изобретения и, наряду с описанием, служат для разъяснения принципов настоящего изобретения.
[0029] ФИГ. 1-4 представляют собой виды в разрезе подложки и распыляемой мишени, иллюстрирующие вариант воплощения способа изготовления оксида индия-олова.
[0030] ФИГ. 5 представляет собой вид в разрезе остекления, включающего в себя пленку оксида индия-олова согласно варианту воплощения настоящего изобретения.
[0031] ФИГ. 6 представляет собой РЭМ-фотографию оксида индия-олова, приготовленного согласно варианту воплощения настоящего раскрытия.
[0032] ФИГ. 7 представляет собой РЭМ-фотографию оксида индия-олова, приготовленного согласно варианту воплощения настоящего раскрытия.
[0033] ФИГ. 8 представляет собой РЭМ-фотографию оксида индия-олова, приготовленного согласно сравнительному варианту воплощения.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ
[0034] В следующем подробном описании показаны и описаны в качестве иллюстрации лишь определенные варианты воплощения настоящего изобретения. Как должно быть понятно специалисту в данной области техники, изобретение может быть воплощено во многих различных формах, и его не следует рассматривать как ограниченное изложенными здесь вариантами воплощения. Также, в контексте настоящей заявки, когда первый элемент упоминается как находящийся «на» или «поверх» второго элемента, он может находиться непосредственно на втором элементе или поверх него, или же он может находиться опосредованно на втором элементе или поверх него с одним или более расположенными между ними промежуточными элементами, и каждый из предлогов «на» и «поверх» может означать «под» или «ниже». Например, слой, который находится «на» или «поверх» другого слоя, также может рассматриваться как находящийся «ниже» другого слоя, и наоборот, в зависимости от точки наблюдения. Описанные здесь подложка и остекление могут быть сделаны из стекла, полимерных (например, из пластиковых) или других подходящих материалов, могут быть покрытыми или непокрытыми, и могут образовывать фонарь, окно или лобовое стекло наземного транспортного средства (например, автомобиля), летательного аппарата (например, лобовое стекло самолета Embraer), судна, здания или любого другого подходящего транспортного средства или любой другой подходящей конструкции. Дополнительно, описанные здесь подложка и остекление могут быть приданы дисплею (например, ЖКД-дисплею) или электрохромному окну. На чертежах некоторые признаки, такие как толщины слоев и областей, могут быть увеличены или преувеличены для ясности. Настоящее раскрытие не ограничено размерами и толщинами, показанными на чертежах. Употребляемый здесь термин «множество» относится к двум или более. Сходные ссылочные номера означают сходные элементы по всему описанию.
[0035] Аспекты вариантов воплощения настоящего раскрытия относятся к способам изготовления низкоомного прозрачного проводящего оксида металла (например, оксида индия-олова), такого как высокопластичный, прозрачный и проводящий оксид индия-олова. Употребляемый здесь термин «низкоомный» относится к удельному поверхностному сопротивлению менее 0,5 Ом/квадрат (ом на квадрат), но настоящее раскрытие не ограничено им. В некоторых вариантах воплощения низкоомный оксид индия-олова обладает удельным поверхностным сопротивлением менее 0,4 Ом/квадрат (например, удельным поверхностным сопротивлением 0,3-0,4 Ом/квадрат). Варианты воплощения раскрытого здесь прозрачного проводящего оксида металла (например, оксида индия-олова) пригодны для использования в качестве антистатического покрытия, слоя подогревателя (например, для размораживания и/или борьбы с обледенением) и/или слоя экранирования электромагнитных помех (ЭМП), и варианты воплощения оксида индия-олова могут быть использованы в дисплее с плоским экраном (например, в ЖКД-дисплее), электрохромном окне, солнечном элементе, наземном транспортном средстве (например, автомобиле), летательном аппарате (например, самолете), судне, здании или любом другом подходящем транспортном средстве или любой другой подходящей конструкции, но настоящее раскрытие не ограничено ими.
[0036] Согласно варианту воплощения настоящего раскрытия способ изготовления оксида индия-олова включает в себя напыление (распыление) индия и олова из мишени на подложку. Например, напыление может включать в себя напыление индия и олова из мишени (например, металлической мишени) на подложку или напыление индия, олова и кислорода из мишени (например, керамической мишени) на подложку. Напыление можно осуществлять в атмосфере, включающей инертный газ и кислород. Напыление включает в себя перемещение мишени и/или подложки друг относительно друга. Например, напыление может включать в себя перемещение мишени вдоль пути поверх подложки, и/или перемещение подложки вдоль пути под мишенью. Таким образом, употребляемые здесь термины, при их использовании в отношении мишени и подложки, «перемещать», «перемещение» и «перемещенный» относятся к относительному перемещению мишени и подложки друг относительно друга. В некоторых вариантах воплощения полученный оксид индия-олова обладает удельным поверхностным сопротивлением менее 0,5 Ом/квадрат, удельным поверхностным сопротивлением менее 0,4 Ом/квадрат или удельным поверхностным сопротивлением 0,3-0,4 Ом/квадрат.
[0037] Например, ФИГ. 1-4 представляют собой виды в поперечном разрезе подложки и распыляемой мишени, которые иллюстрируют примерный вариант воплощения способа изготовления оксида индия-олова. В варианте воплощения, показанном на ФИГ. 1, прямоугольная мишень 2 перемещается относительно подложки 10 вдоль пути поверх подложки, обозначенной стрелкой 32 (например, первое направление вдоль пути). Мишень не ограничена прямоугольной формой, а, напротив, может обладать любой подходящей формой (например, цилиндрической). Форма мишени может быть изменена согласно форме (или контуру) подложки. Например, мишень может иметь U-образную форму, J-образную форму или V-образную форму, но настоящее раскрытие не ограничено ими. Мишень может быть сделана из любого подходящего материала, такого как керамический материал с индием, оловом и кислородом (например, In2O3 и Sn2O4), или сплав индия и олова, но настоящее раскрытие не ограничено ими. Мишень 2 напыляет индий (In) и олово (Sn) на подложку 10 по мере того, как мишень перемещается вдоль пути, обозначенного стрелкой 32 (например, первого направления вдоль пути). На ФИГ. 1-4 показано перемещение мишени 2 относительно подложки 10. Таким образом, показанное на ФИГ. 1-4 перемещение мишени 2 может быть выполнено за счет перемещения мишени и удержания подложки стационарной, перемещения подложки и удержания мишени стационарной, или же перемещения как мишени, так и подложки согласованно (или одновременно), например, перемещением подложки и мишени в различных направлениях или перемещением подложки и мишени в одном и том же (или практически одном и том же) направлении с различными скоростями. Несомненно, на протяжении всего настоящего раскрытия описано перемещение мишени относительно подложки, и любое описанное здесь перемещение мишени может быть выполнено за счет перемещения мишени и/или подложки, как описано выше. Мишень и подложку можно перемещать в одном и том же или в противоположных направлениях относительно друг друга, и мишень и подложку можно перемещать с одной и той же или с различными скоростями (или темпами). В некоторых вариантах воплощения мишень перемещается относительно подложки практически в одной (или единственной) плоскости (например, мишень перемещается линейно относительно подложки). Например, в некоторых вариантах воплощения мишень перемещается практически горизонтально относительно плоской или искривленной подложки. В других вариантах воплощения подложка искривлена, и перемещение мишени соответствует кривизне подложки.
[0038] Мишень может иметь любые подходящие размер или форму, и размер или форма мишени могут быть выбраны, исходя из размера или формы (или контура) покрываемой подложки (например, длина мишени может соответствовать или быть равной длине или ширине подложки). В некоторых вариантах воплощения мишень может быть значительно меньше, чем подложка (например, длина мишени может составлять половину или меньше длины подложки), и мишень может перемещаться в двух измерениях (например, мишень может перемещаться в двух измерениях в одной и той же плоскости) для полного (или практически полного) покрытия всей (или практически всей) поверхности подложки. Например, когда длина мишени значительно меньше, чем длина или ширина подложки, мишень может покрывать подложку за счет распыления при перемещении вдоль длины или ширины подложки, затем мишень может перемещаться вдоль другого направления из длины или ширины при распылении, а затем мишень может снова перемещаться вдоль длины или ширины, чтобы покрыть всю поверхность подложки. Угол мишени относительно подложки также можно регулировать (или изменять) для обеспечения оксида индия-олова, имеющего градиент (например, градиент толщины, удельного поверхностного сопротивления и/или светопропускания). Например, мишень может иметь перпендикулярный или неперпендикулярный угол относительно поверхности подложки, и угол мишени относительно подложки в ходе напыления можно менять.
[0039] В ходе напыления мишень может перемещаться от одного конца 22 пути до другого конца 24 пути. Например, на ФИГ. 1 мишень 2 находится на конце 22 пути (например, мишень 2 находится над концом подложки 10). По мере того как мишень перемещается от конца 22 пути до другого конца 24 пути, образуется первый слой 12 оксида индия-олова (например, первый напыленный перемещающейся мишенью слой оксида индия-олова), как показано на ФИГ. 2. На ФИГ. 2 мишень 2 находится над другим концом подложки 10 (например, другой конец 24 пути находится на другом конце подложки или расположен поверх него). В некоторых вариантах воплощения, когда мишень 2 находится на или около другого конца 24 пути, подачу электропитания на мишень отключают, и мишень прекращает напыление. В других вариантах воплощения, когда мишень находится на или около другого конца 24 пути, электропитание еще подают на мишень, и мишень продолжает напыление.
[0040] Затем, мишень может перемещаться вдоль пути назад к концу 22 пути, как обозначено стрелкой 34 (например, второго направления вдоль пути). В некоторых вариантах воплощения, по мере того как мишень перемещается вдоль второго направления вдоль пути, электропитание на мишени отключают, и мишень перемещается без напыления. Например, мишень может перемещаться от конца 22 пути до другого конца 24 пути при напылении, совершая проход, а затем перемещаться от другого конца 24 пути назад к концу 22 пути без напыления. Мишень можно переустановить для повышения ее скорости напыления. Например, непроводящая керамическая мишень может накапливать (или аккумулировать) заряд на поверхности мишени, что снижает скорость распыления. Переустановка мишени (например, за счет относительного перемещения мишени без напыления) может снизить накопление заряда на мишени и повысить скорость распыления мишени, и/или это может продлить срок службы мишени при снижении накопления тепла на мишени. В качестве альтернативы, по мере того как мишень перемещается вдоль второго направления вдоль пути, на мишень можно подавать электропитание, и мишень может перемещаться при напылении. Перемещением (например, относительным перемещением) от конца 22 пути до другого конца 24 пути при осуществлении напыления и затем перемещением от другого конца 24 пути назад к концу 22 пути при осуществлении напыления мишень может совершить цикл (или петлю). Как показано на ФИГ. 3, перемещение мишени от другого конца 24 пути до конца 22 пути при осуществлении напыления, как обозначено стрелкой 36, также создает второй слой 14 оксида индия-олова (например, второй напыленный перемещающейся мишенью слой оксида индия-олова) на первом слое 12 оксида индия-олова. Напыление может быть выполнено для любого подходящего числа циклов или петель. В некоторых вариантах воплощения напыление включает в себя перемещение мишени для совершения множества циклов или проходов (например, 2 или более циклов или проходов, 2-100 циклов или проходов, 2-60 циклов или проходов, 2-35 циклов или проходов, 2-20 циклов или проходов, 10-40 циклов или проходов, 15-35 циклов или проходов, или 20-28 циклов или проходов), но настоящее раскрытие не ограничено ими. Число циклов или проходов можно изменять в соответствии со скоростью и плотностью мощности мишени и желаемым удельным поверхностным сопротивлением оксида индия-олова. Например, число циклов или проходов может быть снижено за счет снижения скорости и/или повышения плотности мощности мишени, и наоборот. Число циклов или проходов также может быть уменьшено за счет снижения желаемого удельного поверхностного сопротивления оксида индия-олова. Перемещение мишени до завершения множества циклов или проходов при осуществлении напыления создает множество слоев оксида индия-олова. Например, как видно на ФИГ. 4, повторное перемещение мишени от конца 22 пути до другого конца 24 пути (например, перемещение мишени в первом направлении вдоль пути) создает третий слой 16 оксида индия-олова (например, третий напыленный перемещающейся мишенью слой оксида индия-олова) на втором слое 14 оксида индия-олова. Согласно вариантам воплощения настоящего раскрытия первый напыленный перемещающейся мишенью слой оксида индия-олова, второй напыленный перемещающейся мишенью слой оксида индия-олова и третий слой напыленный перемещающейся мишенью оксида индия-олова образуются с использованием одной и той же мишени. Мишень затем можно снова перемещать вдоль пути, как обозначено стрелкой 38 (например, во втором направлении вдоль пути) назад к концу 22 пути, опять же при осуществлении напыления или без осуществления напыления. В некоторых вариантах воплощения, когда мишень перемещается вдоль второго направления вдоль пути без напыления, а мишень завершила лишь один предыдущий проход, повторное перемещение мишени от конца 22 пути до другого конца 24 пути (например, перемещение мишени в первом направлении вдоль пути) создает второй слой оксида индия-олова (например, второй напыленный перемещающейся мишенью слой оксида индия-олова) на втором слое 14 оксида индия-олова.
[0041] Согласно примерным вариантам воплощения настоящего раскрытия, по мере того как мишень (или плазма ITO) удаляется от части полученного оксида индия-олова, эта часть оксида индия-олова отжигается (например, отжигается при температуре напыления). Часть оксида индия-олова можно отжигать в течение любого подходящего периода времени. Например, оксид индия-олова можно отжигать в течение периода времени от 1 минуты или более (например, в диапазоне от примерно 1 до примерно 120 минут, от примерно 1 до примерно 20 минут, 2 минуты или более, или от примерно 5 до примерно 20 минут), по мере того как мишень (или плазма ITO) удаляется от части оксида индия-олова, но настоящее раскрытие не ограничено этим. По сути, согласно вариантам воплощения настоящего раскрытия, напыление и отжиг оксида индия-олова как таковые выполняют параллельно (или одновременно). Например, по мере того как мишень (или плазма ITO) удаляется от части слоя оксида индия-олова, эта часть слоя оксида индия-олова, от которой мишень удалилась, может отжигаться, и зерна этой части слоя оксида индия-олова могут выравниваться (выстраиваться), улучшая связность в слое и тем самым повышая электропроводность слоя. В некоторых вариантах воплощения в ходе отжига положение кислорода в слое оксида индия-олова может изменяться или смещаться, что создает кислородную вакансию в слое оксида индия-олова, что повышает электропроводность слоя оксида индия-олова. Не намереваясь ограничиваться теорией, в некоторых вариантах воплощения положение кислорода в слое оксида индия-олова влияет на удельное поверхностное сопротивление слоя оксида индия-олова. Непрерывное напыление из стационарной мишени (например, мишени, которая находится в стационарном состоянии относительно подложки), с другой стороны, не позволяет отжигать оксид индия-олова в течение времени между формированием слоев оксида индия-олова, поскольку оксид индия-олова образуется установившимся (или непрерывным) потоком индия, олова и кислорода, что препятствует отжигу оксида индия-олова в ходе напыления. В некоторых вариантах воплощения слой оксида индия-олова отжигается по мере того, как мишень перемещается относительно подложки без осуществления напыления.
[0042] Как показано на ФИГ. 4, напыление и отжиг слоев оксида индия-олова создают пленку 20 оксида индия-олова. Оксид индия-олова может обладать любой подходящей толщиной. Оксид индия-олова (например, пленка оксида индия-олова) может обладать толщиной в диапазоне от 10 нм до 4 мкм, например, от 10 нм до 100 нм, от 100 нм до 500 нм, от 500 нм до 1 мкм, или от 1 мкм до 4 мкм, в зависимости от желаемого удельного поверхностного сопротивления оксида индия-олова, но настоящее раскрытие не ограничено ими. Удельные поверхностные сопротивления оксида индия-олова могут зависеть, например, от толщины оксида индия-олова, температуры, при которой осажден оксид индия-олова, отношения инертного газа к кислороду, протекавших над подложкой в ходе напыления, и плотности мощности, подаваемой на мишень в ходе напыления. Например, в Таблице 1 показаны удельные поверхностные сопротивления оксида индия-олова, осажденного на стеклянной подложке при температуре 600°F, и удельное поверхностное сопротивление оксида индия-олова, осажденного на полимерной подложке при температуре 150°F.
Таблица 1
| Толщина оксида индия-олова | Удельное поверхностное сопротивление (Ом/квадрат) оксида индия-олова, осажденного на стеклянную подложку при 600°F | Удельное поверхностное сопротивление (Ом/квадрат) оксида индия-олова, осажденного на полимерную подложку при 150°F |
| < 40 нм | 500-2000 | |
| 500 нм | 4-7 | 15-20 |
| 1000 нм | 2-3 | 7-10 |
| 1500 нм | 1-2 | 5-7 |
| > 3000 нм | < 0,5 |
[0043] За счет наличия двух или более слоев оксида индия-олова, оксид индия-олова (например, пленку оксида индия-олова), изготовленные согласно примерным вариантам воплощения настоящего изобретения, можно сделать обладающими более низким удельным поверхностным сопротивлением и более гибкими (или пластичными), чем оксид индия-олова, включающий одиночный слой, и/или оксид индия-олова, изготовленный напылением с использованием стационарной мишени (например, мишени, которая находится в стационарном состоянии относительно подложки). Одиночный (или единственный) слой оксида индия-олова, образованный напылением с использованием стационарной мишени, является более жестким и может легче растрескаться при его деформировании, чем оксид индия-олова, изготовленный согласно вариантам воплощения настоящего раскрытия. Заявители неожиданно обнаружили, что оксид индия-олова, включающий множество слоев, изготовленных напылением с использованием перемещающейся мишени согласно вариантам воплощения настоящего раскрытия, является более гибким (или пластичным) и может допускать (или выдерживать) некоторую деформацию без растрескивания пленки и является более электропроводным, чем оксид индия-олова, образованный напылением из стационарной мишени. Например, согласно вариантам воплощения настоящего раскрытия, относительное удлинение при растяжении оксида индия-олова может составлять 1,8%. Следовательно, оксид индия-олова согласно вариантам воплощения настоящего раскрытия хорошо подходит для подложек, которые могут изгибаться, таких как полимерные (например, пластиковые) подложки. С другой стороны, при формировании оксида индия-олова непрерывным напылением из мишени, которая находится в стационарном состоянии относительно подложки, температура подложки может значительно повышаться в результате нагрева от плазмы распыления, что может вызвать усадку грунтовочного покрытия на полимерной (например, пластиковой) подложке, тем самым вызывая растрескивание оксида индия-олова. Например, при формировании оксида индия-олова непрерывным напылением из мишени, которая находится в стационарном состоянии относительно подложки, температура может повышаться со 100°F до 210°F в результате нагрева от плазмы распыления.
[0044] Раскрытое здесь напыление может быть выполнено с использованием любой подходящей системы распыления (например, системы магнетронного распыления постоянного тока), пригодной для подходящего перемещения мишени при осуществлении напыления. Например, система распыления может включать в себя камеру для напыления, которая может быть откачана до уровня вакуума в диапазоне от 10-5 до 10-6 торр, или менее, но настоящее раскрытие не ограничено этим. Напыление может быть выполнено при любой подходящей температуре подложки, в зависимости от состава материала подложки. Например, температура подложки может находиться в диапазоне от комнатной температуры до примерно 700°F, или примерно 100-700°F (500-700°F), но настоящее раскрытие не ограничено этим. Употребляемый здесь термин «комнатная температура» относится к температуре в камере осаждения при условиях окружающей среды, например, при температуре примерно 25°C. Например, напыление может быть выполнено без дополнительного нагрева подложки или камеры. Подложку, на которую следует наносить оксид индия-олова, можно нагревать (например, нагревать до температуры в диапазоне 100-700°F). Например, когда подложка включает в себя полимер (например, пластик), такая как поликарбонатная или полиакрилатная подложка, температура подложки может находиться в диапазоне 100-200°F. Когда подложка включает в себя стекло, такое как закаленное стекло, температура подложки может находиться в диапазоне 400-700°F.
[0045] Напыление может быть выполнено при попутном (или одновременном) пропускании инертного газа, такого как газообразный аргон (например, газ, содержащий аргон или состоящий по существу из аргона), с газообразным кислородом в камеру и/или над подложкой. В этой связи, выражение «состоящий по существу из» означает, что любые дополнительные компоненты в инертном газе не будут ощутимо влиять на образование оксида индия-олова. Инертный газ и газообразный кислород можно пропускать в камеру при любом подходящем расходе. Например, инертный газ (например, аргон) можно пропускать при расходе в диапазоне 200-900 стандартных кубических сантиметров в минуту, сокращенно – ст.см3/мин (например, 100-600 ст.см3/мин или 200-600 ст.см3/мин), а газообразный кислород можно пропускать при расходе в диапазоне 5-600 ст.см3/мин (например, 5-400 ст.см3/мин, 200-400 ст.см3/мин или 10-600 ст.см3/мин), но настоящее раскрытие не ограничено этим. В некоторых вариантах воплощения, когда мишень представляет собой керамическую мишень (например, мишень, включающую оксид индия и олова), инертный газ можно пропускать над подложкой при расходе 200-500 ст.см3/мин, а газообразный кислород можно пропускать над подложкой при расходе 5-40 ст.см3/мин (например, 10-40 ст.см3/мин). Расходы инертного газа и/или газообразного кислорода могут быть отрегулированы согласно плотности мощности и/или составу мишени. Когда мишень представляет собой металлическую мишень (например, мишень, включающую индий и олово), газообразный аргон можно пропускать при расходе 250-600 ст.см3/мин (например, 250-400 ст.см3/мин), а газообразный кислород можно пропускать при расходе 100-400 ст.см3/мин (например, 200-400 ст.см3/мин). Электропроводность и светопрозрачность оксида индия-олова можно отрегулировать варьированием расхода газообразного кислорода (например, газа, содержащего кислород или состоящего по существу из кислорода). Например, если расход кислорода больше, чем в вышеупомянутых диапазонах, то кислород в оксиде индия-олова может присутствовать в избыточном количестве, что приводит к наличию у оксида индия-олова повышенной светопрозрачности, но пониженной электропроводности. Концентрацией кислорода в оксиде индия-олова можно управлять, регулируя количество (например, расход) кислорода в камере осаждения в ходе напыления для придания оксиду индия-олова хорошим свойств электропроводности и светопрозрачности.
[0046] Напыление может быть выполнено с подачей любой подходящий плотности мощности на мишень. Например, напыление может быть выполнено с подачей плотности мощности в диапазоне 0,5-10 кВт (например, 0,5-6 кВт) на мишень, в зависимости от размера мишени, но настоящее раскрытие не ограничено этим. Например, с повышением размера мишени подаваемая на нее плотность мощности также может быть повышена. Для относительно более мелких мишеней, на мишень можно подавать более низкую плотность мощности (например, 0,5 кВт), а для относительно более крупных мишеней, на мишень можно подавать более высокую плотность мощности (например, 10 кВт). В некоторых вариантах воплощения подаваемую на мишень плотность мощности можно отрегулировать в ходе напыления в зависимости от сложности подложки (например, в зависимости от наличия кривизны или других контуров на поверхности подложки). Мишень может представлять собой любую подходящую мишень, такую как керамическая мишень, включающая индий, олово и кислород (или состоящая из них), или сплав индия и олова.
[0047] В некоторых вариантах воплощения мишень находится на расстоянии 4-12 дюймов (например, 6-10 дюймов) от подложки в ходе напыления. Расстояние мишени от подложки может изменяться в ходе напыления, и оно может зависеть от контура (или кривизны) поверхности подложки. Например, с повышением толщины слоя оксида индия-олова мишень можно перемещать, чтобы поддерживать (или практически поддерживать) расстояние между подложкой и мишенью, и/или мишень можно перемещать для приспосабливания к кривизне подложки. Мишень можно перемещать непрерывно или прерывисто при осуществлении напыления. Например, скорость, с которой мишень движется (или перемещается) в ходе напыления, можно регулировать (например, убыстрять или замедлять) для учета кривизны подложки и для обеспечения слоя оксида индия-олова, обладающего равномерной (или практически равномерной) толщиной и/или равномерным (или практически равномерным) удельным поверхностным сопротивлением. В некоторых вариантах воплощения скоростью, с которой мишень движется в ходе напыления, можно управлять (например, убыстрять или замедлять) для обеспечения слоя оксида индия-олова, обладающего неравномерной толщиной и/или неравномерным удельным поверхностным сопротивлением, и обладающего неравномерным или равномерным (или практически равномерным) удельным поверхностным сопротивлением. Например, скорость, с которой мишень движется относительно подложки, можно изменять для обеспечения слоя оксида индия-олова, имеющего область с более высоким (или более низким) удельным поверхностным сопротивлением, чем у другой области слоя оксида индия-олова.
[0048] В некоторых вариантах воплощения, при напылении мощность непрерывно подают на мишень. Например, при напылении к мишени можно непрерывно подавать плазму (например, плазму из ионизованного газа). Мишень может перемещаться относительно подложки с любой подходящей скоростью. В некоторых вариантах воплощения мишень перемещается со скоростью 20-200 дюймов в минуту при напылении, но настоящее раскрытие не ограничено этим. Например, мишень можно перемещать со скоростью 30 дюймов в минуту при напылении.
[0049] Напыление может быть выполнено в течение любого подходящего количества времени. Например, напыление может быть выполнено в одном примерном варианте воплощения в течение периода времени примерно 1 минута или более (например, от примерно 1 до примерно 120 минут, или 2 минуты или более, от примерно 2 до примерно 120 минут, или от примерно 2 до примерно 40 минут), или в другом примерном варианте воплощения от примерно 10 до примерно 40 минут (например, от примерно 20 до примерно 40 минут), но настоящее раскрытие не ограничено ими. Период времени напыления может быть отрегулирован в соответствии с размером подложки, плотностью мощности мишени и желаемым удельным поверхностным сопротивлением оксида индия-олова. Период времени напыления относится к тому количеству времени, в течение которого мишень снабжается электроэнергией и осаждает материал (например, индий, олово и/или кислород) на подложку.
[0050] Оксид индия-олова согласно вариантам воплощения настоящего раскрытия (например, пленка оксида индия-олова) может быть включен(а) в состав остекления, такого как остекление для летательного аппарата (например, воздушного судна или самолета), но настоящее раскрытие не ограничено этим. Летательный аппарат может представлять собой любой подходящий летательный аппарат, такой как реактивный самолет (коммерческий пассажирский, грузовой, частный или военный) или винтовой самолет (коммерческий пассажирский, грузовой, частный или военный), такой как конвертоплан, но настоящее раскрытие не ограничено ими.
[0051] Далее будут описаны дополнительные признаки и слои (например, пленки) остекления согласно вариантам воплощения настоящего раскрытия. В зависимости от конкретного варианта воплощения, эти дополнительные признаки и/или слои могут присутствовать или не присутствовать в остеклении. Например, остекление 30 согласно примерному варианту воплощения настоящего изобретения показано на ФИГ. 5. Остекление 30 включает в себя подложку 10 и пленку 20 оксида индия-олова. Пленка 20 оксида индия-олова может служить в качестве антистатического слоя (например, слоя стока заряда), экранирующего ЭМП слоя и/или слоя подогревателя. Остекление 30 дополнительно включает в себя выводы или контакты 42 и 44 для заземления пленки 20 оксида индия-олова. Например, выводы или контакты могут быть предназначены для заземления пленки 20 оксида индия-олова к летательному аппарату (например, к самолету), например, когда остекление установлено на летательном аппарате и пленка оксида индия-олова функционирует как антистатический слой (например, слой стока заряда) и/или экранирующий ЭМП слой. В некоторых вариантах воплощения выводы или контакты 42 и 44 подают электрический ток на пленку 20 оксида индия-олова, например, когда остекление входит в состав летательного аппарата, а пленка оксида индия-олова функционирует как слой подогревателя. Пленка 20 оксида индия-олова в одном примерном варианте воплощения может обладать удельным поверхностным сопротивлением в диапазоне от 0,3 до менее 0,5 Ом/квадрат (например, 0,35-0,48 Ом/квадрат), 1-5 Ом/квадрат, 5-10 Ом/квадрат или 10-20 Ом/квадрат.
[0052] Варианты воплощения оксида индия-олова по настоящему раскрытию можно использовать для замены других прозрачных проводящих пленок, таких как пленки, образованные методом литографической печати металлических линий сетки, струйной печати проводящих линий сетки или с использованием тканой проволочной сетки, что может быть более дорогостоящим в изготовлении, чем оксид индия-олова по настоящему раскрытию. Например, примерные варианты воплощения оксида индия-олова по настоящему раскрытию могут быть использованы в качестве пленки подогревателя на экранирующей панели или остеклении взамен тканой проволочной сетки или снабженных литографическими рисунками тонких пленок. Как показано ниже, с использованием уровня мощности 1300 ватт и напряжения 28 вольт постоянного тока (например, типичного напряжения в самолете), ожидается, что пленка (или слой) подогревателя с удельным поверхностным сопротивлением менее 0,6 Ом/квадрат будет способна(-ен) подходящим образом нагревать любое подходящее остекление с площадью 1115 квадратных дюймов. Таблица 2 ниже включает расчетное напряжение (В) для подходящего нагрева остекления с площадью пленки подогревателя 1115 квадратных дюймов при различных удельных поверхностных сопротивлениях пленки подогревателя (R) и потребляемой мощности 1300 Ватт.
Таблица 2
| R (Ом/квадрат) | Напряжение (В) | Площадь подогревателя (квадратные дюймы) | Потребляемая мощность (ватт) |
| 37,23 | 220 | 1115 | 1300 |
| 11,07 | 120 | 1115 | 1300 |
| 0,6 | 28 | 1115 | 1300 |
[0053] Экранирующий ЭМП слой, включающий в себя оксид индия-олова согласно примерному варианту воплощения настоящего раскрытия, может обеспечить 99,99% или большее экранирование ЭМП на частоте 10 ГГц, но настоящее раскрытие не ограничено этим. Например, пленка оксида индия-олова с толщиной примерно 3,9 мкм и низким удельным поверхностным сопротивлением менее 0,5 Ом/квадрат может достигать коэффициента экранирования (КЭ) примерно 40 дБ. Такая пленка может быть приготовлена с использованием (с применением) мишени из металлического сплава, включающей 90-95 мас.% индия и 5-10 мас.% олова (90 мас.% индия и 10 мас.% олова, или 93 мас.% индия и 7 мас.% олова). Коэффициент экранирования ЭМП экранирующим ЭМП слоем может быть рассчитан согласно следующему уравнению, в котором R – удельное поверхностное сопротивление, а f – частота ЭМП.
Коэффициент экранирования (КЭ)=20log[(7·1011)/(f·R)]
[0054] Таблица 2 ниже иллюстрирует корреляцию между удельным поверхностным сопротивлением (R), частотой ЭМП (f), коэффициентом экранирования (КЭ) и эффективностью экранирования в процентах для экранирующего ЭМП слоя остекления.
Таблица 2.
| R (Ом/квадрат) | ГГц | КЭ (дБ) | КЭ (%) |
| 10 | 10 | 17 | 97 |
| 1 | 10 | 37 | 99,9 |
| 0,5 | 10 | 43 | 99,99 |
[0055] Остекление может включать в себя дополнительные слои, такие как любой подходящий адгезионный или связующий слой, любой подходящий слой основы и/или любой подходящий верхний слой покрытия. Верхний слой покрытия может находиться на любом из других слоев остекления (например, подложке и/или пленке оксида индия-олова). Адгезионный или связующий слой и/или слой основы может находиться на или между любыми другими слоями остекления (например, подложкой, пленкой оксида индия-олова, верхним слоем покрытия, адгезионным или связующим слоем и/или слоем основы).
[0056] Примерные варианты воплощения настоящего раскрытия далее будут описаны применительно к следующим примерам. Однако настоящее раскрытие не ограничено ими.
ПРИМЕР 1
[0057] Оксид индия-олова приготовили с использованием аппарата магнетронного распыления постоянного тока (DC). Напыление выполняли с использованием мишени из сплава индия и олова (примерно 93 мас.% индия и 7 мас.% олова, в расчете на общую массу мишени), запитываемой от импульсного магнетронного источника питания постоянного тока (выпускаемого компанией Advanced Energy) при выходной мощности (плотности мощности) примерно 4,5 кВт. В ходе напыления над подложкой пропускали газообразный аргон при расходе газообразного аргона примерно 500 ст.см3/мин, а газообразный кислород пропускали над подложкой при расходе газообразного кислорода примерно 350 ст.см3/мин. Температура подложки в ходе напыления составляла примерно 650°F. В ходе напыления мишень перемещали со скоростью примерно 30 дюймов в минуту за всего 24 цикла (или петли) с образованием оксида индия-олова на стеклянной подложке.
[0058] Сделанная растровым электронным микроскопом (РЭМ) фотография оксида индия-олова 20, приготовленного в Примере 1, показана на ФИГ. 6. Измеренная с использованием РЭМ толщина оксида индия-олова 20, приготовленного в Примере 1, составляла 3,91 мкм. Как видно на ФИГ. 6, оксид индия-олова 20, приготовленный в Примере 1, включал в себя множество слоев оксида индия-олова, включая 24 слоя (т.е. один слой соответствовал каждому циклу).
ПРИМЕР 2
[0059] Оксид индия-олова приготовили с использованием аппарата магнетронного распыления постоянного тока. Напыление выполняли с использованием керамической мишени, включавшей примерно 93 мас.% In2O3 и 7 мас.% Sn2O4, в расчете на общую массу мишени, запитываемой от магнетронного источника питания постоянного тока при выходной мощности (плотности мощности) примерно 5,5 кВт. В ходе напыления над подложкой пропускали газообразный аргон при расходе газообразного аргона примерно 600 ст.см3/мин, а газообразный кислород пропускали над подложкой при расходе газообразного кислорода примерно 20 ст.см3/мин. Температура подложки в ходе напыления составляла примерно 170°F. В ходе напыления мишень перемещали со скоростью примерно 30 дюймов в минуту за всего 16 циклов (или петель) с образованием оксида индия-олова на поликарбонатной подложке, включающей в себя акриловое и полисилоксановое грунтовочное покрытие. Вышеописанное послойное осаждение в процессе нанесения слоев оксида индия-олова обеспечивало более пластичный, низкоомный слой оксида индия-олова на пластиковой подложке.
[0060] Сделанная растровым электронным микроскопом (РЭМ) фотография, показывающая вид в поперечном разрезе оксида индия-олова 20, приготовленного в Примере 2, показана на ФИГ. 7. Измеренная с использованием РЭМ толщина оксида индия-олова 20, приготовленного в Примере 2, составляла 1,4 мкм. Как видно на ФИГ. 7, оксид индия-олова 20, приготовленный в Примере 2, включал в себя множество слоев оксида индия-олова, включая 16 слоев (т.е. один слой соответствовал каждому циклу).
СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 1
[0061] Оксид индия-олова приготовили с использованием аппарата магнетронного распыления импульсного постоянного тока. Напыление выполняли с использованием мишени из сплава индия и олова (примерно 93 мас.% индия и 7 мас.% олова, в расчете на общую массу мишени), запитываемой от магнетронного источника питания постоянного тока при выходной мощности (плотности мощности) примерно 4,5 кВт. В ходе напыления над подложкой пропускали газообразный аргон при расходе газообразного аргона примерно 500 ст.см3/мин, а газообразный кислород пропускали над подложкой при расходе газообразного кислорода примерно 350 ст.см3/мин. Температура подложки в ходе напыления составляла примерно 650°F. Мишень держали стационарной при напылении в течение времени примерно 30 минут с образованием оксида индия-олова на стеклянной подложке.
[0062] Сделанная растровым электронным микроскопом (РЭМ) фотография, показывающая вид в поперечном разрезе оксида индия-олова, приготовленного в Сравнительном примере 1, показана на ФИГ. 8. Измеренная с использованием РЭМ толщина оксида индия-олова, приготовленного в Сравнительном примере 1, составляла 3,99 мкм. Как видно на ФИГ. 8, оксид индия-олова, приготовленный в Сравнительном примере 1, включал в себя только один слой оксида индия-олова, обладающий столбчатой структурой.
Испытания на светопроницаемость
[0063] Каждый из пробных образцов размером 12 дюймов на 12 дюймов, приготовленных согласно Примерам 1 и 2 и Сравнительному примеру 1 соответственно, испытывали согласно ASTM D1003 с использованием прибора Haze-Gard Plus. Коэффициент пропускания видимого света указывает количество видимого света, прошедшего через образец. Пробные образцы согласно Примерам 1 и 2 продемонстрировали коэффициент пропускания видимого света соответственно 66,5% и примерно 75%, тогда как пробный образец согласно Сравнительному примеру 1 продемонстрировал коэффициент пропускания видимого света 66,8%.
Испытание на удельное поверхностное сопротивление
[0064] Каждый из пробных образцов размером 12 дюймов на 12 дюймов, приготовленных согласно Примерам 1 и 2 и Сравнительному примеру 1 соответственно, испытывали с использованием четырехзондового измерителя удельного поверхностного сопротивления от компании Guardian Manufacturing Inc. Измеренные удельные поверхностные сопротивления пленок оксида индия-олова из Примеров 1 и 2 составили 0,39 Ом/квадрат и 10 Ом/квадрат соответственно. Измеренное удельное поверхностное сопротивление пленки оксида индия-олова из Сравнительного примера 1 было 0,5 Ом/квадрат.
[0065] Хотя раскрытый здесь объект изобретения был описан применительно к определенным вариантам воплощения, следует понимать, что настоящее раскрытие не ограничено раскрытыми вариантами воплощения, а напротив, предназначено охватывать различные модификации и эквивалентные компоновки, входящие в пределы сущности и объема прилагаемой формулы изобретения и ее эквивалентов. По всему тексту описания и формуле изобретения использование слова «примерно» отражает размытость отклонений, связанных с измерением, значащими цифрами и взаимозаменяемость, и все это должно быть понятно обычному специалисту в той области техники, к которой относится данное раскрытие. Дополнительно, на всем протяжении данного раскрытия и прилагаемой формулы изобретения следует понимать, что даже те диапазоны, в которых может не использоваться термин «примерно» при описании верхних и нижних пределов, неявным образом также модифицированы этим термином, если только не указано иное. В формуле изобретения формулировки «средство плюс функция» предназначены охватывать описанные здесь конструкции как выполняющие указанную функцию и не только конструктивные эквиваленты, но и эквивалентные конструкции. Так, хотя гвоздь и винт могут и не быть конструктивными эквивалентами потому, что в гвозде используется цилиндрическая поверхность для скрепления вместе деревянных деталей, тогда как в винте используется винтовая поверхность, в области крепления деревянных деталей гвоздь и винт могут быть эквивалентными конструкциями. Имеется четкое намерение заявителя не пользоваться абзацем 6 параграфа 112 раздела 35 Свода Законов США для каких-либо ограничений любого из пунктов приведенной здесь формулы изобретения, за исключением тех, в которых в пункте формулы изобретения в явном виде использованы выражения «средство для» вместе с соответствующей ему функцией.
1. Способ получения оксида индия-олова, включающий:
напыление индия и олова из мишени на подложку с образованием слоя оксида индия-олова поверх подложки, причем напыление содержит перемещение мишени относительно подложки вдоль пути поверх подложки,
причем напыляют слой оксида индия-олова с толщиной в диапазоне от 500 нм до 4 мкм,
при этом перемещение мишени содержит перемещение мишени от одного конца пути до другого конца пути во время напыления индия и олова из мишени на подложку,
при этом во время напыления индия и олова из мишени на подложку мишень не заходит полностью за один конец пути или другой конец пути и
при этом один конец пути находится над одним концом подложки, а другой конец пути находится над другим концом подложки.
2. Способ по п. 1, в котором удельное поверхностное сопротивление оксида индия-олова составляет менее 0,5 Ом/квадрат.
3. Способ по п. 1, в котором в процессе перемещения мишени от одного конца пути до другого конца пути создают первый слой оксида индия-олова.
4. Способ по п. 3, в котором осуществляют дополнительное перемещение мишени от другого конца пути до одного конца пути для совершения цикла.
5. Способ по п. 3, в котором осуществляют дополнительное перемещение мишени от другого конца пути до одного конца пути с образованием второго слоя оксида индия-олова поверх первого слоя оксида индия-олова.
6. Способ по п. 5, в котором осуществляют дополнительное перемещение мишени от одного конца пути до другого конца пути с образованием третьего слоя оксида индия-олова поверх второго слоя оксида индия-олова.
7. Способ по п. 4, в котором перемещение мишени содержит совершение множества циклов.
8. Способ по п. 7, в котором перемещение мишени содержит совершение 2 или более циклов.
9. Способ по п. 1, в котором напыление выполняют при температуре в диапазоне от комнатной температуры до 700°F.
10. Способ по п. 1, в котором напыление выполняют в течение периода времени в пределах примерно 1 минуты или более.
11. Способ по п. 1, в котором напыление выполняют при пропускании инертного газа над подложкой при расходе инертного газа в диапазоне от примерно 100 до примерно 600 ст.см3/мин и при пропускании газообразного кислорода над подложкой при расходе газообразного кислорода в диапазоне от примерно 5 до 400 ст.см3/мин.
12. Способ по п. 1, в котором часть оксида индия-олова отжигают по мере того, как мишень перемещают от этой части оксида индия-олова.
13. Способ по п. 1, в котором перемещение мишени относительно подложки содержит перемещение подложки.
14. Пленка оксида индия-олова, содержащая оксид индия-олова, полученный способом по любому из пп. 1-13.
15. Остекление летательного аппарата, содержащее пленку оксида индия-олова по п. 14.
16. Способ получения оксида индия-олова, включающий:
напыление индия и олова из мишени на подложку с образованием оксида индия-олова поверх подложки, причем напыление содержит перемещение мишени относительно подложки вдоль пути поверх подложки с образованием множества слоев оксида индия-олова,
причем удельное поверхностное сопротивление оксида индия-олова составляет менее 0,5 Ом/квадрат,
при этом перемещение мишени содержит перемещение мишени от одного конца пути до другого конца пути во время напыления индия и олова из мишени на подложку,
при этом во время напыления индия и олова из мишени на подложку мишень не заходит полностью за один конец пути или другой конец пути и
при этом один конец пути находится над одним концом подложки, а другой конец пути находится над другим концом подложки.
17. Способ по п. 16, в котором получают оксид индия-олова с толщиной в диапазоне от 10 нм до 4 мкм.
18. Способ получения оксида индия-олова, включающий:
напыление индия и олова из мишени на подложку с образованием оксида индия-олова поверх подложки, причем напыление содержит перемещение мишени относительно подложки вдоль пути поверх подложки,
причем перемещение мишени содержит перемещение мишени от одного конца пути до другого конца пути во время напыления индия и олова из мишени на подложку,
при этом во время напыления индия и олова из мишени на подложку мишень не заходит полностью за один конец пути или другой конец пути и
при этом один конец пути находится над одним концом подложки, а другой конец пути находится над другим концом подложки.
19. Остекление наземного транспортного средства, содержащее пленку оксида индия-олова по п. 14.
20. Дисплей устройства отображения, содержащий пленку оксида индия-олова по п. 14.
21. Электрохромное окно, содержащее пленку оксида индия-олова по п. 14.
