Установка для очистки галогенидных солей



Установка для очистки галогенидных солей
Установка для очистки галогенидных солей
C01P2006/80 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)
C01D3/20 - плавлением

Владельцы патента RU 2696474:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения особо чистых галогенидных солей методом зонной перекристаллизации, применяемых, в частности, при пирохимической переработке ядерного топлива, химическом и электрохимическом синтезе элементов и соединений в получаемых солях. Установка содержит узел зонной перекристаллизации соли 1; систему подачи инертного газа, включающую блок подачи и очистки инертного газа 14, форвакуумный насос 15 и стационарную печь 16 перчаточного бокса 7; оборудование для осуществления вспомогательных действий с очищаемой солью, помещенное в перчаточный бокс 7 с инертным газом и содержащее измельчитель солей 8, весы аналитические 9, контейнер для хранения солей 10, нишу для хранения солей 11, реторту для сушки и переплавки солей; при этом узел зонной перекристаллизации соли 1 содержит контейнер с очищаемой солью 2, помещенный в кварцевую трубу 3, торцевые крышки 4 для герметизации контейнера 2, нагреватель 5, оснащенный устройством 6 для его перемещения вдоль кварцевой трубы 3, а перчаточный бокс 7 оснащен шлюзом 13, причем перчаточный бокс 7 и шлюз 13 выполнены с возможностью размещения в каждом из них узла перекристаллизации 1 и соединены между собой, а также с системой подачи инертного газа таким образом, что имеют единое газовое пространство. Технический результат заключается в минимизации контакта очищаемой соли с отличной от инертного газа атмосферой для всех операций очистки галогенидной соли, включая загрузку исходной соли в контейнер с очищаемой солью и выгрузку очищенной соли. 1 ил.

 

Изобретение относится к области химической технологий и может быть использовано для получения особо чистых галогенидных солей методом зонной перекристаллизации, применяемых, в частности, при пирохимической переработке ядерного топлива, химическом и электрохимическом синтезе элементов и соединении в получаемых солях.

Очистка галогенидных солей методом зонной перекристаллизации основана на различии температуры кристаллизации компонентов в расплаве галогенидных солей - целевых компонентов (например, LiCl, KCl, LiCl-KCl) и примесей, в частности, кислород-содержащих. Последние образуют с основными компонентами более легкоплавкие эвтектики и в жидком состоянии за счет создаваемого градиента температур перемещаются в конец слитка. Далее фракция перекристаллизованной соли механически разделяется на очищенную фракцию и фракцию с повышенной концентрацией примесей.

Оборудование для реализации этого процесса известно. По составу оборудования в качестве прототипа взята установка (Б.Д. Степин, Методы получения особо чистых неорганических веществ, 1969). Установка содержит узел зонной перекристаллизации соли, а также оборудование для вспомогательных операций с очищаемой. солью, таких как дробление, взвешивание, хранение очищаемой соли, а также засыпание ее в тигли для проведения исследований и др. Узел, зонной перекристаллизации соли содержит контейнер с очищаемой солью, помещенный в кварцевую трубу, торцевые крышки из вакуумной резины или фторопласта, которыми закрывают кварцевую трубу, нагреватель, выполненный с возможностью перемещения вдоль кварцевой трубы.

Кварцевую трубу располагают на специальных подставках под углом около 1° к горизонту во избежание вытекания расплавленной соли из контейнера, закрывают торцевыми крышками, вакуумируют и заполняют очищенным от примесей инертным газом. Перекристаллизация происходит при передвижении нагревателя вдоль кварцевой трубы. При достижении нагревателем крайнего положения контейнера, нагрев отключают, и нагреватель перемещают с исходное положение для повторной перекристаллизации. После однократной или многократной перекристаллизации контейнер с очищенной солью извлекают из кварцевой трубы и перемещают в бокс с инертным газом для выполнения дальнейших операций с солью, таких как дробление, взвешивание, хранение, засыпание в тигли для проведения исследований.

При этом, как известно, все вспомогательные операции с очищаемой солью осуществляются либо на воздухе, либо в боксе с инертным газом, что предотвращает контакт с атмосферой азота или влажного воздуха при проведении этих операций. Однако загрузка исходной соли в контейнер с очищаемой солью и выгрузка очищенной соли производится в условиях ее контакта с атмосферой азота или влажного воздуха, что существенно снижает эффективность процесса очистки соли, что в свою очередь приводит к необходимости многократного повторения процесса зонной перекристаллизации.

Задача настоящего изобретения заключается в повышении эффективности и сокращении длительности процесса очистки соли за счет минимизации контакта соли с атмосферой азота или влажного воздуха и снижения циклов перекристаллизации соли.

Предложена установка для очистки галогенидной соли, которая, как и установка - прототип содержит узел зонной перекристаллизации соли, систему подачи инертного газа, а также помещенное в перчаточный бокс с инертным газом оборудование для осуществления вспомогательных действий с очищаемой солью, при этом узел зонной перекристаллизации соли содержит контейнер с очищаемой солью, помещенный в кварцевую трубу, торцевые крышки для герметизации контейнера, нагреватель, выполненный с возможностью перемещения вдоль кварцевой трубы.

В отличие от прототипа, перчаточный бокс оснащен шлюзом, перчаточный бокс и шлюз выполнены с возможностью размещения в каждом из них узла перекристаллизации и соединены между собой, а также с системой подачи инертного газа таким образом, что имеют единое газовое пространство, позволяющее осуществлять все операции, начиная с исходной, то есть вскрытия заводской упаковки, и заканчивая операциями с очищенной солью, в едином газовом пространстве. Это существенно повышает эффективность процесса очистки соли за счет минимизации контакта исходной и очищенной соли с атмосферой азота или влажного воздуха и исключения многократного повторения процесса зонной перекристаллизации.

Новый технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в минимизации контакта очищаемой соли с отличной от инертного газа атмосферой для всех операций очистки галогенидной соли, включая загрузку исходной соли в контейнер с очищаемой солью и выгрузку очищенной соли.

Изобретение иллюстрируется рисунком, где изображен общий вид заявляемой установки.

Установка содержит, последовательно размещенные на одном рабочем столе, установленный на опорах, узел зонной перекристаллизации 1, содержащий контейнер с очищаемой солью 2, помещенный в кварцевую трубу 3, торцы которой закрывают крышками 4, в качестве нагревателя кольцевую печь 5, оснащенную устройством ее перемещения 6 вдоль кварцевой трубы 3. Установка содержит помещенное в перчаточный бокс 7 с инертным газом оборудование для вспомогательных действий с очищаемой солью: измельчитель солей 8, весы аналитические 9, контейнер для хранения солей 10, выполняющий, в том числе, функцию кварцевого реактора для проведения необходимых исследований, ниша 11 в столешнице для хранения солей, реторту для сушки и переплавки солей 12. Бокс 7 снабжен шлюзом 13 и газоанализаторами, позволяющими контролировать и поддерживать состав газа внутри бокса 7 и шлюза 13. В результате узел зонной перекристаллизации и исходные соли в заводской упаковке могут быть перемещены в бокс 7 через шлюз 13. Снаружи бокса 7 располагаются система подачи инертного газа, включающая блок подачи и очистки инертного газа 14, форвакуумный насос 15 и стационарную печь перчаточного бокса 16. Эта система настолько объемная, что ее нецелесообразно размещать непосредственно в боксе 7. Тем не менее, она связана с боксом 7 шлангами либо трубами и, по сути, имеет единое газовое пространство, либо контур.

Герметизация шлюза и бокса осуществляется при помощи дверок 17. Установка содержит блок управления, печью 18 и портативный персональный компьютер 9.

На рисунке - положение узла зонной перекристаллизации в процессе очистки А, положение узла зонной перекристаллизации внутри шлюза перчаточного бокса в ходе перемещения между узлами Б, положение узла зонной перекристаллизации внутри перчаточного окса, в процессе загрузки-выгрузки, соли В.

Установка работает следующим образом. Исходную индивидуальную галогенидную соль, например, LiCl или KCl квалификации "Ч", "ХЧ", "ЧДА" или "ОСЧ" в таре производителя (банке, полиэтиленовом пакете) загружают через шлюз 13 в перчаточный бокс 7. Внутри бокса 7 соль предварительно сушат в тигле реторты, размещаемой в печи, путем вакуумирования и поэтапного нагревания. Для вакуумирования реторты используется форвакуумный насос 15, а нагревание соли осуществляют, в частности, по следующему режиму:

- нагрев до 150°С в течение 120 мин.;

- выдержка при 150°С в течение 60-600 мин.;.

- нагрев до 450°С в течение 100 мин.

После охлаждения тигля определенное количество высушенной соли дробят, загружают в контейнер 2 и размещают в кварцевой трубе 3 узла зонной перекристаллизации, расположенного в положении В. Кварцевую трубу с контейнером герметизируют в перчаточном боксе 7 с помощью торцевых крышек и извлекают из перчаточного бокса в шлюз 13 - положение Б, и далее из шлюза в положение А.

Процесс зонной перекристаллизации соли ведут, перемещая кольцевую печь 5 относительно контейнера с очищаемой солью 2, установленного в кварцевой трубе 3, со скоростью от 2 до 15 см/ч. Температура печи должна обеспечить плавление соли на участке контейнера длиной не более 60-80 мм и не более половины линейного размера (диаметра, ширины) сечения контейнера. Количество проходов кольцевой печи вдоль контейнера составляет преимущественно от 1 до 3, и зависит от чистоты соли и режимов процесса перекристаллизации, которые подбираются экспериментально.

В процессе зонной перекристаллизации кварцевую трубу продувают инертным газом (в частности, сухим аргоном) в направлении движения кольцевой печи со скоростью, необходимой для достижения требуемых показателей очистки солей, определяют экспериментально в процессе испытаний установки.

После остывания контейнера с очищенной солью кварцевую трубу 3 отключают от системы продувки газа и перемещают из положения А, через шлюз 13 в перчаточный бокс 7, где контейнер с очищаемой солью 2 извлекают и выгружают из него, соль в виде переплавленного слитка. От него отделяют участок, содержащий примеси (определяется экспериментально), а чистую соль загружают в контейнер для хранения солей 10 (кварцевый реактор) для проведения необходимых исследований, таких, например, как исследование пирохимической переработки ядерного топлива или исследование химического и электрохимического синтеза элементов и соединений в получаемых солях.

Полученные вышеописанным способом индивидуальные соли используют в дальнейшем для приготовления солевых смесей, например LiCl-KCl.

Состав газовой атмосферы в установке непрерывно может контролироваться и корректироваться при помощи газоанализаторов, системой газоочистки 14 и портативного персонального компьютера, предусмотренными в составе установки.

В частном исполнении работающий узел зонной перекристаллизации может быть расположен непосредственно в перчаточном боксе с газоанализаторами с вертикально или горизонтально расположенным шлюзом, при этом должна быть предусмотрена система охлаждения и вентилирования внутреннего пространства бокса, а также возможность замены элементов узла зонной перекристаллизации через шлюз.

Таким образом, предложенная установка может быть использована для получения особо чистых галогенидных солей методом зонной перекристаллизации с минимизацией контакта очищаемой соли с отличной от инертного газа атмосферой для всех операций очистки галогенидной соли, включая загрузку исходной соли в контейнер с очищаемой солью и выгрузку очищенной соли.

Установка для очистки галогенидной соли, содержащая узел зонной перекристаллизации соли, систему подачи инертного газа, оборудование для осуществления вспомогательных действий с очищаемой солью, помещенное в перчаточный бокс с инертным газом, при этом узел зонной перекристаллизации соли содержит контейнер с очищаемой солью, помещенный в кварцевую трубу, торцевые крышки для герметизации контейнера, нагреватель, выполненный с возможностью перемещения вдоль кварцевой трубы, отличающаяся тем, что перчаточный бокс оснащен шлюзом, перчаточный бокс и шлюз выполнены с возможностью размещения в каждом из них узла перекристаллизации и соединены между собой, а также с системой подачи инертного газа таким образом, что имеют единое газовое пространство.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к материалам для поляризационных оптических устройств. Дихроичный материал представляет собой фторидоборат с «антицеолитной» структурой с общей формулой ; при х=0, у=(0÷0.1) в виде каркаса [Ва12(ВО3)6]6+, сложенного чередующимися слоями (АВАВ) вдоль направления кристаллографической оси Z, содержащего изменяемые количества и тип гостевых анионных групп, образующийся в четверной системе Ва6(ВО3)4-Ва6(ВО3)3.6F1.2 - NaBa12(BO3)7F4- LiBa12(BO3)7F4, при этом А-слои «антицеолитной» структуры включают гостевые (ВО3)3- и (F2)2- группы, В-слои включают гостевые анионные группы (ВО3)3 и являются оптически-активными, в которых происходит статическое и динамическое разупорядочение гостевых анионных групп.

Изобретение относится к области получения кристаллов на основе твердых растворов бромида серебра (AgBr) и иодида одновалентного таллия (TlI). Кристаллы прозрачны от видимой до дальней инфракрасной (ИК) области спектра (0,5-67,0 мкм), пластичны, не обладают эффектом спайности, поэтому из них изготавливают методом горячего прессования оптические изделия (линзы, окна, пленки) и получают методом экструзии микроструктурированные световоды для среднего ИК-диапазона (2,0-25,0 мкм).

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов многокомпонентных фторидов со структурой флюорита в системах MF2-CeF3, которые широко используются в оптике, фотонике, физике высоких энергий.

Изобретение относится к области техники, связанной с выращиванием кристаллов из расплавов методом горизонтально направленной кристаллизации (ГНК), которые широко используются в качестве сцинтилляторов для детекторов ионизирующего излучения, лазерных кристаллов и элементов оптических приборов, работающих в широкой спектральной области от ультрафиолетового до среднего инфракрасного диапазона длин волн.

Изобретение относится к монокристаллическим оптическим неорганическим материалам, которые могут использоваться в оптической технике. Оптический материал представляет собой монокристаллический моноиодид индия InI ромбической сингонии с областью спектрального пропускания до 51 мкм.

Изобретение относится к материалам детекторов для регистрации ионизирующего излучения, а также может быть использовано как оптический материал для ИК-оптики, лазерной техники, акустооптики.

Изобретение относится к технологии получения кристаллического материала, являющегося твердым раствором общей формулы Ва4-xSr3+x(ВО3)4-yF2+3y, где 0≤x≤1 и 0≤y≤0,5, пригодного для регистрации рентгеновского излучения.

Изобретение относится к технологии получения новых многофункциональных фторидных материалов для фотоники и ионики твердого тела, оптического материаловедения, магнитооптики, систем оптической записи информации.

Изобретение относится к сцинтиллятору, который может быть использован в качестве детектора рентгеновского излучения в медицине, при досмотре вещей в аэропортах, досмотре грузов в портах, в нефтеразведке.

Изобретение относится к оптическим средам на основе кристаллических галогенидов, а также к способу их получения и может быть использовано в системах оптической связи.

Изобретение относится к выращиванию из расплава легированных монокристаллов германия в температурном градиенте с использованием нагревательного элемента, погруженного в расплав, в условиях осевого теплового потока вблизи фронта кристаллизации - методом ОТФ.

Изобретение относится к технике выращивания монокристаллов из расплава в температурном градиенте с использованием нагревательного элемента, погруженного в расплавленную зону.

Изобретение относится к выращиванию из расплава легированных монокристаллов германия в температурном градиенте с использованием нагревательного элемента, погруженного в расплав.

Изобретение относится к области автоматизации управления технологическими процессами получения полупроводниковых материалов и может использоваться для выращивания кристаллов в космических условиях при отсутствии оператора.

Изобретение относится к выращиванию кристаллов. .

Изобретение относится к выращиванию из расплава на затравку монокристаллов Cd1-xZnxTe (CZT), где 0≤х≤1 ОТФ-методом. Способ выращивания кристаллов CZT осуществляют под высоким давлением инертного газа, в условиях осевого теплового потока вблизи фронта кристаллизации - методом ОТФ, с использованием фонового нагревателя и погруженного в расплав нагревателя - ОТФ-нагревателя 6, путем вытягивания тигля 1 с расплавом в холодную зону со скоростью ν при разных начальных составах шихты 5, 7 в зоне кристаллизации W1 с толщиной слоя расплава h, и в зоне подпитки W2, а также с использованием щупа – зонда 3 контроля момента плавления загрузки в зоне кристаллизации W1, при этом для получения макро- и микрооднородных монокристаллов CZT заданной кристаллографической ориентации на дно тигля 1 устанавливают монокристаллическую затравку Cd1-xZnxTe требуемой кристаллографической ориентации 2, по центру затравки 2 устанавливают зонд 3 и размещают шихту 5, состав которой обеспечивает, с учетом частичного плавления затравки 2 и в соответствии с фазовой диаграммой состояния системы CdZnTe, рост монокристалла Cd1-xZnxTe при заданной толщине слоя расплава h в зоне кристаллизации W1, затем устанавливают ОТФ- нагреватель 6, над ОТФ-нагревателем 6 размещают шихту 7 состава, равного составу затравки 2, формируя зону подпитки W2, затем ОТФ-кристаллизатор с тиглем 1, затравкой 2, шихтой 5, 7 и ОТФ-нагревателем 6 с зондом 3 устанавливают в ростовую печь, печь заполняют инертным газом и ОТФ-кристаллизатор нагревают в печи в вертикальном градиенте температур со скоростью 10-50 град/час до начала плавления верха затравки 2 с последующим опусканием зонда 3 вниз до контакта с непроплавленной частью затравки 2, затем нагрев прекращают, а зонд 3 перемещают вверх до уровня дна ОТФ-нагревателя 6, систему выдерживают в течение 1-5 часов, контролируя с помощью зонда 3 темп плавления затравки 2, после чего начинают рост кристалла путем вытягивания тигля 1 вниз с скоростью 0,1-5 мм/ч относительно неподвижного ОТФ-нагревателя 6 с зондом 3.

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения особо чистых галогенидных солей методом зонной перекристаллизации, применяемых, в частности, при пирохимической переработке ядерного топлива, химическом и электрохимическом синтезе элементов и соединений в получаемых солях. Установка содержит узел зонной перекристаллизации соли 1; систему подачи инертного газа, включающую блок подачи и очистки инертного газа 14, форвакуумный насос 15 и стационарную печь 16 перчаточного бокса 7; оборудование для осуществления вспомогательных действий с очищаемой солью, помещенное в перчаточный бокс 7 с инертным газом и содержащее измельчитель солей 8, весы аналитические 9, контейнер для хранения солей 10, нишу для хранения солей 11, реторту для сушки и переплавки солей; при этом узел зонной перекристаллизации соли 1 содержит контейнер с очищаемой солью 2, помещенный в кварцевую трубу 3, торцевые крышки 4 для герметизации контейнера 2, нагреватель 5, оснащенный устройством 6 для его перемещения вдоль кварцевой трубы 3, а перчаточный бокс 7 оснащен шлюзом 13, причем перчаточный бокс 7 и шлюз 13 выполнены с возможностью размещения в каждом из них узла перекристаллизации 1 и соединены между собой, а также с системой подачи инертного газа таким образом, что имеют единое газовое пространство. Технический результат заключается в минимизации контакта очищаемой соли с отличной от инертного газа атмосферой для всех операций очистки галогенидной соли, включая загрузку исходной соли в контейнер с очищаемой солью и выгрузку очищенной соли. 1 ил.

Наверх