Способ получения триазиновых полимеров

 

27I008

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.111.1969 (№ 1315708/23-5) с присоединением заявки № 1315709/23-5

Приоритет

Опубликовано 12.Ч.1970. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 8.1Х.!970

Кл. 39с, 13

МПК С 08g 33/04

УДК 678.675(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Г. Клиот и Д. Ф. Кутепов и . . .10

Р 3

Московский химико-технологический институт им. Д. И. МЖфдлИЬа

Заявитель

,»i э.! t н:

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЗИНОВЬ!Х ПОЛИМЕРО — C Н â€” OH» n H 00C — (К „— ССОН—

N ф

HOOCH — СН вЂ” НН-i C — NH — СН,— CH,— OCO — H — OCO-OH+Ojn-l)H,O — ( п

1,т

,б

С !

Изобретение относится к области производства полимеров, содержащих в цепи трназиновые циклы, которые могут найти применение в производстве термостойких, химстойких, с повышенными дизлектрическими свойствам т пластмасс. Полнтриазиновые полимеры полу,Ф пан бьН вЂ” СН; ХН- С С вЂ” МН-СН к

Х М

R чают полнконденсацней этнлольных производных мелампна - — 2-днфсш.ла мино-4,6-днэтаноламнно-1,3,5-трназнна. плн 2-анилино-4,6дпэтаноламнно-1,3,5-трпазнна н ароматических нлн алифатцческнх днкарбоновых кислот.

Образование полимеров идет по схеме

271008

Редактор E. М. Хорина Ссставгпель Л. Платонова

Корректор О. Ь. Тюрина

Заказ 2276/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по дслам изобретений и открьгпш при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 где R — N — (СвНз), N — С Н./ ,Г .

1 — — (СН2) 4 Н

Введение S-триазинового кольца в полимерную цепь приводит к повышению термостойкости полимеров, что обусловлено высокой прочностью S-триазинового кольца и устойчивостью его к повышенным температурам.

Полимеры, полученные предлагаемым способом, растворимы в доступных органических растворителях, например диметилформамиде, кислотах, смеси спирта и бензола.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для подачи инертного газа и ловушкой Дина и

Старка, загружают 2-дифениламина-4,6-диэтаноламино-1,3,5-триазин и фталевый ангидрид в эквимолярном соотношении, после чего медленно поднимают температуру до 190 С и поддерживают ее в течение 2,5 LQc, затем температуру т1овыша1от до 200 С и продолжают процесс ещ ;1,час 40 мин до получения кислотного числа:1:0 — 12 лг КОН/г смолы. Выход

87 о. с 1 с йфЬм

Полу ченный „ @итр и аз и нфтал ат — твердая смола темно-коричневого цвета — имеет температуру каплепадения по Уббелоде 101 С, удельный вес 1,2631 г/с,из, приведенную вязкость 0,5%-ного раствора смолы в диметилформамиде 0,118; полимер растворяется в диметилформамиде, уксусной кислоте и в изопропиловом спирте в смеси с бензолом в отношении 1:1 по объему.

Найдено, %. С 60,7; Н 4,86; N 20,39.

Вычислено, /о: С 59,5; Н 5,2; N 23,0.

Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для подачи инертного газа и ловушкой Дина и

Старка, загружают 2-анилино-4,б-диэтаноламино-1,3-5-триазин и фталевый ангидрид в эквимолярном соотношении, после чего температуру медленно поднимают до 200 С и поддерживают ее 3 час до получения кислотного числа 17 — 23 яг КОН/г смолы. Выход 83%.

Полученный политриазинфталат — твердая смола темно-коричневого цвета — имеет температуру каплепадения по Уббелоде 152 С, удельный вес 1,344 г/сл>, приведенную вязкость 0,5%-ного раствора смолы в диметилформамиде 0,25. Полимер растворяется в ди5

Зо

40 метилформамиде, уксусной кислоте и в спирто-бензольной смеси.

Пример 3. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, трубкой для подачи инертного газа и ловушкой Дина и Старка, загружают 2-дифениламино-4,6-диэтаноламино1,3,5-триазин и адипиновую кислоту в эквимолярном соотношении, после чего медленно поднимают температуру до 180 С и поддерживают ее в течение 2 час 20 иин, затем повышают до 210 С и продолжают процесс еще

1 час 30 л1ин до получения кислотного числа

60 — 65 яг КОН/г смолы. Выход 89 /о.

Полученный политриазинадипинат †твердая смола, темно-коричневого цвета — имеет температуру каплепадения по Уббелоде 119 С, удельный вес 1,2956 г/сяз, приведенную вязкость 0,5 /о-ного раствора смолы в диметилформамиде 0,101. Полимер растворяется в диметилформамиде, серной, уксусной кислотах и в спирто-бензольной смеси в отношении 1:1 по объему.

Найдено, /о. С 59,31; Н 6,5; N 19,9.

Вычислено, %. С 60,8; Н 6,0; N 17,2.

Пример 4. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для подачи инертного газа и ловушкой Дина и

Старка, загружают 2-анилино-4,б-диэтаноламино-1,3,5-триазин и адипиновую кислоту в эквимолярном соотношении, после чего температуру медленно поднимают до 170 С и поддерживают ее 1 час, затем повышают до 230 С в течение 4 час до получения кислотного числа

50 — 55 мг КОН/г смолы. Выход 86%.

Полученный политриазинадипинат — твердая смола темно-коричневого цвета — имеет температуру ка плепадения по Уббелоде 129 С, удельный вес 1,2853 г/сиз, приведенную вязкость 0,5%-ного раствора смолы в диметилформамиде 0,22. Полимер растворястся в диметилформамиде, серной, уксусной кислотах и в спирто-бензольной смеси.

Предмет изобретения

Способ получения триазиновых полимеров, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких полимеров, 2-дифениламино-4,6-диэтаноламино-1,3,5- триазин, или 2-анилино-4,б-диэтаноламино-1,3,5 - триазин и алифатическпе или ароматические дикарбоновые кислоты подвергают поликонденсации.