Патент ссср 276936

 

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

276936

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.1Х.1968 (¹ 1270346/23-4) с присоединением заявки № 1277583/23-4

Приоритет

Опубликовано 22.VII.1970. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 20.Х.1970

Кл. 12о, 2/05

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете !т!инистров

СССР

МПК С 07с 15/12

УДК 547.61 113.07 (088.8) Авторы изобретения

Е. П. Бабин, Я. П. Скавинский и Н. А. Андрухов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИРОВАННЫ Х ДИТОЛИЛОКСИДОВ

Предмет изобретения

Предлагается новый способ получения хлорированных дитолилоксидов, заключающийся в хлорировании дитолилоксида или его хлорпроизводпы i при 60 — 200 С в присутствии катализатора. В случае получения о), н), (0, о), о), и) -rекcaхлop-2,2т-дихлордиэтилового эфира хлорированию подвергают о), 0), о), с), с0, то гексахлордитолилоксид при 60 — 150 С в присутствии органического растворителя и катализатора — смеси сернистого соединения сурьмы с йодом. В случае получения октахлордитолилоксида хлорирован по подвергают дитолилоксид в присутствии сульфидов металлов переменной валентности ири

60 †2 С.

Данные соединения могут найти и рименеиие для получения пластмасс, à -акже гербпцидных композиций.

Пример 1. В реактор загружают 1 г и, и -дитолилоксида, 0,1 г сернистого железа и при 75 — 80 С ведут хлорирование в течение 1 «ас при подаче хлора 30 г/«ас, затем в гечеиие 1 «ас при 145 †1 С. Продукт реакции представляет собой кристаллическое вещество, после перекристаллизацпи из этилового спирта т. пл. октахлордитолилоксида

192 — 194 С. Выход 2,33 г (97,5%).

Найдено, %: Ñ159;75; 59,81.

Вычислено, % .. С! 59,91.

Пример 2. Реакцию хлорирования ведут по примеру 1. В качестве катализатора применяют пятисернистую сурьму. Выход 2,35 г (98,10/) ) .

5 Найдено, %: С 59,83; 59,85.

Il р н м е р 3. В реактор загружают 3,5 г со, о, оь о), (), () -гексахлордитолилоксида, 30 г сим-тетрахлорэтана, 0,1 г пятисернистой сурьмы и 0.1 г йода. При подаче хлора 45 г/«ас и

lo 70 — 80 С хлорирование ведут в течение 2 «ас (до привеса 2,5 г). Отгоняют тетрахлорэтан и получают маслообразное вещество, которое разлагается при температуре выше 300 С.

Выход 4 г (98%).

15 Найдено, %: Сl 59,90; 59,87.

Вычислено. %: Cl 59,92.

20 1. Способ получения xëîðèðîâàííûê дитолилоксидов, отлш Mlощийся тем, что дитолилоксид или его хлорпроизводные подвергают взаимодействшо с хлором при 60 — 200 С в присутствии катализатора, представляюще25 ro собои соответегвенно либо сильфиды металлов переменной валентности: либо смесь сернистого соединения сурьмы и йода.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в прпс гтствии инертного орга30 иического растворителя.