Патент ссср 278688

Авторы патента:


 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

278688

Союз Советских

Соииалиотичвокик

Рвооуйвик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 06.I II.1969 (№ 1310773/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VIII.1970. Бюллетень ¹ 26

Дат" опубликования описания 8.Х11.1970 у

МПК С Oif 9/Ю- -

Ко!иитет ио делаю изо5рвтеиий и открытий ори Совете Миииотров

СССР

УДК 547.241 233.3,07 (O88.8>!

II !, = . . .!

ii), ".1 . титут

БИБ.:."!! . : Г:-:.», Авторы изобретения

Ю. А. Стрепихеев, Т. В. Смирнова и Л. В. Ковале

Московский ордена Ленина химико-технологический и имени Д. И. Менделеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ДИАЛКИЛАМИНОМЕТИЛДИАЛ КИЛФОСФИ НОКСИДОВ где R и R! — алкилы.

Изобретение относится к способам получения новых аминофосфиноксидов, Комплексообразователи, содержащие в одной молекуле различные комплексообразу!ощие центры, представляют значительный иитсрес для изучения в качестве селективных экстрагентов.

Иззестеи способ получения диалкпламинометилдиалкилфосфопатов взаимодействием диалкилфосфитог, с тетраалкилметилендиамином или а-дпалкил!!мииозаз!еи!с-нпым простым эф!!ро,! Нри нагревании.

Диалкиламииоз!етилдиалкилфосфонаты легко гидролиз ются в щелочных и особенно кислых средах.

Для синтеза комплексообразователей, стабильных в щелочных и кислых средах, предложен способ получения не описанных в литературе диалкиламинометплдиалкилфосфиноксидов общей формулы

О

R ll

i Р СН, NR, R

Аминофосфиноксиды совмещают в себе качества двух самых распространенных промыШленных экстрагентов — фосфиноксидов и третичиых аминов, Известно, что третичные амины отличаются высокой селективпостью, но показ!.!ва!о г удовлетворительные коэффициенты распределения лишь в области высоких

5 концентраций кислот, тогда как менее селективные фосфиноксиды работают в области низких концентраций.

Синтезированные диалкиламинометилдиалкилфосфииоксиды представляют собой селек)о тивиые экстрагенгы, которые могут быть примеисиь! для внутригруппового разделения лактапидов и актинидов.

По предлагаемому способу осуществляют взаимодействие диалкилфосфиноксидов с гет15 раалкилметилендиаминîM или а-диалкпламинозамещенным простым эфиром при нагревании как в инертном органическом растворителе, например ксилоле, так и без него.

Желательно вести процесс при температуре

20 120 — 150"С. Выход 70 — 80%.

Диалкилав!инометилдиалкилфосфинокс и д ы представляют собой жидкие вещества, не гидролизующиеся в кислых и щелочных средах.

Под действием кислот они образуют исключи25 тельно гигроскопичные соли.

Пример 1. Смесь 10,9 г (0,05 моль) дигексилфосфиноксида и 7,9 г (0,05 .моль) тетраэтилметилендиамина нагревают на масляной бане в колбе с нисходящим холодильником.

30 При температуре в бане 125 — 130 С смесь

278688

Предмет изобретения

Составитель М. Макаров

Редактор Л. Г. Герасимова Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова

Заказ 3325/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вскипает и начинается выделение диэтила мина.

Температуру реакционной массы доводят до

140 С и затем перегоняют продукт реакции в вакууме. Получают длэтиламинометилдигексилфосфиноксид с выходом 13 г (86%); т. кип.

145 — 146 С (0,02 мм рт. ст.); п р 1,4632.

Найдено, %: С 66,54; 66,73; Н 12,67; 12,27;

N 5,16; 5,03; P 9,48; 9,70.

С тНзз1 10Р.

Вычислено, %: С 67,28; Н 12,62; N 5,27; P

10,20.

Пример 2. Раствор 22 г (0,08 моль) диокгилфосфиноксида и 10,5 г диэтиламинодиметилового эфира в 30 мл абсолютного п-ксилола нагревают на масляной бане в колбе с дефлегматором и нисходящим холодильником.

По мере протекания реакции через дефлегматор отгоняется метиловый спирт. При достижении в парах температуры кипения и-ксилола (140 С) реакционную массу охлаждают, в вакууме водоструйного насоса отгоняют п-ксилол, а остаток перегоняют в высоком вакууме.

Получают диэтиламинометилдиоктилфосфи4 ноксид с выходом 20,2 г (70%); т. кип. 168—

170 С (0,001 мм рт. ст.); про 1,4674.

Найдено, %: С 69,87; 69,92; Н 12,80; 12,74;

N 3,76; 3,60; P 8,01; 8,22.

5 Са, Н вМОР.

Вычислено, %: С 70,14; Н 12,90; N 3,90;

P 8,61.

1. Способ получения диалкиламинометилдиалкилфосфиноксидов, отличающийся тем, что

1S диалкилфосфиноксид подвергают взаимодействию с тетраалкилметилендиамином илп а-диалкиламинозамещенным простым эфиром при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 120 — 150 С, 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде инертного органического растворителя.

Патент ссср 278688 Патент ссср 278688 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к молекулярно-комплексному соединению, состоящему из моно- или бисацилфосфинокисного соединения формулы (I), где R1 и R2 обозначают независимо друг от друга C1-C12-алкил, незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил или группу СOR3; R3 - незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил, и -гидроксикетонного соединения формулы (II), где R11 и R12 обозначают независимо друг от друга C1-С6-алкил или R11 и R12 вместе с атомом углерода, с которым они связаны, обозначают циклогексиловое кольцо; R13 - ОН; R14 - водород

Изобретение относится к новому способу получения фторфосфатов лития общей формулы (I), где а = 1, 2, 3, 4 или 5, b = 0 или 1, с = 0, 1, 2 или 3, d = 0, 1, 2 или 3; е = 1, 2, 3 или 4, при условии, что сумма а+е = 6, сумма b+c+d = 3, а b и с не обозначают одновременно 0, при условии, что лиганды (CHbFc(CF3)d) могут быть различными, причем монохлор- или фтор-, дихлор- или дифтор-, хлорфторалкилфосфаны, хлормоно-, хлорди-, хлортри- или хлортетраалкилфосфораны, фтормоно-, фторди-, фтортри- или фтортетраалкилфосфораны или трифтормоногидроалкилфосфаны подвергают электрохимическому фторированию в инертном растворителе, полученную смесь продуктов при необходимости разделяют перегонкой на различные фторированные продукты и фторированные алкилфосфаны, подвергают в апротонном, полярном растворителе при от -35 до 60oС взаимодействию с фторидом лития

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новым фосфиноксидам общей формулы (I) где R1=Н, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, Me, Et, Pr, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4, C8H 17 (1-7);R1=4-Me, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, CH2Ph, 2-МеО-С6 Н4 (8-10); R1 =H, R2=1-нафтил, R3 =R4=Ph, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4 (11-13); R 1=H, R2=Bu, R3 =R4=Ph (14); R1 =H, R2=Ph, R3=цикло-С 6Н11, R4=Et, Ph (15-16),и способу их получения

Изобретение относится к фосфиноксидам, которые можно применять в качестве хелатирующих агентов для экстракции лантанидов из кислых водных растворов, и может применяться для экологического мониторинга сточных вод в районах переработки и захоронения радиоактивных отходов

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения фосфиноксидов общей формулы (I): Известно, что фосфиноксиды обладают высокими экстракционными (комплексообразующими) свойствами по отношению к ионам редких, редкоземельных и цветных металлов и часто являются исходными соединениями для получения фосфинов, которые в свою очередь применяются как лиганды в металлокомплексном катализе ([1] Phosphine Oxides, Sulphides, Selenides and Tellurides, Vol.2, The Chemistry of Organophosphorus Compounds

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-05T14:11:12
Наверх