Способ получения терефталатного и бензоатного пластификаторов из побочных продуктов

Изобретение относится к способу получения терефталатного и бензоатного пластификаторов ПВХ с использованием в качестве сырья побочных продуктов химических производств – кислоты терефталевой технической обводненной (КТТО) и кубового остатка ректификации 2-этилгексанола (КОРЭГ). Способ характеризуется тем, что из КОРЭГ выделяют две спиртовые фракции – 2-этилгексанольную при давлении 8-14 мм рт.ст. и температуре паров 40-110°С с содержанием 2-этилгексанола от 45 до 75 мас.% и диольную при давлении 8-14 мм рт.ст. и температуре паров 110-200°С с содержанием 2,4-диэтил-1,3-октандиола от 25 до 50 мас.% – и проводят сначала этерификацию предварительно осушенной КТТО 2-этилгексанольной фракцией с получением терефталатного пластификатора и 2-этилгексиловых эфиров бензойной и толуиловой кислот, отгоняют от терефталатного пластификатора при давлении 8-14 мм рт.ст. и температуре паров в интервале 80-200°С бензоатную фракцию, содержащую от 70 до 90 мас.% смеси 2-этилгексиловых эфиров толуиловой и бензойной кислот, и проводят переэтерификацию бензоатной фракции диольной фракцией, взятых из расчета мольного соотношения 2,4-диэтил-1,3-октандиола и эфиров бензойной и толуиловой кислот в интервале 1:1,5-2,0, при атмосферном давлении и температуре в кубе 180-280°С с одновременной отгонкой выделяющейся 2-этилгексанольной фракции, затем отгоняют непрореагировавшие соединения при давлении 8-14 мм рт.ст. и температуре паров 50-200°С и получают в кубе бензоатный пластификатор, состоящий из смеси эфиров бензойной и толуиловой кислот с 2,4-диэтил-1,3-октандиолом. Технический результат – разработка способа получения недорогих пластификаторов ПВХ, расширение сырьевых источников, более полная переработка побочных продуктов, уменьшение количества отходов. 3 з.п. ф-лы, 1 пр.

 

Изобретение относится к способу получения сложноэфирных пластификаторов для поливинилхлорида (ПВХ) с использованием в качестве сырья побочных продуктов химических производств.

В качестве основных пластификаторов ПВХ используются сложные эфиры дикарбоновых кислот, преимущественно фталевой. Основным пластификатором, имеющим наибольший объем мирового потребления, является ди(2-этилгексил)фталат (диоктилфталат, ДОФ). Однако в связи с выявленной токсичностью ДОФ его все чаще заменяют на менее токсичные пластификаторы – диизононилфталат (ДИНФ), диизододецилфталат (ДИДФ) или нефталатные сложноэфирные соединения. Наиболее перспективными заменителями фталатов являются сложноэфирные производные терефталевой кислоты, в частности диоктилтерефталат (ди(2-этилгексил)терефталат, ДОТФ). Проведенные исследования показали его низкую токсичность при высоких пластифицирующих свойствах, сравнимых с ДОФ. Существенным фактором является также доступность сырья – терефталевой кислоты (ТФК) и 2-этилгексанола (2-ЭГ). Наряду с основными пластификаторами в ПВХ композициях используют сольватирующие пластификаторы специального назначения, которые снижают температуру растворения ПВХ в пластификаторе, ускоряют процесс гелеобразования и улучшают стабильность ПВХ пластизолей при хранении. Известными сольватирующими пластификаторами являются сложные эфиры бензойной кислоты – моно- и дибензоаты, – которые имеют широкий диапазон совместимости с ПВХ и другими полимерами, используемыми в промышленном производстве пластизолей. Однако применение в качестве сырья чистых соединений обусловливает высокую стоимость пластификаторов, что стимулирует разработку методов получения пластификаторов из более дешевого сырья, например, из отходов или побочных продуктов химических производств. Помимо расширения сырьевых источников квалифицированное использование отходов или побочных продуктов позволяет решать проблемы загрязнения окружающей среды.

В производстве полимера полиэтилентерефталата (ПЭТФ) используют очищенную терефталевую кислоту (ТФК). В процессе очистки ТФК образуется крупнотоннажный отход – кислота терефталевая техническая обводненная (КТТО), которая содержит ТФК, некоторое количество изофталевой кислоты (ИФК), до 20% толуиловой и бензойной кислот, до 20% воды.

В производстве спирта 2-этилгексанола методом оксосинтеза пропилена образуется крупнотоннажный отход – кубовый остаток ректификации 2-этилгексанола (КОРЭГ). КОРЭГ имеет температурные пределы перегонки 120-350°С и представляет собой смесь 2-этилгексанола (количество которого варьируется от 30 до 65%) и более тяжелых продуктов – спиртов С8 и выше, сложных и простых эфиров, альдегидов, ацеталей, олефинов. Среди более тяжелых продуктов основным соединением является 2,4-диэтил-1,3-октандиол, количество которого в КОРЭГ колеблется от 15 до 25% (Лакеев С. Н. и др. // Башк. хим. ж. 2012. Т. 19. № 1. С. 35).

Одним из путей квалифицированной утилизации КТТО и КОРЭГ является производство пластификатора ДОТФ.

Известен способ получения ДОТФ на основе КТТО и спиртовой фракции, содержащей преимущественно 2-этилгексанол, полученной вакуумной фракционной перегонкой из КОРЭГ (патент RU 2404156, 2009).

Известен способ получения ДОТФ из КТТО и спиртовой фракции, полученной из КОРЭГ водной азеотропной ректификацией при температуре верха колонны 99,1-99,4°С (патент RU 2666739, 2017). Недостатком известных способов является неполное использование соединений, присутствующих в КТТО и КОРЭГ, что увеличивает количество отходов и уменьшает экономическую эффективность производства.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения пластификаторов из КТТО, согласно которому сначала проводят этерификацию КТТО 2-этилгексанолом с получением ДОТФ и 2-этилгексиловых эфиров бензойной и толуиловой кислот, затем эфиры бензойной и толуиловой кислот отделяются от ДОТФ, переэтерифицируются диэтиленгликолем и также используются как пластификаторы (патент CN 102206156, 2011). Использование дорогостоящих чистых 2-этилгексанола и диэтиленгликоля существенно повышают стоимость получаемых пластификаторов.

Целью настоящего изобретения является разработка способа получения терефталатного и бензоатного пластификаторов ПВХ с использованием в качестве сырья кислоты терефталевой технической обводненной (КТТО) и кубового остатка ректификации 2-этилгексанола (КОРЭГ), расширение сырьевых источников для получения недорогих пластификаторов ПВХ, более полная переработка побочных продуктов, уменьшение количества отходов.

Технический результат достигается тем, что из КОРЭГ вакуумной фракционной перегонкой выделяют две спиртовые фракции – 2-этилгексанольную при давлении 8-14 мм рт.ст. и температуре паров 40-110°С с содержанием 2-этилгексанола от 45 до 75 мас.% и диольную при давлении 8-14 мм рт.ст. и температуре паров 110-200°С с содержанием 2,4-диэтил-1,3-октандиола от 25 до 50 мас.% – и проводят сначала этерификацию предварительно осушенной КТТО 2-этилгексанольной фракцией с получением терефталатного пластификатора и 2-этилгексиловых эфиров бензойной и толуиловой кислот, затем отделяют 2-этилгексиловые эфиры бензойной и толуиловой кислот от терефталатного пластификатора и проводят их переэтерификацию диольной фракцией с получением бензоатного пластификатора, состоящего из смеси эфиров бензойной и толуиловой кислот с 2,4-диэтил-1,3-октандиолом.

Терефталатный пластификатор преимущественно состоит из ди(2-этилгексил)терефталата с примесью ди(2-этилгексил)изофталата и является аналогом пластификатора ДОТФ. Он может использоваться как дешевый и нетоксичный заменитель основного пластификатора ДОФ в ПВХ пластизолях. Бензоатный пластификатор, состоящий из смеси эфиров бензойной и толуиловой кислот с 2,4-диэтил-1,3-октандиолом, является аналогом известных дибензоатных пластификаторов, получаемых из бензойной кислоты и гликолей, и может использоваться как сольватирующий пластификатор, понижающий температуру желатинизации и повышающий скорость переработки ПВХ пластизолей.

Процессы этерификации и переэтерификации проводят в присутствии катализаторов этерификации – алкоксидов титана Ti(OR)4 (где R – алкильная группа, содержащая от 1 до 8 атомов углерода). Возможно также использование других известных катализаторов реакции этерификации – протонных и апротонных кислот. Катализатор берется из расчета 0,05-1,5% от массы КТТО при этерификации или от суммарной массы 2-этилгексиловых эфиров толуиловой и бензойной кислот при переэтерификации.

Технологический процесс осуществляется следующим образом. Реакционную массу, состоящую из смеси КТТО и 2-этилгексанольной спиртовой фракции в массовом отношении КТТО (в пересчете на сухое вещество) : спиртовая фракция = 1:3÷6, кипятят при температуре 100-190°С и атмосферном давлении для азеотропного удаления воды, содержащейся в КТТО. После прекращения выделения воды в реакционную массу вносят катализатор и кипятят смесь при температуре в кубе 145-230°С с одновременной отгонкой азеотропом реакционной воды до достижения кислотного числа реакционной смеси 0,5-1,2 мг КОН/г. Затем проводят отгон избытка 2-этилгексанольной спиртовой фракции при пониженном давлении и далее при давлении 8-14 мм рт.ст. и температуре паров в интервале 80-200°С выделяют бензоатную фракцию, содержащую от 70 до 90 мас.% смеси 2-этилгексиловых эфиров толуиловой и бензойной кислот. Остающийся в кубе продукт – пластификатор ДОТФ, который может использоваться либо в таком виде, либо далее может быть дополнительно очищен известными способами. Бензоатную фракцию переэтерифицируют диольной спиртовой фракцией, при этом процесс переэтерификации ведут в присутствии катализатора кипячением смеси диольной и бензоатной фракций, взятых из расчета мольного отношения 2,4-диэтил-1,3-октандиола и эфиров бензойной и толуиловой кислот в интервале 1:1,5-2,0, при атмосферном давлении и температуре в кубе 180-280°С с одновременной отгонкой расчетного количества 2-этилгексанольной фракции. По окончании реакции отгоняют непрореагировавшие соединения при давлении 8-14 мм рт.ст. и температуре паров 50-200°С и получают в кубе бензоатный пластификатор, состоящий из смеси эфиров бензойной и толуиловой кислот с 2,4-диэтил-1,3-октандиолом.

Изобретение иллюстрируется следующим конкретным примером.

Пример 1

В эксперименте использовали:

1) образец КТТО, содержащий, мас.%: фталевые кислоты – 82 (в пересчете на абсолютно сухое вещество), толуиловую и бензойную кислоту (в пересчете на абсолютно сухое вещество) – 17, воду – 12;

2) образец КОРЭГ, содержащий, мас.%: 2-этилгексанол – 34,9, 2,4-диэтил-1,3-октандиол – 15,4;

3) катализатор тетрабутоксититан (ТБТ).

Фракционной перегонкой при давлении 10-12 мм рт.ст. и температуре паров 50-94°С выделили 2-этилгексанольную спиртовую фракцию с содержанием 2-этилгексанола 60 мас.%, и при давлении 10-12 мм рт.ст. и температуре паров 115-186°С выделили диольную спиртовую фракцию с содержанием 2,4-диэтил-1,3-октандиола 30 мас.%.

1. Получение пластификатора ДОТФ. В трехгорлую круглодонную колбу, оборудованную термометром, мешалкой и обратным холодильником с насадкой Дина-Старка, загрузили 266,3 г КТТО и 917,3 г 2-этилгексанольной фракции. Смесь кипятили при температуре 105-170°С в течение 2 ч для удаления воды из КТТО. Выделилось 32,3 г воды в насадке Дина-Старка. После прекращения выделения воды к реакционной смеси добавили 1,4 г катализатора ТБТ. Реакцию проводили при температуре 150-220°С в течение 14 ч до прекращения выделения воды в насадке Дина-Старка и достижения кислотного числа 1,0 мг КОН/г. Отогнали избыток спиртовой фракции при давлении 10-12 мм рт.ст. и температуре паров 50-94°С. Масса кубового остатка – 548,4 г.

Отогнали бензоатную фракцию при давлении 10-12 мм рт.ст. и температуре паров 94-184°С (93,3 г). Бензоатная фракция – желтая прозрачная жидкость, с содержанием 2-этилексиловых эфиров бензойной и толуиловой кислот 80,1 мас.%.

Кубовый остаток (452,7 г) – темно-коричневая жидкость, содержащая преимущественно ди(2-этилгексил)терефталат с примесью ди(2-этилгексил)изофталата (общее содержание эфиров 85,3%), которая может использоваться как пластификатор ДОТФ. Продукт имеет температуру вспышки 240°С, плотность 0,992 г/см3, кислотное число 1,0 мг КОН/г, массовую долю летучих веществ 0,04%.

2. Получение бензоатного пластификатора. В трехгорлую круглодонную колбу, оборудованную термометром, мешалкой и обратным холодильником с насадкой Дина-Старка, загрузили 297,7 г бензоатной фракции с содержанием 2-этилексиловых эфиров бензойной и толуиловой кислот 80,1 мас.% и 337,6 г диольной фракции с содержанием диола 30 мас.% (из расчета мольного отношения эфиры : диол = 1,8:1), 1,21 г ТБТ. Смесь кипятили при температуре в кубе 200-250°С с одновременной отгонкой 2-этилгексанольной спиртовой фракции с температурой паров в интервале 175-189°С (12 ч). Получили 440,4 г коричневой жидкости, отогнали непрореагировавшие соединения при давлении 10-12 мм рт.ст. и температуре паров 70-189°С и получили в кубе 187,4 г светло-коричневой жидкости – бензоатный пластификатор, состоящий из смеси эфиров бензойной и толуиловой кислот с 2,4-диэтил-1,3-октандиолом. Продукт имеет температуру вспышки 213°С, плотность 1,001 г/см3, кислотное число 0,4 мг КОН/г, массовую долю летучих веществ 0,04%.

Для проверки пластифицирующих свойств полученные пластификаторы и ПВХ смешивали в массовом отношении 1:1, переливали полученную однородную жидкую массу в стеклянный бюкс толщиной слоя 5 мм и подвергали желатинизации при температуре 180°С в течение 5 мин. В результате в обоих случаях получили однородную эластичную резинку без признаков выпотевания пластификатора, что свидетельствует о хорошей пластифицирующей способности и совместимости полученных пластификаторов с ПВХ.


1. Способ получения терефталатного и бензоатного пластификаторов ПВХ, включающий процессы этерификации и переэтерификации в присутствии катализатора, отличающийся тем, что для получения пластификаторов в качестве исходного сырья используют побочные продукты производства – кислоту терефталевую техническую обводненную (КТТО) и кубовый остаток ректификации 2-этилгексанола (КОРЭГ) – при этом из КОРЭГ выделяют две спиртовые фракции – 2-этилгексанольную при давлении 8-14 мм рт. ст. и температуре паров 40-110°С с содержанием 2-этилгексанола от 45 до 75 мас. % и диольную при давлении 8-14 мм рт. ст. и температуре паров 110-200°С с содержанием 2,4-диэтил-1,3-октандиола от 25 до 50 мас. % – и проводят сначала этерификацию предварительно осушенной КТТО 2-этилгексанольной фракцией с получением терефталатного пластификатора и 2-этилгексиловых эфиров бензойной и толуиловой кислот, затем при пониженном давлении отгоняют избыток 2-этилгексанольной спиртовой фракции и далее при давлении 8-14 мм рт. ст. и температуре паров в интервале 80-200°С выделяют бензоатную фракцию, содержащую от 70 до 90 мас. % смеси 2-этилгексиловых эфиров толуиловой и бензойной кислот, и проводят переэтерификацию бензоатной фракции диольной фракцией, взятых из расчета мольного отношения 2,4-диэтил-1,3-октандиола и эфиров бензойной и толуиловой кислот в интервале 1 : 1,5-2,0, при атмосферном давлении и температуре в кубе 180-280°С с одновременной отгонкой выделяющейся 2-этилгексанольной фракции, затем отгоняют непрореагировавшие соединения при давлении 8-14 мм рт. ст. и температуре паров 50-200°С и получают в кубе бензоатный пластификатор, состоящий из смеси эфиров бензойной и толуиловой кислот с 2,4-диэтил-1,3-октандиолом.


2.     Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют промышленные алкоксиды титана Ti(OR)4, где R представляет собой алкильную группу, содержащую от 1 до 8 атомов углерода, в количестве 0,05-1,5% от массы КТТО при этерификации или от суммарной массы 2-этилгексиловых эфиров толуиловой и бензойной кислот при переэтерификации.


3.    Способ по п. 1, отличающийся тем, что воду из КТТО удаляют азеотропом кипячением смеси КТТО с 2-этилгексанольной фракцией при температуре 100-190°С и атмосферном давлении.


4.     Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс этерификации КТТО 2-этилгексанольной спиртовой фракцией ведут при атмосферном давлении и температуре 145-230°С с одновременной отгонкой азеотропом реакционной воды до достижения кислотного числа реакционной смеси 0,5-1,2 мг КОН/г.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к пластифицирующей композиции для термопластичных полимеров, которая содержит по меньшей мере один полимерный сложный эфир дикарбоновой кислоты и по меньшей мере один диалкилтерефталат, к формовочным композициям, которые содержат термопластичный полимер или эластомер и такую пластифицирующую композицию, и к применению этих пластифицирующих композиций и формовочных композиций.

Настоящее изобретение относится к композиции пластификатора, к формовочным композициям, содержащим термопластичный полимер или эластомер и данную композицию пластификатора, а также к использованию данных композиций пластификатора и формовочных композиций.

Изобретение относится к пластифицирующей композиции для термопластичного полимера, которая содержит по меньшей мере один полимерный сложный эфир дикарбоновой кислоты, а также к формовочной массе для приготовления формовочных изделий, которая содержит термопластичный полимер или эластомер и указанную пластифицирующую композицию, и применению пластифицирующей композиции и формовочной массы.

Изобретение относится к пластифицирующей композиции для термопластичного полимера, содержащей по меньшей мере один циклоалкиловый эфир насыщенных дикарбоновых кислот и по меньшей мере один сложный 1,2-циклогександикарбоновый эфир, к формовочным композициям для изготовления формованных изделий, содержащим термопластичный полимер и данную пластифицирующую композицию.
Изобретение относится к способу получения сложноэфирного пластификатора ПВХ и других полимеров с использованием в качестве сырья побочных продуктов производства – сивушного масла, кубового остатка ректификации бутиловых спиртов (КОРБС) и побочного продукта производства диметилтерефталата (ППДМТФ).

Изобретение относится к способу получения нефталатного смесевого пластификатора поливинилхлорида и других полимеров с использованием побочных продуктов производства – С5 фракции пиролиза и кубового остатка ректификации бутиловых спиртов (КОРБС).

Изобретение относится к органической химии сложных эфиров фталевой кислоты, являющихся основой пластификаторов поливинилхлорида, которые применяются в рецептурах ПВХ-пленок общего назначения в народном хозяйстве.

Изобретение относится к улучшенным безфталатным поливинилхлоридным (ПВХ) пластизолевым композициям для изготовления декоративных поверхностных покрытий, в частности, полов и стен с низкой эмиссией летучих органических соединений, к способу получения указанных безфталатных ПВХ пластизолей и к способу получения указанных поверхностных покрытий.

Изобретение относится к пластифицирующей композиции для поливинилхлорида, содержащей одно из соединений формул 1-1 - 1-15, приведенных в формуле изобретения, в качестве изофталатного соединения гибридного типа и по меньшей мере два соединения, выбранных из группы, состоящей из соединений формул 1-16 - 1-21, приведенных в формуле изобретения, в качестве изофталатного соединения негибридного типа, при этом общее количество изофталатного соединения гибридного типа и изофталатного соединения негибридного типа в пластифицирующей композиции может составлять от 5 до 80 мас.% изофталатного соединения гибридного типа и от 20 до 95 мас.% всех изофталатных соединений негибридного типа по отношению к общему количеству пластифицирующей композиции.

Настоящее изобретение относится к пластифицирующей композиции на основе сложного эфира для поливинилхлорида, включающей соединения приведенных ниже формулы 1, формулы 2 и формулы 3, при этом в приведенных выше формулах 1-3 R1 представляет собой С3-С5 неразветвленный алкил, a R2 представляет собой С6-С12 разветвленный алкил.
Изобретение относится к способу получения сложноэфирного пластификатора ПВХ и других полимеров с использованием в качестве сырья побочных продуктов производства – сивушного масла, кубового остатка ректификации бутиловых спиртов (КОРБС) и побочного продукта производства диметилтерефталата (ППДМТФ).

Изобретение относится к пластифицирующей композиции для поливинилхлорида, содержащей одно из соединений формул 1-1 - 1-15, приведенных в формуле изобретения, в качестве изофталатного соединения гибридного типа и по меньшей мере два соединения, выбранных из группы, состоящей из соединений формул 1-16 - 1-21, приведенных в формуле изобретения, в качестве изофталатного соединения негибридного типа, при этом общее количество изофталатного соединения гибридного типа и изофталатного соединения негибридного типа в пластифицирующей композиции может составлять от 5 до 80 мас.% изофталатного соединения гибридного типа и от 20 до 95 мас.% всех изофталатных соединений негибридного типа по отношению к общему количеству пластифицирующей композиции.

Настоящее изобретение относится к пластифицирующей композиции на основе сложного эфира для поливинилхлорида, включающей соединения приведенных ниже формулы 1, формулы 2 и формулы 3, при этом в приведенных выше формулах 1-3 R1 представляет собой С3-С5 неразветвленный алкил, a R2 представляет собой С6-С12 разветвленный алкил.

Настоящее изобретение касается способа получения сложного диэфира терефталевой кислоты посредством взаимодействия терефталевой кислоты по меньшей мере с одним спиртом, причем a) терефталевую кислоту суспендируют в спирте в диспергирующем сосуде с получением предварительной суспензии, b) предварительную суспензию из диспергирующего сосуда направляют в реактор и повергают взаимодействию в присутствии катализатора этерификации, c) реакционную суспензию выводят из области, расположенной между верхней областью и нижней областью реактора, выведенную реакционную суспензию разделяют, первый поток реакционной суспензии возвращают в верхнюю область реактора, а второй поток реакционной суспензии направляют в нижнюю область реактора, и таким образом перемешивают реакционную суспензию, d) причем выведенный поток и/или первый поток пропускают через расположенный вне реактора теплообменник и нагревают и e) реакционную воду в виде водно-спиртового азеотропа отводят дистилляцией вместе с выпаром, выпар по меньшей мере частично конденсируют, конденсат разделяют на водную фазу и органическую фазу, и органическую фазу по меньшей мере частично возвращают в реакционную систему.

Настоящее изобретение касается способа получения сложного диэфира терефталевой кислоты посредством взаимодействия терефталевой кислоты по меньшей мере с одним спиртом, причем a) терефталевую кислоту суспендируют в спирте в диспергирующем сосуде, причем получают предварительную суспензию, b) указанную предварительную суспензию из диспергирующего сосуда подают в реактор и подвергают взаимодействию в присутствии катализатора этерификации и c) реакционную воду отгоняют вместе с выпаром в виде водно-спиртового азеотропа, выпар по меньшей мере частично конденсируют, конденсат разделяют на водную фазу и органическую фазу, органическую фазу обезвоживают и указанную обезвоженную органическую фазу по меньшей мере частично подают в диспергирующий сосуд, и спирт выбран из линейных, разветвленных или циклических моноолов с числом атомов углерода от 4 до 18, или ароматических моноолов.

Изобретение относится к способу получения пластификатора для полимерных материалов из вторичных продуктов переработки, таких как кубовые отходы ректификации 2-этилгексанола (КОРЭГ) и отходы производства терефталевой кислоты (ТТФК).

Изобретение касается способа получения сложного диэфира терефталевой кислоты посредством взаимодействия терефталевой кислоты по меньшей мере с одним спиртом, причем терефталевую кислоту суспендируют в спирте в диспергирующем сосуде, предварительную суспензию из диспергирующего сосуда направляют в реактор и подвергают взаимодействию в присутствии катализатора этерификации, и реакционную воду в виде водно-спиртового азеотропа отводят дистилляцией вместе с выпаром, выпар по меньшей мере частично конденсируют, конденсат разделяют на водную фазу и органическую фазу, и органическую фазу пропускают через колонну, в которой органическую фазу направляют противотоком к по меньшей мере части выпара, органическую фазу собирают в нижней области колонны и по меньшей мере частично направляют в диспергирующий сосуд.

Изобретение относится к бисфенольным производным флуорена указанной ниже общей формулы 1, обладающим антимикоплазменной активностью, в которой L=OC(O), R1-R4 могут быть одинаковыми или различными и каждый независимо представляет Н, СООН, C(O)NHR5, R5 - фенил, замещенный метилом (за исключением случаев, когда R1=R2=R3=R4=H и R1=R2=R3=R4=C(O)OH).

Настоящее изобретение относится к способу получения сложных эфиров карбоновых кислот, который включает этерификацию карбоновой кислоты спиртом в присутствии титаносодержащего катализатора, выбранного из соединений общей формулы Тin(OR)x(OR')xOy, где n представляет собой целое число от 1 до 4; y представляет собой целое число от 0 до 6; х могут быть одинаковыми и различными и представляют собой целое число от 2 до 8; R представляет собой прямой или разветвленный С1-С18алкил, С3-С18циклоалкил, R' представляет собой арил, необязательно содержащий электронодонорный заместитель; или их смеси, при условии, что если n=1, то х=2, а y=0, и если n >1 соединения содержат, по меньшей мере, две алкокси и две арилокси группы.

Настоящее изобретение касается способа получения сложного диэфира терефталевой кислоты посредством взаимодействия терефталевой кислоты по меньшей мере с одним спиртом, причем a) терефталевую кислоту суспендируют в спирте в диспергирующем сосуде с получением предварительной суспензии, b) предварительную суспензию из диспергирующего сосуда направляют в реактор и подвергают взаимодействию в присутствии катализатора этерификации с получением реакционной суспензии, c) поток реакционной суспензии выводят из реактора, направляют через расположенный вне реактора теплообменник и нагревают, а нагретую реакционную суспензию возвращают в реактор, и d) реакционную воду в виде водно-спиртового азеотропа отводят дистилляцией вместе с выпаром, выпар по меньшей мере частично конденсируют, конденсат разделяют на водную фазу и органическую фазу и органическую фазу по меньшей мере частично возвращают в реактор.

Изобретение относится к способу получения нефталатного смесевого пластификатора поливинилхлорида и других полимеров с использованием побочных продуктов производства – С5 фракции пиролиза и кубового остатка ректификации бутиловых спиртов (КОРБС).

Изобретение относится к способу получения терефталатного и бензоатного пластификаторов ПВХ с использованием в качестве сырья побочных продуктов химических производств – кислоты терефталевой технической обводненной и кубового остатка ректификации 2-этилгексанола. Способ характеризуется тем, что из КОРЭГ выделяют две спиртовые фракции – 2-этилгексанольную при давлении 8-14 мм рт.ст. и температуре паров 40-110°С с содержанием 2-этилгексанола от 45 до 75 мас. и диольную при давлении 8-14 мм рт.ст. и температуре паров 110-200°С с содержанием 2,4-диэтил-1,3-октандиола от 25 до 50 мас. – и проводят сначала этерификацию предварительно осушенной КТТО 2-этилгексанольной фракцией с получением терефталатного пластификатора и 2-этилгексиловых эфиров бензойной и толуиловой кислот, отгоняют от терефталатного пластификатора при давлении 8-14 мм рт.ст. и температуре паров в интервале 80-200°С бензоатную фракцию, содержащую от 70 до 90 мас. смеси 2-этилгексиловых эфиров толуиловой и бензойной кислот, и проводят переэтерификацию бензоатной фракции диольной фракцией, взятых из расчета мольного соотношения 2,4-диэтил-1,3-октандиола и эфиров бензойной и толуиловой кислот в интервале 1:1,5-2,0, при атмосферном давлении и температуре в кубе 180-280°С с одновременной отгонкой выделяющейся 2-этилгексанольной фракции, затем отгоняют непрореагировавшие соединения при давлении 8-14 мм рт.ст. и температуре паров 50-200°С и получают в кубе бензоатный пластификатор, состоящий из смеси эфиров бензойной и толуиловой кислот с 2,4-диэтил-1,3-октандиолом. Технический результат – разработка способа получения недорогих пластификаторов ПВХ, расширение сырьевых источников, более полная переработка побочных продуктов, уменьшение количества отходов. 3 з.п. ф-лы, 1 пр.

Наверх