Способ получения моноглицеридов жирных кислот

Настоящее изобретение относится к получению моноглицеридов жирных кислот. Способ получения моноглицеридов жирных кислот, включающий одновременную загрузку в реактор, оборудованный устройством перемешивания, термометром и газовым отводом, рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел, глицерина и щелочного катализатора, при этом глицеролиз осуществляют перемешиванием и нагреванием при температуре до 200-240°С в течение 4 часов, охлаждением реакционной смеси до 160°С, нейтрализацией ортофосфорной кислотой и последующим охлаждением до 85°С, характеризующийся тем, что реакционная смесь смешивается с полярным органическим растворителем при перемешивании и нагревании до температуры 25-60°С с последующим добавлением воды, охлаждением полученной смеси до 5-10°С и отделением выпавшего осадка смеси ди- и триглицеридов, где раствор отфильтровывают, отгоняют растворители, а остаток, содержащий 75-95% моноглицеридов, охлаждают и осуществляют сушку. Технический результат заключается в упрощении способа, снижении энергетических затрат и увеличении выхода получаемого продукта. 8 з.п. ф-лы, 6 пр.

 

Настоящее изобретение относится к получению моноглицеридов высших жирных кислот, которые широко используются в качестве добавок во многих отраслях пищевой промышленности, например, в качестве эмульгаторов для получения кремов, сыров, сыроподобных продуктов, закусок, десертов, кондитерских изделий и промежуточных пищевых продуктов.

Моноглицериды в промышленности получают методом глицеролиза растительных масел и жиров, животных жиров, а также гидрогенизированных масел и жиров в присутствии катализаторов, однако, сам по себе процесс глицеролиза не дает возможность получить конечный продукт с высоким содержанием моноэфиров. Для получения продукта требуемого качества важной стадией является стадия выделения их из реакционной смеси.

Из Уровня техники известен способ получения моноглицеридов жирных кислот, заключающийся в глицеролизе рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел при температуре до 245°С и перемешивании, в присутствии 0,3% щелочного катализатора (гидроксида калия или оксида кальция), с последующим охлаждением реакционной массы до 125°С и нейтрализацией ортофосфорной кислотой, отделением катализаторного шлама и непрореагировавшего глицерина на центрифуге, после чего фракцию моно- и диглицеридов с содержанием моноэфиров не менее 50% направляют на трехступенчатую молекулярную дистилляцию для получения продукта с содержанием моноглицеридов не менее 90%. Молекулярная дистилляция осуществляется в тонкопленочном испарителе и проводится в три стадии: первая стадия при нагревании до 140°С и остаточном давлении 1-2 мм рт.ст., вторая стадия при нагревании до 160°С и остаточном давлении 0,1-0,3 мм рт.ст., третья стадия при нагревании до 210°С и остаточном давлении 0,01-0,03 мм рт.ст. (Арутюнян Н.С., Аришева Е.А., Янова Л.И., Захарова И.И., Меламуд И.Л. Технология переработки жиров. М.: Агропромиздат,1985. - С. 353-356).

Недостатками указанного способа являются: необходимость нейтрализации катализатора, что не позволяет использовать его вторично; высокие энергетические затраты на стадиях глицеролиза и молекулярной дистилляции; применение сложного и дорогостоящего оборудования для молекулярной дистилляции.

Задачей настоящего изобретения является устранение вышеуказанных недостатков.

Технический результат заключается в упрощении способа, снижении энергетических затрат и увеличении выхода получаемого продукта. Технический результат достигается тем, что способ получения моноглицеридов жирных кислот, включает одновременную загрузку в реактор, оборудованный устройством перемешивания, термометром и газовым отводом, рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел, глицерина и щелочного катализатора. Глицеролиз осуществляют перемешиванием и нагреванием при температуре до 200°С-240°С в течение 4 часов, охлаждением реакционной смеси до 160°С, нейтрализацией ортофосфорной кислотой и последующим охлаждением до 85°С.

Реакционная смесь смешивается с полярным органическим растворителем при перемешивании и нагревании до температуры 25-60°С с последующим добавлением воды, охлаждением полученной смеси до 5-10°С и отделением выпавшего осадка смеси ди- и триглицеридов. Далее раствор отфильтровывают, отгоняют растворители, остаток, содержащий 75-95% моноглицеридов охлаждают и осуществляют сушку.

В соответствии с частными случаями осуществления изобретение может иметь следующие частные случаи выполнения.

В качестве рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел могут быть использованы следующие масла и жиры: частично или полностью гидрогенизированное пальмовое масло и его фракции, частично или полностью гидрогенизированные рапсовое, подсолнечное, соевое, кукурузное масла; рафинированные свиной и говяжий жиры.

В качестве щелочного катализатора используют гидроксид натрия (NaOH), или гидроксид калия (KОН), или оксид кальция (СаО), или гидроксид кальция (Са(ОН)2, или оксид магния (MgO).

В качестве растворителей используют одно из следующих веществ либо их смесь: частично либо полностью смешивающиеся с водой кетоны, включая, но не ограничиваясь: ацетон, метилэтилкетон, диэтилкетон; частично либо полностью смешивающиеся с водой спирты, включая, но не ограничиваясь: метанол, этанол, пропанол, изопропанол, и др. В исходных компонентах соотношение частично смешивающихся с водой кетона или спирта составляет 1:10-1:100.

В исходных компонентах соотношение полностью смешивающихся с водой кетона или спирта составляет 1:3-1:10.

Избыток непрореагировавшего глицерина от реакционной среды могут осуществлять с помощью сепарирования.

Избыток непрореагировавшего глицерина от реакционной среды могут осуществлять с помощью декантирования.

В качестве реактора используют реактор с системой регулирования давления внутри реакционной зоны. Способ осуществляют следующим образом.

Способ получения моноглицеридов жирных кислот включает одновременную загрузку в реактор, оборудованный устройством перемешивания, термометром и газовым отводом, рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел, глицерина и щелочного катализатора. В качестве рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел могут быть использованы рафинированные свиной и говяжий жиры, гидрогенизированное пальмовое масло и его фракции, гидрогенизированные рапсовое, подсолнечное, соевое, кукурузное масла и их смеси. В качестве щелочного катализатора используют NaOH, или KОН, или СаО, или Са(ОН)2, или MgO. Смесь непрерывно продувают азотом через газовый отвод и при перемешивании нагревают до 200-240°С в течение 4 часов. Реакционную смесь охлаждают до 160°С и вносят 5 мл ортофосфорной кислоты, в результате чего выпадает осадок. Смесь охлаждают до 85°С, осадок отфильтровывают, Избыток непрореагировавшего глицерина от реакционной среды отделяют с помощью сепарирования или декантирования. Кроме того, могут применяться горизонтальные или вертикальные декантеры.

Реакционная смесь смешивается с полярным органическим растворителем при перемешивании и нагревании до температуры 25-60°С с последующим добавлением воды, охлаждением полученной смеси до 5-10°С и отделением выпавшего осадка смеси ди- и триглицеридов.

Растворитель подают в реактор в режиме циркуляции. Это позволяет осуществлять способ в непрерывном режиме и снижать энергетические потери.

В исходных компонентах соотношение частично смешивающихся с водой кетона или спирта составляет 1:10-1:100.

В исходных компонентах соотношение полностью смешивающихся с водой кетона или спирта составляет 1:3-1:10.

Далее раствор отфильтровывают, после чего отгоняют растворители. Полученный остаток представляет собой целевую фракцию, содержащую 75-95% моноглицеридов, которую охлаждают и сушат.

Отфильтрованный осадок, а также отделенный непрореагировавший глицерин могут быть использованы повторно для проведения реакции глицеролиза, тем самым уменьшая потери продукта.

Может быть использована распылительная сушка, или сушка в псевдосжиженном слое, или сублимационная сушка.

Сущность настоящего изобретения поясняется следующими примерами.

Пример 1.

В реактор объемом 500 мл с мешалкой, термометром и газовым отводом помещают 200 г пальмового стеарина, 100 г глицерина и 3 г гидроксида натрия. Смесь непрерывно продувают азотом через газовый отвод и при перемешивании нагревают до 200-240°С в течение 4 часов (этап 1). По истечении указанного времени реакционную смесь охлаждают до 160°С и вносят 5 мл ортофосфорной кислоты, в результате чего выпадает осадок. Смесь охлаждают до 85°С, осадок шлама отфильтровывают, избыток непрореагировавшего глицерина отделяют отстаиванием при 85°С в течение 4 часов и декантацией. После этого реакционную массу, содержащую 46% моноглицеридов, 38% диглицеридов, 10% триглицеридов и 6% глицерина, помещают в емкость объемом 3 л, оснащенную перемешивающим устройством и устройством нагрева, и растворяют при перемешивании и нагревании до 35-40°С в 1500 г ацетона (этап 2). К полученному раствору прибавляют 450 г воды (этап 3), перемешивают, охлаждают до 5-10°С и выдерживают в течение 6 часов. При этом происходит выделение осадка ди- и триглицеридов. Раствор отфильтровывают, после чего отгоняют растворители; полученный остаток представляет собой целевую фракцию, которую сушат и охлаждают. Выход целевого продукта 129 г, содержание моноглицеридов в продукте -93%.

Пример 2.

Способ осуществляют так, как указано в примере 1, но в качестве щелочного катализатора на этапе 1 используют 3 г оксида кальция. Выход целевого продукта 119 г, содержание моноглицеридов в продукте - 91%.

Пример 3.

Способ осуществляют так, как указано в примере 1, но в качестве щелочного катализатора на этапе 1 используют 3 г гидроксида калия. Выход целевого продукта 135 г, содержание моноглицеридов в продукте - 93%.

Пример 4.

Способ осуществляют так, как указано в примере 1, но в качестве сырья на этапе 1 используют 3 г гидрогенизированного пальмового масла. Выход целевого продукта 130 г, содержание моноглицеридов в продукте - 92%.

Пример 5.

Способ осуществляют так, как указано в примере 1, но в качестве сырья на этапе 1 используют 3 г гидрогенизированного рапсового масла. Выход целевого продукта 132 г, содержание моноглицеридов в продукте - 90%.

Пример 6.

Способ осуществляют так, как указано в примере 1, но в качестве органического растворителя на этапе 2 берут 96% этанола в количестве 1000 г, сам этап 2 проводят при температуре 55-60°С. Количество прибавляемой воды на этапе 3 составляет 600 г. Выход целевого продукта 125 г, содержание моноглицеридов в продукте - 95%.

1. Способ получения моноглицеридов жирных кислот, включающий одновременную загрузку в реактор, оборудованный устройством перемешивания, термометром и газовым отводом, рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел, глицерина и щелочного катализатора, при этом глицеролиз осуществляют перемешиванием и нагреванием при температуре до 200-240°С в течение 4 часов, охлаждением реакционной смеси до 160°С, нейтрализацией ортофосфорной кислотой и последующим охлаждением до 85°С, характеризующийся тем, что реакционная смесь смешивается с полярным органическим растворителем при перемешивании и нагревании до температуры 25-60°С с последующим добавлением воды, охлаждением полученной смеси до 5-10°С и отделением выпавшего осадка смеси ди- и триглицеридов, где раствор отфильтровывают, отгоняют растворители, а остаток, содержащий 75-95% моноглицеридов, охлаждают и осуществляют сушку.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел могут быть использованы частично или полностью гидрогенизированное пальмовое масло и его фракции, частично или полностью гидрогенизированные рапсовое, подсолнечное, соевое, кукурузное масла; рафинированные свиной и говяжий жиры.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочного катализатора используют гидроксид натрия, или гидроксид калия, или оксид кальция, или гидроксид кальция, или оксид магния.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителей используют одно из следующих веществ либо их смесь: частично либо полностью смешивающиеся с водой кетоны, включая, но не ограничиваясь: ацетон, метилэтилкетон, диэтилкетон; частично либо полностью смешивающиеся с водой спирты, включая, но не ограничиваясь: метанол, этанол, пропанол, изопропанол, и др.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в исходных компонентах соотношение частично смешивающихся с водой кетона или спирта составляет 1:10-1:100.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в исходных компонентах соотношение полностью смешивающихся с водой кетона или спирта составляет 1:3-1:10.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве реактора используют реактор с системой регулирования давления внутри реакционной зоны.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что избыток непрореагировавшего глицерина от реакционной среды могут осуществлять с помощью сепарирования.

9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что избыток непрореагировавшего глицерина от реакционной среды могут осуществлять с помощью декантирования.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к твердой композиции моющего средства для стирки из легкосыпучих частиц. Описана твердая композиция моющего средства для стирки из легкосыпучих частиц, содержащая: (a) алкилбензосульфонат; (b) до 8 мас.

Настоящее изобретение относится к способу выделения питательных микроэлементов из дистиллята дезодоратора, содержащего свободные жирные кислоты. Способ включает следующие стадии: (i) обработка дистиллята дезодоратора на стадии этерификации глицерином, причем данная стадия этерификации является автокаталитической, получение исходного материала в виде ацилглицеридов и выпуск избытка глицерина и образующейся воды; (ii) перенос исходного материала в виде ацилглицеридов, в котором содержание воды составляет менее чем 1500 частей на миллион, а содержание свободной жирной кислоты составляет менее чем 3 мас.%, на стадию переэтерификации и обработка исходного материала в виде ацилглицеридов метанолом с получением неочищенного биодизельного продукта; и (iii) очистка неочищенного биодизельного продукта на стадии дистилляции, и разделение неочищенного биодизельного продукта на три фракции: 1) метиловые эфиры жирных кислот, 2) обогащенный питательными микроэлементами продукт, содержащий токоферол, и 3) легкие углеводороды, и при этом дистиллят дезодоратора перед поступлением на стадию этерификации (i) предварительно нагревают до температуры в интервале от приблизительно 50 до приблизительно 90°С.

Изобретение относится к способам получения органических карбонатов и карбаматов. .

Изобретение относится к способу получения сложного эфира 2-ацетоксиалкановой кислоты, включающему нагревание смеси сложного эфира α-гидроксиалкановой кислоты и по меньшей мере одного моля алкилового эфира уксусной кислоты на моль сложного эфира α-гидроксиалкановой кислоты в реакционном сосуде до температуры 190-230°C при избыточном давлении в присутствии катализатора переэтерификации для превращения по меньшей мере части сложного эфира α-гидроксиалкановой кислоты и алкилового эфира уксусной кислоты в сложный эфир 2-ацетоксиалкановой кислоты и по меньшей мере в один алканол или фенольное соединение, при котором содержание воды в реакционном сосуде в ходе реакции поддерживается на уровне ниже 0,5 мас.%.
Изобретение относится к способу получения ди(мет)акрилата изосорбида переэтерификацией алкил(мет)акрилата изосорбидом. Способ получения ди(мет)акрилата изосорбида, используемого в качестве смоляного компонента двухкомпонентных клеевых составов переэтерификацией алкил(мет)акрилата с 1-4 атомами углерода в алкиле изосорбидом включает стадии: (i) взаимодействие алкил(мет)акрилата с изосорбидом в присутствии содержащего титан(IV) или цирконий(IV)-содержащего катализатора и стабилизатора, а также в присутствии азеотропообразующего агента, являющегося алкил(мет)акрилатом с 1-4 атомами углерода в алкиле, образующего азеотропную смесь содержащую алкил(мет)акрилат и образовавшийся спирт, (ii) непрерывную отгонку азеотропной смеси состоящей из азеотропообразующего агента и спирта, причем стадии (i) и (ii) реализуют одновременно, пока не достигнут в основном полного превращения изосорбида, с образованием смеси продуктов, содержащих титан(IV) или цирконий(IV)-содержащий катализатор, непревращенный алкил(мет)акрилат и азеотропообразующий агент, (iii) добавление воды к полученной на стадиях (i) и (ii) смеси продуктов, содержащей ди(мет)акрилат изосорбида, и отделение продукта гидролиза титан(IV) или цирконий(IV) катализатора, (iv) отгонку непревращенного алкил(мет)акрилата и азеотропообразующего агента из смеси продуктов, (v) отгонку воды из смеси продуктов, причем стадию (iv) можно осуществлять также перед стадией (iii), а стадии (iv) и (v) можно осуществлять также на единой стадии дистилляции.
Изобретение относится к способу получения сложноэфирного пластификатора ПВХ и других полимеров с использованием в качестве сырья побочных продуктов производства – сивушного масла, кубового остатка ректификации бутиловых спиртов (КОРБС) и побочного продукта производства диметилтерефталата (ППДМТФ).

Изобретение описывает способ управления процессом переработки масличных семян в биодизельное топливо, предусматривающий мойку исходных семян; очистку моечной воды в параллельно установленных и попеременно работающих фильтрах в режимах разделения и водной регенерации фильтрующих элементов; отвод отфильтрованной воды в сборник конденсата; сушку вымытых семян воздухом, подогретым в рекуперативном теплообменнике; очистку отработанного воздуха после сушки в циклоне; измельчение семян с последующей обжаркой перегретым паром атмосферного давления; механический отжим обжаренных семян в форпрессе; тонкую очистку полученного масла в вакуум-фильтре; вымораживание из очищенного масла восковых веществ в экспозиторе; подогрев масла; смешивание масла с раствором гидроксида калия в метаноле и проведение реакций переэтерификации в гидродинамическом смесителе и насосе-кавитаторе с разделением полученной смеси на глицерин и биодизельное топливо в разделительной центрифуге с использованием высокотемпературного теплового насоса, включающего компрессор, конденсатор, терморегулирующий вентиль и две секции испарителя, одну из которых используют для вымораживания из очищенного масла восковых веществ в экспозиторе, а другую для осушения очищенного от взвешенных частиц в циклоне воздуха, подготовку перегретого пара в конденсаторе теплового насоса с последующей подачей в обжарочный аппарат с образованием контуров рециркуляции по материальным и тепловым потокам, отличающийся тем, что используют двухступенчатый парокомпрессионный тепловой насос, включающий компрессоры первой и второй ступеней, испаритель первой ступени, конденсатор второй ступени, терморегулирующие вентили первой и второй ступеней и конденсатор-испаритель, который для первой ступени используют как конденсатор, а для второй ступени как испаритель; измеряют и контролируют расход исходных компонентов, температуру и влажность; реакцию переэтерификации в гидродинамическом смесителе при температуре 40-50°С в соотношении «масло-гидроксид калия в метаноле» 9:1 и в зависимости от расхода смеси масла с раствором гидроксида калия в метаноле после насоса-кавитатора устанавливают частоту вращения ротора разделительной центрифуги с выходом биодизельного топлива 95-110% от количества растительного масла после форпресса.

Настоящее изобретение относится к пластифицирующей композиции на основе сложного эфира для поливинилхлорида, включающей соединения приведенных ниже формулы 1, формулы 2 и формулы 3, при этом в приведенных выше формулах 1-3 R1 представляет собой С3-С5 неразветвленный алкил, a R2 представляет собой С6-С12 разветвленный алкил.
Изобретение относится к способу производства сложноэфирного продукта, посредством реакции переэтерификации, из первой смеси, содержащей по меньшей мере два разных сложноэфирных соединения, с образованием второй сложноэфирной смеси, характеризующейся более низкой температурой плавления, чем температура плавления указанной первой сложноэфирной смеси, включающему следующие стадии: а) смешивание по меньшей мере двух разных исходных сложноэфирных соединений с образованием первой сложноэфирной смеси и b) приведение указанной первой сложноэфирной смеси в контакт с катализатором, содержащим от 30 до 60% (% вес.) оксида кальция и по меньшей мере один второй оксид металла, где второй оксид металла выбран из группы, состоящей из оксида металла группы 2А, отличного от кальция, оксида переходного металла, оксида лантана, диоксида кремния, оксида алюминия и алюмината металла.

Изобретение относится к области органической химии и химии поверхностно-активных веществ, а именно к способу получения сложных эфиров полиглицерина и жирных кислот из отходов производства растительных масел, которые проявляют свойства эмульгаторов и могут найти применение в средствах бытовой и автомобильной химии, косметике и т.д.

Изобретение относится к области органической химии и химии поверхностно-активных веществ, а именно к способу получения сложных эфиров полиглицерина и жирных кислот растительных масел (подсолнечного, соевого, пальмового, гидрогенизированного пальмового и кокосового), которые проявляют свойства эмульгаторов и могут найти применение в пищевой и косметической продукции.

Изобретение относится к комплексной переработке масличных культур, а также получению биодизельного топлива из них и может быть использовано в пищевой, топливной промышленности и сельском хозяйстве.

Изобретение относится к способу получения биодизельного топлива для двигателей внутреннего сгорания дизельного типа. В основе способа лежит реакция переэтерификации триглицеридов при температуре 20-80°С.

Настоящее изобретение относится к получению моноглицеридов жирных кислот. Способ получения моноглицеридов жирных кислот, включающий одновременную загрузку в реактор, оборудованный устройством перемешивания, термометром и газовым отводом, рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел, глицерина и щелочного катализатора, при этом глицеролиз осуществляют перемешиванием и нагреванием при температуре до 200-240°С в течение 4 часов, охлаждением реакционной смеси до 160°С, нейтрализацией ортофосфорной кислотой и последующим охлаждением до 85°С, характеризующийся тем, что реакционная смесь смешивается с полярным органическим растворителем при перемешивании и нагревании до температуры 25-60°С с последующим добавлением воды, охлаждением полученной смеси до 5-10°С и отделением выпавшего осадка смеси ди- и триглицеридов, где раствор отфильтровывают, отгоняют растворители, а остаток, содержащий 75-95 моноглицеридов, охлаждают и осуществляют сушку. Технический результат заключается в упрощении способа, снижении энергетических затрат и увеличении выхода получаемого продукта. 8 з.п. ф-лы, 6 пр.

Наверх