Композиция электронной пасты, способ ее приготовления и применения
Изобретение относится к области электротехники, а именно к созданию композиции электронной пасты и способу ее приготовления. Повышение стабильности пасты и снижение температурного коэффициента сопротивления является техническим результатом изобретения. Композиция электронной пасты включает вольфрам, марганец, добавку и органический растворитель, при этом добавка выбрана, по меньшей мере, из группы, содержащей рутений, теллур, германий и ванадий. Способ приготовления включает смешивание вольфрамового порошка и марганцевого порошка с добавкой с последующим приведением полученной смеси в соприкосновение с органическим растворителем. Кроме того, настоящее изобретение дополнительно предусматривает применение композиции электронной пасты при изготовлении металлокерамического нагревательного элемента, характеризующегося низким температурным коэффициентом сопротивления. После обжига сопротивление изделия изменится в незначительной степени под воздействием температуры в процессе использования, что повышает надежность использования электронной пасты при генерировании тепла. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 6 табл.
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
[001] Настоящее изобретение относится к области электронной пасты, в частности, к композиции электронной пасты, способу ее приготовления и ее применению.
ПРЕДПОСЫЛКИ К СОЗДАНИЮ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[002] Начиная с 1960-х годов, более 20 компаний в Соединенных Штатах Америки, в том числе «ESL», «Englehard», «Cermalley», «Ferro», «EMCA», «Heraeus», «IBM», «Lechs» и «General Electric» успешно разрабатывали, производили и реализовывали на рынке различные типы электронных паст. Из числа европейских компаний, разрабатывающих и продающих пасту и сырье, хорошо известны такие компании, как «Degussa» и «Philips». После 1980-х годов Япония постепенно превратилась в крупнейшего производителя электронных паст в мире, и в число хорошо известных производящих электронные пасты компаний входят «Sumitomo Metal Mining», «Shoei Chemical», «Tanaka Precious Metals», «Murata Manufacturing», «Taiyo Yuden», «Hitachi Chemical», «Toshiba Chemical», «Fukuda Metal Powder», «Mitsubishi Metals», «NEC», «TDK» и т. д. Китайские компании приступили к производству электронных паст относительно недавно, в основном в конце 1980-х, и производители электронных паст представлены такими компаниями, как «Kunming Precious Metals» и «4310 Factory». В Китае электронные пасты главным образом применяются в качестве электропроводящей пасты (серебряная паста, алюминиево-серебряная паста), в то время как применение других типов электронных паст ограничено, ввиду проблемы, связанной с необходимостью их удешевления.
[003] Электронная паста, являясь инновационным материалом, значительно превосходит по своим характеристикам традиционные материалы и компоненты для электрических схем (такие как провод высокого сопротивления, трубчатый электронагреватель т. д.). Кроме того, электронные пасты характеризуются по своим свойствам как экологически безопасный материал, являются высокоэффективными и энергоэффективными, при этом их стоимость приближается к стоимости традиционных материалов, и безусловно в перспективе они найдут широкое применение. В настоящее время в Китае наблюдается повышение внутреннего спроса на новые высокоэффективные электронные пасты. Несмотря на то, что в источниках информации раскрываются разнообразные виды продукции с использованием электронных паст, электронные элементы, изготавливаемые с применением электронных паст известного уровня техники, выпускаются различными партиями, что, в свою очередь, приводит к существенному отклонению температурного коэффициента сопротивления (ТКС), в результате чего возникают значительные трудности с регулированием сопротивления. Следовательно, процент дефектных изделий может быть исключительно высок, ошибка ТКС изделия может быть существенной, в результате чего программа управления схемой может быть неспособной обеспечивать точный контроль температуры. Кроме того, с учетом производимых в настоящее время изделий с применением электронной пасты существует проблема в плане достижения низкого ТКС при одновременном обеспечении удовлетворительной ошибки ТКС.
КРАТКОЕ ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[004] Цель настоящего изобретения состоит в устранении вышеуказанных недостатков известных изделий, изготовленных с применением электронных паст, при этом исключительно сложно достичь низкого ТКС, одновременно обеспечивая низкий показатель ошибки ТКС различных партий продукции. После проведения многочисленных экспериментов изобретатель настоящего изобретения неожиданно обнаружил, что каждая партия изделий, изготовленных с применением электронной пасты, состоящей из определенных компонентов, обладает исключительно стабильным ТКС, при этом ТКС является удовлетворительно низким, что позволило изобретателю создать настоящее изобретение.
[005] Настоящее изобретение предусматривает композицию электронной пасты, обеспечивающую достижение стабильного и низкого ТКС, способ приготовления электронной пасты и применение электронной пасты.
[006] Для достижения указанной цели в соответствии с одним аспектом в настоящем изобретении предложена композиция электронной пасты, включающая: вольфрам, марганец, добавку и органический растворитель, при этом добавка выбрана, по меньше мере, из группы, содержащей рутений, теллур, германий и ванадий.
[007] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения весовое отношение вольфрама к марганцу составляет от 7:3 до 9,5:0,5.
[008] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения содержание добавки составляет 0,5-5 весовых процентов от общего веса вольфрама и марганца, и предпочтительно, чтобы, содержание добавки составляло 1-5 весовых процентов.
[009] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения органический растворитель представляет собой смесь терпинеола, этилцеллюлозы и абсолютного этанола, и предпочтительно, чтобы содержание органического растворителя составляло 5-20 весовых процентов от общего веса вольфрама и марганца.
[0010] В соответствии с другим аспектом настоящее изобретение предусматривает способ приготовления композиции электронной пасты в соответствии с настоящим изобретением, включающий: смешивание вольфрамового порошка и марганцевого порошка с добавкой с последующим приведением полученной смеси в соприкосновение с органическим растворителем.
[0011] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения соприкосновение осуществляется в шаровой мельнице.
[0012] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения скорость вращения шаровой мельницы составляет 100-800 об/мин в течение 0,5-5 часов.
[0013] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения в шаровой мельнице используется абсолютный этанол в сочетании с измельчающей средой, при этом предпочтительно, чтобы весовое отношение смеси к измельчающей среде в форме шаров составляло от 1:1 до 1:3.
[0014] В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения размер частиц полученной таким образом композиции электронной пасты составляет 200-500 меш, и динамическая вязкость составляет 10-80 Па⋅с.
[0015] В соответствии с другим аспектом настоящее изобретение дополнительно предусматривает применение композиции электронной пасты в соответствии с настоящим изобретением и использование композиция электронной пасты, приготовленной по способу в соответствии с настоящим изобретением, при изготовлении металлокерамического нагревательного элемента, характеризующегося низким температурным коэффициентом сопротивления.
[0016] Таким образом, композиция электронной пасты настоящего изобретения обладает уникальными характеристиками, и изделия, такие как нагревательные элементы, изготовленные с применением электронной пасты настоящего изобретения, обладают исключительно стабильным и низким ТКС в различных партиях, в результате чего обеспечивается достаточно легкое регулирование сопротивления и достигается исключительно низкий процент дефектных изделий. При нанесении электронной пасты настоящего изобретения на металлокерамический нагревательный элемент обеспечивается достижение превосходных характеристик в плане стабильности и низкого уровня ТКС, что гарантирует стабильность ТКС изделий в соответствующих партиях, при этом сопротивление изменяется в незначительном диапазоне в зависимости от температуры в процессе использования, в результате чего обеспечивается создание простой схемы и достижение высокой общей надежности генерирования тепла.
[0017] Другие признаки и преимущества настоящего изобретения очевидны из следующего ниже подробного описания, которое ведется со ссылками на нижеприведенные конкретные варианты осуществления.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0018] Конкретные варианты осуществления настоящего изобретения подробно проиллюстрированы ниже в настоящем документе. Следует понимать, что описанные в настоящем документе конкретные варианты осуществления носят чисто иллюстративный характер и приведены для пояснения настоящего изобретения, при этом они ни в коей мере не ограничивают настоящее изобретение.
[0019] Конечные точки и любые значения диапазонов, раскрытых в настоящем документе, не ограничены точным диапазоном или значением, и следует понимать, что указанные диапазоны или значения включают значения, близкие к указанным диапазонам или значениям. В плане диапазонов числовых значений могут быть получены один или несколько новых диапазонов числовых значений путем сочетания значений конечной точки каждого диапазона, либо путем сочетания значения конечной точки каждого диапазона и значения отдельной точки, либо путем сочетания значений отдельных точек, при этом указанные численные диапазоны следует рассматривать как конкретно раскрытые в настоящем документе.
[0020] В соответствии со значением, используемым в настоящем контексте, термин "электронная паста" относится к основному материалу для изготовления металлокерамического нагревательного элемента, и указанная паста относится к пасте, полученной путем смешивания твердого порошка и жидкого растворителя до получения однородной консистенции посредством трехвалкового процесса перетира. В зависимости от области применения электронные пасты могут быть разделены на категории, включающие диэлектрические пасты, резистивные пасты и электропроводящие пасты; в зависимости от различных типов используемых подложек электронные пасты могут быть подразделены на электронные пасты для керамических подложек, электронные пасты для полимерных подложек, электронные пасты для стеклянных подложек, электронные пасты для подложек металл-диэлектрик и т. д.; в зависимости от различных температур спекания электронные пасты могут быть подразделены на электронные пасты высокотемпературной сушки, электронные пасты среднетемпературной сушки и электронные пасты низкотемпературной сушки; в зависимости от области применения электронные пасты могут быть далее подразделены на электронные пасты общего и специального назначения; и в зависимости от различной стоимости электропроводящей фазы электронные пасты могут быть подразделены на электронные пасты на основе драгоценные металлов и электронные пасты на основе недрагоценных металлов.
[0021] В соответствии со значением, используемым в настоящем контексте, термин "температурный коэффициент сопротивления (ТКС)" относится к относительным изменениям значения сопротивления при изменении температуры сопротивления на 1 градус (то есть скорость изменения значения сопротивления по отношению к сопротивлению). Формула расчета ТКС имеет вид ТКС=(RT2-RT1)/[(T2-T1)×RT1], и единицей измерения является ppm/°C (миллион частей на градус Цельсия), где T1 обозначает первую температуру, T2 обозначает вторую температур, RT1 обозначает значение сопротивления при первой температуре, и RT2 обозначает значение сопротивления при второй температуре. ТКС является параметром, тесно взаимосвязанным с микроструктурой металла, и имеет теоретическое максимальное значение при отсутствии каких-либо дефектов. Иными словами, величина ТКС per se характеризует в определенной степени выполнение металлизации. В ходе проведения научных исследований и опытно-конструкторских работ или мониторинга инновационной технологии в режиме онлайн ТКС может быть использован для проведения предварительного мониторинга и оперативной оценки надежности металлов.
[0022] В соответствии с одним аспектом настоящее изобретение предусматривает композицию электронной пасты, включающую: вольфрам, марганец, добавку и органический растворитель, при этом добавка выбрана из группы, содержащей, по меньше мере, рутений, теллур, германий и ванадий.
[0023] Вольфрам-марганцевая паста относится к широко применяемой электронной пасте в данной области техники. Однако, являясь основным теплогенерирующим элементом, вольфрам обладает достаточно высоким ТКС, в результате чего ТКС всей электронной пасты может оказаться высоким. В соответствии с настоящим изобретением содержание вольфрама и марганца в композиции электронной пасты настоящего изобретения конкретно не ограничено и может являться общепринятым в данной области техники. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения весовое отношение вольфрама к марганцу может составлять от 7:3 до 9,5:0,5, при этом предпочтительно, чтобы весовое отношение вольфрама к марганцу составляло от 8:2 до 9,3:0,7 (например, 8,5:1,5).
[0024] Кроме того, в результате проведенных исследований изобретатель обнаружил, что внесение добавки настоящего изобретения (такой как, по меньше мере, рутений, теллур, германий и ванадий) в известную вольфрам-марганцевую пасту предшествующего уровня техники является предпочтительным с целью существенного снижения ТКС электронной пасты. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения содержание добавки может составлять 0,5-5 весовых процентов от общего веса вольфрама и марганца, и более предпочтительно, чтобы содержание добавки составляло 1-4 весовых процента (например, 1,5 весовых процента, 2 весовых процента или 2,5 весовых процента.
[0025] В соответствии с настоящим изобретением тип и содержание органического растворителя в композиции электронной пасты настоящего изобретения конкретно не ограничены, и органический растворитель может быть растворителем известного типа и его содержание соответствует содержанию, принятому в данной области техники. В предпочтительном варианте осуществления органический растворитель может представлять собой смесь терпинеола, этилцеллюлозы и абсолютного этанола и содержать, например, 90-95 весовых процентов (например, 94 весовых процента) терпинеола, 3-5 весовых процентов (например, 5 весовых процентов) этилцеллюлозы, и 1-3 весовых процента (например, 1 весовой процент) абсолютного этанола, и предпочтительно, чтобы содержание органического растворителя составляло 5-20 весовых процентов от общего веса вольфрама и марганца.
[0026] В соответствии с другим аспектом настоящее изобретение предусматривает способ приготовления композиции электронной пасты в соответствии с настоящим изобретением, включающий: смешивание вольфрамового порошка и марганцевого порошка с добавкой, с последующим приведением полученной смеси в соприкосновение с органическим растворителем.
[0027] В соответствии с настоящим изобретением смешивание вольфрамового порошка и марганцевого порошка с добавкой можно осуществлять в любом порядке. Например, сначала может быть смешан вольфрамовый порошок и марганцевый порошок до смешивания с добавкой, либо три компонента могут быть смешаны одновременно. При приведении полученной таким образом смеси в соприкосновение с органическим растворителем контакт между смесью и органическим растворителем может быть осуществлен при перемешивания или перетире в шаровых мельницах с целью достижения более однородной по консистенции смеси. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения контакт между смесью и органическим растворителем может быть осуществлен в планетарной шаровой мельнице.
[0028] В соответствии с настоящим изобретением режим технологического процесса в шаровой мельнице конкретно не ограничен и может включать известные режимы технологического процесса в шаровой мельнице в данной области техники в той степени, в какой они обеспечивают полный контакт смеси с органическим растворителем. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения скорость вращения шаровой мельницы может составлять 100-800 об/мин в течение 0,5-5 часов. В другом предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения скорость вращения шаровой мельницы может составлять 400-500 об/мин в течение 1,5-3 часов. Кроме того, измельчающая среда, используемая в шаровой мельнице, может представлять собой известную измельчающую среду данной области техники. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения в шаровой мельнице можно использовать абсолютный этанол в качестве компонента измельчающей среды, и предпочтительно, чтобы весовое отношение смеси к измельчающей среде составляло от 1:1 до 1:3 (предпочтительно 1:1,5).
[0029] В соответствии со способом приготовления композиции электронной пасты настоящего изобретения композиция электронной пасты может быть приготовлена с приданием ей требуемых физических свойств в зависимости от потребностей. С целью повышения эффективности применения электронной пасты в области создания покрытий и печати композиция электронной пасты может быть составлена с размером частиц 200-500 меш и с динамической вязкостью 10-80 Па⋅с после приведения смеси в соприкосновение с органическим растворителем в шаровой мельнице.
[0030] В соответствии с другим аспектом настоящее изобретение дополнительно предусматривает применение композиции электронной пасты в соответствии с настоящим изобретением и композицию электронной пасты, приготовленную по способу в соответствии с настоящим изобретением при изготовлении металлокерамического нагревательного элемента, характеризующегося низким температурным коэффициентом сопротивления.
[0031] Ниже подробное описание настоящего изобретения приведено на примерах.
[0032] В нижеприведенных примерах и сравнительных примерах органический растворитель приготовлен путем составления смеси, состоящей из 94 весовых процентов терпинеола, 5 весовых процентов этилцеллюлозы и 1 весового процента абсолютного этанола, при этом смесь была приготовлена путем взвешивания терпинеола, этилцеллюлозы и абсолютного этанола в соответствующих пропорциях и далее проводили ее перемешивание до получения однородной консистенции с помощью магнитной мешалки на водяной бане при температуре 90° C. В таблице 1 дополнительно приведены некоторые основные параметры и данные о компаниях-производителях соответствующих исходных материалов.
[0033] Таблица 1
| Наименование | Степень чистоты (%) | Размер частиц (мкм) | Компания-производитель |
| Вольфрамовый порошок | 99,90 | 4,00-10,00 | Shanghai Macleans Biochemical Technology Co., Ltd. |
| Марганцевый порошок | 99,90 | 4,00-10,00 | Shanghai Macleans Biochemical Technology Co., Ltd. |
| Порошок железа | 99,00 | 100,00 | Shanghai Macleans Biochemical Technology Co., Ltd. |
| Молибденовый порошок | 99,50 | 20,00 | Shanghai Macleans Biochemical Technology Co., Ltd. |
| Порошок рутения | 99,95 | 150 | Shenyang Jiabei Trading Company |
| Терпинеол Этилцеллюлоза Абсолютный этанол |
AR AR AR |
--- --- --- |
Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. |
AR – химически чистый
[0034] Пример 1
[0035] Сначала берут 90 весовых частей вольфрамового порошка и 10 весовых частей марганцевого порошка и перемешивают до получения однородной консистенции. Далее смесь порошков смешивают с 10 весовыми частями органического растворителя, и затем смесь помещают в планетарную шаровую мельницу для перетира, при этом абсолютный этанол выступает в качестве компонента перетирочной среды, при этом весовое отношение смеси к измельчающей среде в форме шаров составляет 1,5:1. При этом, скорость вращения шаровой мельницы составляет 500 об/мин в течение 1,5 часов для приготовления композиции электронной пасты B0.
[0036] Пример 2
[0037] Композицию электронной пасты B1 изготавливали способом, аналогичным способу в Примере 1, за тем исключением, что 0,9 весовых частей порошка рутения вносили в смесь в качестве добавки.
[0038] Пример 3
[0039] Композицию электронной пасты B2 изготавливали способом, аналогичным способу в Примере 1, за тем исключением, что 1,8 весовых частей порошка рутения вносили в смесь в качестве добавки.
[0040] Пример 4
[0041] Композицию электронной пасты B3 изготавливали способом, аналогичным способу в Примере 1, за тем исключением, что 2,7 весовых частей порошка рутения вносили в смесь в качестве добавки.
[0042] Сравнительный пример 1
[0043] Сначала берут 90 весовых частей вольфрамового порошка и 10 весовых частей марганцевого порошка и перемешивают до получения однородной консистенции. Далее смесь порошков смешивают с 10 весовыми частями органического растворителя, и затем смесь помещают в планетарную шаровую мельницу для перетира, при этом абсолютный этанол выступает в качестве компонента перетирочной среды, при этом весовое отношение смеси к измельчающей среде в форме шаров составляет 1,5:1. При этом, скорость вращения шаровой мельницы составляет 300 об/мин в течение 3 часов для приготовления композиции электронной пасты А0.
[0044] Сравнительный пример 2
[0045] Композиция электронной пасты A1 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 0,9 весовых частей порошка железа вносили в смесь в качестве добавки.
[0046] Сравнительный пример 3
[0047] Композицию электронной пасты A2 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 2,7 весовых частей порошка железа вносили в смесь в качестве добавки.
[0048] Сравнительный пример 4
[0049] Композицию электронной пасты A3 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 4,5 весовых частей порошка железа вносили в смесь в качестве добавки.
[0050] Сравнительный пример 5
[0051] Композицию электронной пасты A4 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 6,3 весовых частей порошка железа вносили в смесь в качестве добавки.
[0052] Сравнительный пример 6
[0053] Композицию электронной пасты A5 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 0,9 весовых частей молибденового порошка вносили в смесь в качестве добавки.
[0054] Сравнительный пример 7
[0055] Композицию электронной пасты A6 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 2,7 весовых частей молибденового порошка вносили в смесь в качестве добавки.
[0056] Сравнительный пример 8
[0057] Композицию электронной пасты A7 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 4,5 весовых частей молибденового порошка вносили в смесь в качестве добавки.
[0058] Сравнительный пример 9
[0059] Композицию электронной пасты A8 изготавливали способом, аналогичным способу в сравнительном Примере 1, за тем исключением, что 6,3 весовых частей молибденового порошка вносили в смесь в качестве добавки.
[0060] После приготовления композиций электронных паст B0-B3 в Примерах 1-5 и композиций электронных паст A0-A8 в сравнительных примерах 1-8 композиции электронных паст наносили печатным способом на керамическую подложку с использованием известных технологий, таких как трафаретная печать, для формирования нагревательных элементов, и далее измеряли ТКС каждого нагревательного элемента в соответствии с нижеприведенными тестовыми примерами.
[0061] В композициях электронных паст, приготовленных путем перемешивания в шаровой мельнице вольфрамового порошка и марганцевого порошка для получения однородной смеси, как описано выше, аналогичные экспериментальные эффекты также могут быть достигнуты путем добавления либо теллурия, либо германия, либо ванадия.
[0062] Тестовый пример 1
[0063] Значения сопротивления нагревательных элементов, изготовленных с применением композиций электронных паст B0-B3 в Примерах 1-4 при уровнях температуры 25° C, 83° C, 150° C и 230° C, измеряли, результаты измерений приведены в таблице 2. Далее получали значения ТКС примеров 1-4 на основе значений сопротивления в соответствующих примерах методом наименьших квадратов и линейной аппроксимации (результаты приведены в таблице 3).
[0064] Таблица 2
[0065] Таблица 3
| Порядковый номер образца | B0 | B1 | B2 | B3 |
| ТКС ppm/° (частей на миллион/ градус Цельсия) |
4464 | 3550 | 2902 | 2765 |
[0066] Тестовый пример 2
[0067] Значения сопротивления нагревательных элементов, полученные на основе композиций электронных паст A0-A8 в сравнительных примерах 1-9 при уровнях температуры 25° C, 100° C, 200° C, 300° C, 400° C и 500° C, измеряли, результаты измерений приведены в таблице 4. Далее получали значения ТКС примеров 1-9 на основе значений сопротивления в соответствующих примерах методом наименьших квадратов и линейной аппроксимации (результаты приведены в таблице 5).
[0068] Таблица 4
[0069] Таблица 5
| Порядковый номер образца | A0 | A1 | A2 | A3 | A4 | A5 | A6 | A7 | A8 |
| ТКС ppm/° (частей на миллион/ градус Цельсия) |
3974 | 3411 | 3662 | 3349 | 3689 | 3697 | 2754 | 3272 | 3437 |
[0070] Пример 5
[0071] Исходя из значений содержания, приведенных в Таблице 6, композиции электронных паст C1-C8 приготавливали способом, аналогичным способу в Примере 1, при этом каждую электронную пасту приготавливали в 5 партиях. Далее все партии композиции электронной пасты наносили методом печати на керамическую подложку с использованием технологии трафаретной печати или иных известных технологий в данной области техники для формирования нагревательных элементов, при этом ТКС нагревательного элемента, изготовленного на основе композиции электронной пасты каждой партии, получали аналогичным образом, как и в тестовом примере 1. Для каждой композиции электронных паст C1-C8 средний ТКС 5-и партий и величину отклонения ТКС в отношении каждой партии ((ТКСn-средний ТКС)/средний ТКС, где n - 1, 2, 3, 4 или 5) рассчитывали на основе ТКС 5-и партий, а именно: ТКС1, ТКС2, ТКС3, ТКС4 и ТКС5 соответственно. Кроме того, среднюю величину отклонения ТКС 5-и партий (среднее значение величин отклонения ТКС 5-и партий) рассчитывали, как показано в таблице 7.
[0072] Таблица 6
| Вольфрам | Марганец | Железо | Молибден | Рутений | Германий | Ванадий | Теллур | ||
| C1 | Вольфрам Марганец |
90 | 10 | - | - | - | - | - | - |
| C2 | Вольфрам Марганец Железо |
90 | 10 | 2 | - | - | - | - | - |
| C3 | Вольфрам Марганец Молибден |
90 | 10 | - | 2 | - | - | - | - |
| C4 | Вольфрам Рутений |
98 | - | - | - | 2 | - | - | - |
| C5 | Вольфрам Марганец Рутений |
90 | 10 | - | - | 1 | - | - | - |
| C6 | Вольфрам Марганец Германий |
90 | 10 | - | - | - | 0,5 | - | - |
| C7 | Вольфрам Марганец Ванадий |
90 | 10 | - | - | - | - | 5 | - |
| C8 | Вольфрам Марганец Теллур |
90 | 10 | - | - | - | - | - | 2 |
[0073] Таблица 7
| ТКС1 | ТКС2 | ТКС3 | ТКС4 | ТКС5 | Средний ТКС | Средняя величина отклонения | ||
| C1 | Вольфрам Марганец |
3742 | 3528 | 3854 | 3928 | 3468 | 3704 | 4,45% |
| C2 | Вольфрам Марганец Железо |
3516 | 3324 | 3418 | 3589 | 3615 | 3492 | 2,78% |
| C3 | Вольфрам Марганец Молибден |
2995 | 3258 | 3196 | 3298 | 3028 | 3155 | 3,64% |
| C4 | Вольфрам Рутений |
3395 | 3216 | 3329 | 3428 | 3365 | 3347 | 1,77% |
| C5 | Вольфрам Марганец Рутений |
3275 | 3329 | 3314 | 3228 | 3295 | 3288 | 0,89% |
| C6 | Вольфрам Марганец Германий |
3108 | 3182 | 3189 | 3203 | 3199 | 3176 | 0,70% |
| C7 | Вольфрам Марганец Ванадий |
2988 | 3077 | 2923 | 3081 | 3029 | 3020 | 1,70% |
| C8 | Вольфрам Марганец Теллур |
3419 | 3499 | 3386 | 3420 | 3398 | 3424 | 0,87% |
[0074] Как проиллюстрировано в вышеприведенных примерах, композиции электронных паст (C5-C8) настоящего изобретения позволяют изготовить нагревательные элементы, обладающие превосходными характеристиками. Среднее отклонение ТКС между несколькими партиями существенно ниже, чем среднее отклонение ТКС нагревательных элементов, изготовленных с применение других композиций электронных паст (C1-C4), что позволяет продемонстрировать превосходные характеристики, заключающиеся в стабильном и низком ТКС.
[0075] Выше приведено подробное описание предпочтительных вариантов осуществления настоящего изобретения, тем не менее, настоящее изобретение не ограничено конкретными деталями в указанных вариантах осуществления. В техническое решение настоящего изобретения могут быть внесены многочисленные незначительные изменения, не выходящие за пределы объема технической идеи настоящего изобретения, при этом все указанные незначительные изменения находятся в пределах объема правовой охраны настоящего изобретения.
[0076] При этом следует понимать, что различные специфические технические признаки, описанные в вышеприведенных конкретных вариантах осуществления настоящего изобретения, могут быть скомбинированы любым приемлемым образом, не вызывая противоречий. Во избежание излишних повторов в настоящем изобретении не описаны отдельно различные возможные комбинации.
[0077] Кроме того, также могут быть произвольно скомбинированы различные варианты осуществления настоящего изобретения при условии, что они не противоречат идее настоящего изобретения, и они в свою очередь должны рассматриваться в качестве содержания, раскрытого настоящим изобретением.
1. Композиция электронной пасты, включающая: вольфрам, марганец, добавку и органический растворитель, отличающаяся тем, что добавка выбрана из группы, включающей, по меньше мере, рутений, теллур, германий и ванадий.
2. Композиция электронной пасты по п. 1, отличающаяся тем, что весовое отношение вольфрама к марганцу составляет от 7:3 до 9,5:0,5.
3. Композиция электронной пасты по п. 1 или 2, отличающаяся тем, что содержание добавки составляет 0,5-5 весовых процентов от общего веса вольфрама и марганца.
4. Композиция электронной пасты по п. 1, отличающаяся тем, что органический растворитель представляет собой смесь терпинеола, этилцеллюлозы и абсолютного этанола и предпочтительно, чтобы содержание органического растворителя составляло 5-20 весовых процентов от общего веса вольфрама и марганца.
5. Способ приготовления композиции электронной пасты по любому из пп. 1-4, включающий смешивание вольфрамового порошка и марганцевого порошка с добавкой с последующим приведением полученной смеси в соприкосновение с органическим растворителем.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что соприкосновение осуществляется в шаровой мельнице.
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что скорость вращения шаровой мельницы составляет 100-800 об/мин в течение 0,5-5 часов.
8. Способ по п. 6, отличающийся тем, что в шаровой мельнице используется абсолютный этанол в качестве измельчающей среды и предпочтительно, чтобы весовое отношение смеси к измельчающей среде составляло от 1:1 до 1:3.
9. Способ по любому из пп. 5-8, отличающийся тем, что размер фракции частиц полученной композиции электронной пасты составляет 200-500 меш и динамическая вязкость составляет 10-80 Па⋅с.
10. Применение композиции электронной пасты по любому из пп. 1-4 и композиции электронной пасты, приготовленной в соответствии со способом по любому из пп. 5-9, при изготовлении металлокерамического нагревательного элемента, характеризующегося низким температурным коэффициентом сопротивления.
